FI87896B - Foerfarande foer framstaellning av metallpulver - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av metallpulver Download PDF

Info

Publication number
FI87896B
FI87896B FI902816A FI902816A FI87896B FI 87896 B FI87896 B FI 87896B FI 902816 A FI902816 A FI 902816A FI 902816 A FI902816 A FI 902816A FI 87896 B FI87896 B FI 87896B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
titanium
plasma
electrolyte
electrolysis
metallpulver
Prior art date
Application number
FI902816A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI902816A (fi
FI87896C (fi
FI902816A0 (fi
Inventor
Pekka Antero Taskinen
Heikki Juhani Volotinen
Jyri Juhani Talja
Original Assignee
Outokumpu Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Outokumpu Oy filed Critical Outokumpu Oy
Priority to FI902816A priority Critical patent/FI87896C/fi
Publication of FI902816A0 publication Critical patent/FI902816A0/fi
Priority to EP19910109059 priority patent/EP0464380A3/en
Priority to US07/710,052 priority patent/US5176810A/en
Priority to JP3159857A priority patent/JPH04231406A/ja
Publication of FI902816A publication Critical patent/FI902816A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI87896B publication Critical patent/FI87896B/fi
Publication of FI87896C publication Critical patent/FI87896C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
    • C25C5/04—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from melts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

1 87896
MENETELMÄ. METALLI JAUHEIDEN VALMISTAMISEKSI
Tämä keksintö kohdistuu menetelmään metallijauheiden valmistamiseksi reaktiivisista metalleista, kuten titaani, zirkonium tai hafnium, kun raaka-aineena käytetään nestefaasissa olevia metalli-ioneja.
On tunnettua valmistaa reaktiivista metallia, kuten titaania, elektrolysoimalla sulien halidien, kuten kloridien, muodostamaa elektrolyyttiä. Titaania käsiteltäessä raaka-aineena käytetään yleisesti titaanitetrakloridia, joka kuitenkaan ei ole kovin liukoinen elektrolyyttiin. Tehokkaan elektrolysoinnin mahdollistamiseksi on välttämätöntä pelkistää titaanitetrakloridi kaksiarvoiseen hapetustilaan, jolloin tuote on liukoinen elektrolyyttiin. Tärkeä tekijä titaanin elektrolyysissä on lisäksi titaani-ionien suuri reaktiivisuus elektrolyytissä syntymätilassa olevan kloorin, sekä liuenneiden atomien että dispergoituneen kaasun kanssa. Elektrolyysin onnistumiseksi pitää vyöhyke, jossa klooria syntyy, eristää muusta elektrolyytistä.
Mitä tulee reaktiivisten metallien valmistamiseen jauheeksi, on sekin varsin ongelmallista, koska reaktiivisilla metalleilla on voimakas taipumus reagoida sulatusuunin vuorauksen ja sulatusuunin atmosfäärin kanssa. Tällöin tuotteesta tulee epäpuhdas. Näiden epäkohtien voittamiseksi on kehitetty upokkaattomia sulatusmenetelmiä, kuten REP (Rotating Electrode Plasma)-prosessi, jossa titaanisienestä mekaanisesti kompaktoitu tanko sulatetaan plasmalähteessä ja ·*- pisaroitetaan jauheeksi. Jauhemaisen raaka-aineen kyseessä ollessa käytettävissä olevat menetelmät ovat kuitenkin hyvin · monimutkaisia ja sisältävät useita prosessivaiheita.
: " : Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on aikaansaada menetelmä metallijauheiden valmistamiseksi, erityisesti olennaisen yksinkertainen menetelmä olennaisesti vapaasti-juoksevien metallijauheiden valmistamiseksi reaktiivisista ... metalleista, kuten titaani, zirkonium ja hafnium suoritta- 2 87896 maila ensin pelkistys elektrolyysissä, edullisesti suola-sulaelektrolyysissä, metalliseen muotoon ja käsittelemällä saatua huokoista, hienojakoista ja kiteistä pelkistys-tuotetta korkeassa lämpötilassa. Keksinnön olennaiset tunnusmerkit selviävät oheisista patenttivaatimuksista.
Keksinnön mukaisesti reaktiiviselle metallille, kuten titaani, suoritetaan ensin suolasulaeletrolyysi, kuten halidisulaelektrolyysi titaanin pelkistämiseksi metalliseksi. Elektrolyyttinä käytetään edullisesti natrium-kloridia. Natriumkloridin yksinkertaisen rakenteen vuoksi natriumkloridi ei muodosta komplekseja, jotka häiritsisivät titaanin kerrostumista, ja joka tiivistymällä upokkaan seinämille kylvyn tason yläpuolelle muodostaa kiinteän, kiinnitarttuvan kerroksen, joka edelleen muodostaa materiaaleille hyvän suojan kaasumaisen kloorin syövyttävää vaikutusta vastaan. Elektrolyytin lämpötila elektrolyyttisessä pelkistysprosessissa on edullisesti lämpötila-alueella 800-880 °C. Pelkistysprosessin olosuhteet valitaan edullisesti sellaisiksi, että elektrolyysi toimii lievässä alipaineessa.
Elektrolyyttisestä pelkistysprosessista saatavaa huokoista, hienojakoista ja kiteistä titaania käsitellään edelleen ilman erityisen välituotteen, kuten sulatuksen avulla saadun tangon valmistamista, keksinnön mukaisesti korkeassa lämpötilassa, edullisesti plasman avulla, pelkistystuotteen muuttamiseksi olennaisen tasalaatuisiksi jauhepartikke-leiksi.
Koska keksinnön mukaisessa menetelmässä elektrolyysi-käsittelystä saatava pelkistystuote on huokoista ja kiteistä, tuotteen partikkelimuoto on hyvin epätasainen. Tästä on seurauksena esimerkiksi pelkistystuotteen huono juoksevuus ja alhainen pakkaustiheys. Pelkistystuotteelle suoritettavan keksinnön mukaisen korkealämpötilakäsittelyn avulla saadaan pelkistystuotteen partikkelimuoto muutettua olennaisesti pallomaiseksi. Samalla pelkistystuotteen n 3 87896 huokoista rakennetta voidaan olennaisesti tiivistää. Tällöin korkealämpötilakäsittelyn avulla aikaansaadun jauhemaisen tuotteen ominaispinta-ala on pienempi kuin pelkistys-tuotteen. Edelleen korkealämpötilakäsittelyn ansiosta keksinnön mukaisen menetelmän lopputuotteen, metallijauheen tilavuuspaino kasvaa pelkistystuotteeseen nähden samoin kuin juoksevuus paranee edullisen olennaisesti pallomaisen partikkelimuodon avulla.
Keksintöä selostetaan seuraavassa oheisen esimerkin avulla. Esimerkillä ei kuitenkaan millään tavoin haluta rajoittaa keksintöä koskemaan vain tätä esimerkkiä koskevaksi, vaan monet muunnokset ja muunnelmat ovat mahdollisia oheisten patenttivaatimusten määrittelemässä laajuudessa.
Esimerkki
Titaanitetrakloridia pelkistettiin elektrolyyttisesti natriumkloridielektrolyytin läsnäollessa lievässä alipaineessa lämpötila-alueella 800-880 °C. Pelkistysprosessin tuotteena saatiin huokoista titaanisientä, joka murskattiin ja seulottiin partikkelikokoon alle 100 pm. Näin saatu raaka-aine syötettiin pneumaattisesti kantajakaasuna toimivan argonin avulla plasmakäsittelyyn. Plasmalähteenä käytettiin rf-plasmalähdettä (radio-frequency- plasma), joka toimi taajuudella 3,5 MHz. Argonplasmaliekin lämpötila oli noin 10000 °C. Plasmalähteen syöttöteho oli 45 kVA ja sen plasmakaasun virtausnopeus 2,4 Nm3/h. Seulotun pelkistystuotteen syöttö oli noin 6 kg/h. Käsiteltävän materiaalin syöttö tapahtui ylhäältä, jolloin materiaali -···. jähmettyi pudotessaan kaasuvirrassa. Materiaalille suori- *; tettiin edelleen jäähdytys suo jakaasussa plasraareaktorin alaosassa.
Plasmakäsittelyn tuotteena saatiin pääosin pallomaisista ja olennaisen tiiveistä partikkeleista koostuva titaanijauhe. Titaanijauhe oli olennaisen vapaastijuoksevaa, jonka mitattu Hall-juoksevuus oli 1-1,5 g/s. Samoin saatu titaanijauhe oli

Claims (4)

4 87896 hyvin pakkautuvaa, sillä sen mitattu tilavuuspaino oli 1,5- 2,0 kg/cm^.
1. Menetelmä metallijauheiden valmistamiseksi reaktiivisista metalleista, kun raaka-aineena käytetään nestefaasissa olevia metalli-ioneja, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a) pelkistetään metalli-ionit metalliksi suolasula- elektrolyysissä, b) saadulle pelkistystuotteelle suoritetaan korkealämpötila-käsittely metallin jauheominaisuuksien parantamiseksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suolasulaelektrolyysissä elektrolyyttinä käytetään natriumkloridia.
3. Patenttivaatimusten 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suolasulaelektrolyysi suoritetaan lämpötila-alueella 800-880 °C. * a
· - 4. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen .. menetelmä, tunnettu siitä, että korkealämpötila-käsittely suoritetaan plasman avulla. Il 5 87896
FI902816A 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver FI87896C (fi)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI902816A FI87896C (fi) 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver
EP19910109059 EP0464380A3 (en) 1990-06-05 1991-06-03 Method for producing metal powders
US07/710,052 US5176810A (en) 1990-06-05 1991-06-04 Method for producing metal powders
JP3159857A JPH04231406A (ja) 1990-06-05 1991-06-05 金属粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI902816A FI87896C (fi) 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver
FI902816 1990-06-05

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI902816A0 FI902816A0 (fi) 1990-06-05
FI902816A FI902816A (fi) 1991-12-06
FI87896B true FI87896B (fi) 1992-11-30
FI87896C FI87896C (fi) 1993-03-10

Family

ID=8530573

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI902816A FI87896C (fi) 1990-06-05 1990-06-05 Foerfarande foer framstaellning av metallpulver

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5176810A (fi)
EP (1) EP0464380A3 (fi)
JP (1) JPH04231406A (fi)
FI (1) FI87896C (fi)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7435282B2 (en) * 1994-08-01 2008-10-14 International Titanium Powder, Llc Elemental material and alloy
ES2161297T3 (es) * 1994-08-01 2001-12-01 Internat Titanium Powder L L C Procedimiento para la obtencion de metales y otros elementos.
JP2001020065A (ja) * 1999-07-07 2001-01-23 Hitachi Metals Ltd スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
US7621977B2 (en) * 2001-10-09 2009-11-24 Cristal Us, Inc. System and method of producing metals and alloys
UA79310C2 (en) * 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
AU2003298572A1 (en) * 2002-09-07 2004-04-19 International Titanium Powder, Llc. Filter cake treatment method
CA2497999A1 (en) * 2002-09-07 2004-03-18 International Titanium Powder, Llc. Process for separating ti from a ti slurry
AU2003270305A1 (en) * 2002-10-07 2004-05-04 International Titanium Powder, Llc. System and method of producing metals and alloys
US20070180951A1 (en) * 2003-09-03 2007-08-09 Armstrong Donn R Separation system, method and apparatus
US20070017319A1 (en) 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
CA2623544A1 (en) 2005-10-06 2007-04-19 International Titanium Powder, Llc Titanium or titanium alloy with titanium boride dispersion
DE102006013871A1 (de) * 2006-03-23 2007-09-27 Justus-Liebig-Universität Giessen Elektrochemisches Verfahren zur Abscheidung von nanoskaligen Metallen, Halbmetallen und Verbindungen dieser Metalle und/oder Halbmetalle an der Grenzfläche zwischen einer Niedertempereturentladung und einer ionischen Flüssigkeit
US20080031766A1 (en) * 2006-06-16 2008-02-07 International Titanium Powder, Llc Attrited titanium powder
US7753989B2 (en) * 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US9127333B2 (en) * 2007-04-25 2015-09-08 Lance Jacobsen Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder
KR20140027335A (ko) * 2011-04-27 2014-03-06 머티리얼즈 앤드 일렉트로케미칼 리써치 코포레이션 구형 티타늄 및 티타늄 합금 파우더를 제조하기 위한 저비용 공정
CN109055933B (zh) * 2018-09-04 2020-11-10 北京理工大学 一种粉体液相等离子表面改性方法及其装置
CN109622943B (zh) * 2019-01-08 2021-04-06 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 超细钛粉及其制备方法
CN113290251A (zh) * 2021-05-31 2021-08-24 中南大学 一种高纯铁精矿全氢还原制备粉末冶金铁粉的方法
CN114888298B (zh) * 2022-05-20 2024-01-16 巢湖学院 一种二维高熵合金及其制备方法和应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2778726A (en) * 1952-04-29 1957-01-22 Du Pont Purification of refractory metals
US2937979A (en) * 1957-05-10 1960-05-24 Horizons Titanium Corp Electrolytic process
US2983600A (en) * 1957-10-23 1961-05-09 Dow Chemical Co Purifying titanium sponge
DE1124706B (de) * 1958-07-04 1962-03-01 Degussa Verfahren zur elektrolytischen Raffination von unreinen Metallpulvern, insbesondere aus Titan oder Zirkonium
GB893687A (en) * 1960-01-19 1962-04-11 Evans Lifts Ltd A self-closing fire-resisting door
GB1317888A (en) * 1969-08-08 1973-05-23 Nat Res Dev Electrolysis of melts
DE2517180C3 (de) * 1975-04-18 1979-04-19 Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren
CA1202599A (en) * 1982-06-10 1986-04-01 Michael G. Down Upgrading titanium, zirconium and hafnium powders by plasma processing

Also Published As

Publication number Publication date
US5176810A (en) 1993-01-05
EP0464380A2 (en) 1992-01-08
FI902816A (fi) 1991-12-06
JPH04231406A (ja) 1992-08-20
FI87896C (fi) 1993-03-10
FI902816A0 (fi) 1990-06-05
EP0464380A3 (en) 1992-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI87896B (fi) Foerfarande foer framstaellning av metallpulver
Fray Novel methods for the production of titanium
JPH0238501A (ja) 高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法
US20070092434A1 (en) Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
AU757790B2 (en) Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
EP2055412B1 (en) Niobium or tantalum based powder produced by the reduction of the oxides with a gaseous metal
Yuan et al. A critical review on extraction and refining of vanadium metal
JPS6365723B2 (fi)
US5372659A (en) Alloys of refractory metals suitable for transformation into homogeneous and pure ingots
AU2004280559A1 (en) Methods and apparatuses for producing metallic compositions via reduction of metal halides
CN104195355A (zh) 制备锆的方法及所得锆
JP4132526B2 (ja) 粉末状チタンの製造方法
CN102225761A (zh) 以Ti-Si-Fe合金为原料的TiC材料及其制备方法
CN107868964A (zh) 合金粉末的制备方法
RU2089350C1 (ru) Способ получения танталового порошка
RU2722753C1 (ru) Электрохимический способ получения микродисперсных порошков гексаборидов металлов лантаноидной группы
US2792310A (en) Production of a mutual solid solution of tic and tio
Suzuki et al. Titanium powder prepared by magnesiothermic reduction of Ti 2+ in molten salt
JPH02213490A (ja) 高純度チタンの製造方法及び装置並びに高純度チタンターゲット材
JPH03177594A (ja) 高純度チタンの製造方法及び装置
Withers et al. The electrolytic production of Ti from a TiO2 feed (the DARPA sponsored program)
CN111187916B (zh) 一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法
JP2023533811A (ja) 低酸素ＡｌＳｃ合金粉末およびその製造方法
JP3214836B2 (ja) 高純度シリコン及び高純度チタンの製造法
JP2003500327A (ja) ＮａＡｌＣｌ４又はＮａＦｅＣｌ４の連続製造方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: OUTOKUMPU OY