CN109622943B - 超细钛粉及其制备方法 - Google Patents
超细钛粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109622943B CN109622943B CN201910016589.7A CN201910016589A CN109622943B CN 109622943 B CN109622943 B CN 109622943B CN 201910016589 A CN201910016589 A CN 201910016589A CN 109622943 B CN109622943 B CN 109622943B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium powder
- superfine
- preparation
- powder
- plasma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010068 TiCl2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- B22F1/0003—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及超细钛粉及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是为了制备合适粒径的钛粉，本发明提供了超细钛粉及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：四氯化钛与等离子体在等离子体电炉中充分接触30～120min，迅速冷却至室温，得到超细钛粉。采用本发明方法制备得到的超细钛粉的纯度为99.9～99.99％；粒径为10～2000微米。本发明方法易于控制，且一步反应即可得到目的产物，节约了能耗，降低了成本，极具发展前景。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及超细钛粉及其制备方法。
背景技术
钛是一种银白色的过渡金属，具有重量轻、强度高和良好的抗腐蚀能力。钛具有稳定的化学性质，如良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱、高强度、低密度等，钛的应用非常广泛，可以用于生产各种涂层，应用于表面装饰、耐饰涂层、封严涂层等，钛在航空航天零件的制造上也应用普遍。
目前，工业上生产钛粉的主要方法有：氢化脱氢法、雾化法和钠热还原海绵钛法。采用氢化脱氢法在制备钛粉的过程中钛粉的粒径不易控制。雾化法制备钛粉的成本较高，制备得到的钛粉大多为球形粉末，且粉末的空心粉率高、细粉率低。钠热还原海绵钛法的工艺步骤较为复杂，且成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了制备合适粒径的钛粉。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是提供了超细钛粉及其制备方法。
本发明提供了超细钛粉，所述超细钛粉的纯度为99.9～99.99％；粒径为10～2000微米。
本发明还提供了上述超细钛粉的制备方法，该方法包括如下步骤：四氯化钛与等离子体在等离子体电炉中充分接触30～120min，迅速冷却至室温，得到超细钛粉。
其中，上述超细钛粉的制备方法中，所述四氯化钛的加入量为1～5g/s。
其中，上述超细钛粉的制备方法中，所述等离子体为氢气；氢气的用量为1～3m3/h。
其中，上述超细钛粉的制备方法中，所述接触过程中，控制等离子电炉内的温度为4500～6000℃。
其中，上述超细钛粉的制备方法中，所述接触过程中，电流强度为100～500A。
其中，上述超细钛粉的制备方法中，所述冷却方式采用通入氩气。
进一步的，上述超细钛粉的制备方法中，所述氩气的通入量为5～7m3/h。
本发明的有益效果是：
本发明方法以四氯化钛为原料，与氢气在等离子体电炉中反应后，迅速冷却即可得到超细钛粉，本发明方法加热过程中能量集中作用于四氯化钛，有利于原料的分散，可以调节等离子体电流强度和四氯化钛的用量控制金属钛粉的粒径，可以根据需求制备得到粒径适合的金属钛粉。本发明方法易于控制，且一步反应即可得到目的产物，简化了工艺步骤，节约了能耗，降低了成本，极具发展前景。采用本发明方法制备得到的超细钛粉的纯度为99.9～99.99％；粒径为10～2000微米，制备得到的超细钛粉活性高，颗粒光滑。
具体实施方式
本发明采用等离子方法，以四氯化钛为原料，氢气作为等离子体起还原作用，两者同时加入至等离子体电炉中，四氯化钛的加入量为1～5g/s，氢气的用量为1～3m3/h，控制等离子体电炉内的温度为4500～6000℃，调节电流强度为100～500A以控制等离子体的强度，通过调节电流强度和四氯化钛的用量可以控制得到金属钛粉的粒径。四氯化钛被氢气依次还原为TiCl3、TiCl2，最终被还原为Ti，反应30～120min，为了抑制钛、氯元素的氧化反应，采用通入氩气进行快速冷却，氩气的通入量为5～7m3/h，通入时使用两个喷嘴呈对称式排布，使两个喷嘴的相对夹角为30～45℃，可以使冷却更均匀，冷却至室温得到超细钛粉。制备得到超细钛粉的纯度为99.9～99.99％；粒径为10～2000微米。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。
实施例1
将四氯化钛原料和氢气同时加入到等离子体电炉中，氢气的用量是2.2m3/h，四氯化钛的加入量为4g/s，等离子体电炉内的温度为5000℃，电流强度是200A，反应60min后，通入氩气进行快速冷却，通入时使用两个喷嘴呈对称式排布，使两个喷嘴相对夹角控制在30～45℃，氩气的通入量为6m3/h，冷却至室温得到超细钛粉，超细钛粉的粒径为500～1500微米，纯度为99.9％。
实施例2
将四氯化钛原料和氢气同时加入到等离子体电炉中，氢气的用量是3m3/h，四氯化钛的加入量为3g/s，等离子体电炉内的温度为5500℃，电流强度是220A，反应30min后，通入氩气进行快速冷却，通入时使用两个喷嘴呈对称式排布，使两个喷嘴相对夹角控制在30～45℃，氩气的通入量为7m3/h，冷却至室温得到超细钛粉，超细钛粉的粒径为500～1000微米，纯度为99.97％。
实施例3
将四氯化钛原料和氢气同时加入到等离子体电炉中，氢气的用量是2m3/h，四氯化钛的加入量为5g/s，等离子体电炉内的温度为4000℃，电流强度是300A，反应120min后，通入氩气进行快速冷却，通入时使用两个喷嘴呈对称式排布，使两个喷嘴相对夹角控制在30～45℃，氩气的通入量为5m3/h，冷却至室温得到超细钛粉，超细钛粉的粒径为1000～2000微米，纯度为99.92％。
由实施例1～3可知，采用本发明方法制备得到的超细钛粉的纯度为99.9～99.99％；粒径为10～2000微米。采用本发明方法可以根据需求制备得到合适粒径的金属钛粉。本发明方法易于控制，且一步反应即可得到目的产物，简化了工艺步骤，节约了能耗，降低了成本，极具发展前景。
Claims (4)
1.超细钛粉的制备方法，其特征在于：所述超细钛粉的制备方法包括如下步骤：四氯化钛与等离子体在等离子体电炉中充分接触30～120min，迅速冷却至室温，得到超细钛粉；接触过程中，控制等离子体电炉内的温度为4500～6000℃；接触过程中，电流强度为100～500A；所述四氯化钛的加入量为1～5g/s；所述超细钛粉的纯度为99.9～99.99%；粒径为10～2000微米。
2.根据权利要求1所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于：所述等离子体为氢气；氢气的用量为1～3m3/h。
3.根据权利要求1或2所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于：所述冷却方式采用通入氩气。
4.根据权利要求3所述的超细钛粉的制备方法，其特征在于：所述氩气的通入量为5～7m3/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910016589.7A CN109622943B (zh) | 2019-01-08 | 2019-01-08 | 超细钛粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910016589.7A CN109622943B (zh) | 2019-01-08 | 2019-01-08 | 超细钛粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109622943A CN109622943A (zh) | 2019-04-16 |
| CN109622943B true CN109622943B (zh) | 2021-04-06 |
Family
ID=66060282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910016589.7A Active CN109622943B (zh) | 2019-01-08 | 2019-01-08 | 超细钛粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109622943B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115041699A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-09-13 | 华材(山东)新材料有限公司 | 一种3d打印用球形锆粉的生产方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0464380A2 (en) * | 1990-06-05 | 1992-01-08 | Outokumpu Oy | Method for producing metal powders |
| CN103658670A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-03-26 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 超细钛粉及其制备方法 |
| CN105499605A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-20 | 南通金源智能技术有限公司 | 一种3d打印用球形钛粉的制备方法 |
| CN107164781A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-15 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种制备超细钛粉的方法 |
| CN109128207A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-04 | 四川恒珲新材料科技有限公司 | 一种超细钛粉及其制备方法 |
-
2019
- 2019-01-08 CN CN201910016589.7A patent/CN109622943B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0464380A2 (en) * | 1990-06-05 | 1992-01-08 | Outokumpu Oy | Method for producing metal powders |
| CN103658670A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-03-26 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 超细钛粉及其制备方法 |
| CN105499605A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-20 | 南通金源智能技术有限公司 | 一种3d打印用球形钛粉的制备方法 |
| CN107164781A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-15 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种制备超细钛粉的方法 |
| CN109128207A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-04 | 四川恒珲新材料科技有限公司 | 一种超细钛粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Use of Radio-Frequency Plasma in Chemical Synthesis;S. M. L. Hamblyn et al;《Advances in Inorganic Chemistry and Radiochemistry》;19751231;第89、93、94页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109622943A (zh) | 2019-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104772473B (zh) | 一种3d打印用细颗粒球形钛粉的制备方法 | |
| WO2018214849A1 (zh) | 一种多级深度还原制备还原钛粉的方法 | |
| CN103088226A (zh) | 一种掺杂有草木灰的铝合金型材的熔炼用精炼剂制备方法 | |
| CN103130506B (zh) | 一种制备超细碳氮化钛的方法 | |
| CN110227826B (zh) | 一种制备高纯纳米钼粉的方法 | |
| CN106670505A (zh) | 一种喷雾热解法制备钨钴炭复合粉末的方法 | |
| CN103752836A (zh) | 一种制备细粒径球形铌钛基合金粉末的方法 | |
| CN109622943B (zh) | 超细钛粉及其制备方法 | |
| CN110405221A (zh) | 一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法 | |
| CN109877343A (zh) | 一种适用于3d打印的高品质球形钛粉的制备方法 | |
| US20180169764A1 (en) | Method for producing cobalt powder | |
| CN111187958A (zh) | Mo粉/MoO2与钼酸镧胺粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法 | |
| CN107904626A (zh) | 一种超细钛粉或钛合金粉及其制备方法 | |
| CN109128207B (zh) | 一种超细钛粉及其制备方法 | |
| CN114873600A (zh) | 一种高纯二硼化钛陶瓷粉末的制备方法 | |
| CN103031454B (zh) | 一种铝合金的熔炼用精炼剂制备方法 | |
| CN108300880B (zh) | 一种钒铁合金的制备方法 | |
| CN103014396A (zh) | 一种铝合金型材的熔炼用精炼剂制备方法 | |
| CN109202090A (zh) | 一种低氧氢化脱氢钛粉的生产方法 | |
| CN103060565A (zh) | 一种钒铝合金材料的制备方法 | |
| CN110421004A (zh) | 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 | |
| CN109097574B (zh) | 一种低氧氢化钛粉的生产方法 | |
| CN105499605A (zh) | 一种3d打印用球形钛粉的制备方法 | |
| CN111286638B (zh) | 一种(ScAl3+Al2O3+ Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用 | |
| CN103031455A (zh) | 一种掺杂有铁矿尾渣的铝合金型材的熔炼用精炼剂制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319 Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: 610306 Chengdu City, Chengdu, Sichuan, China (Sichuan) free trade test zone, Chengdu City, Qingbaijiang District, xiangdao Boulevard, Chengxiang Town, No. 1509 (room 13, A District, railway port mansion), room 1319 Patentee before: CHENGDU ADVANCED METAL MATERIAL INDUSTRIAL TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |