CN110421004A - 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 - Google Patents
一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110421004A CN110421004A CN201910696942.0A CN201910696942A CN110421004A CN 110421004 A CN110421004 A CN 110421004A CN 201910696942 A CN201910696942 A CN 201910696942A CN 110421004 A CN110421004 A CN 110421004A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- dispersion
- preparation
- temperature
- plate strip
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 55
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 105
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 105
- 229910017767 Cu—Al Inorganic materials 0.000 claims abstract description 103
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000280 densification Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 claims abstract description 10
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 claims description 49
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 38
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims description 29
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 20
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 12
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 claims description 10
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 5
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 229910000806 Latten Inorganic materials 0.000 abstract 2
- QZLJNVMRJXHARQ-UHFFFAOYSA-N [Zr].[Cr].[Cu] Chemical compound [Zr].[Cr].[Cu] QZLJNVMRJXHARQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- JRBRVDCKNXZZGH-UHFFFAOYSA-N alumane;copper Chemical compound [AlH3].[Cu] JRBRVDCKNXZZGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000003137 locomotive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000031068 symbiosis, encompassing mutualism through parasitism Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B1/00—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
- B21B1/46—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling metal immediately subsequent to continuous casting
- B21B1/463—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling metal immediately subsequent to continuous casting in a continuous process, i.e. the cast not being cut before rolling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
- B21C37/00—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape
- B21C37/02—Manufacture of metal sheets, bars, wire, tubes or like semi-manufactured products, not otherwise provided for; Manufacture of tubes of special shape of sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
- B22D11/001—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths of specific alloys
- B22D11/004—Copper alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1078—Alloys containing non-metals by internal oxidation of material in solid state
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/02—Etching
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
- B21B2003/005—Copper or its alloys
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Continuous Casting (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，铸造Cu‑Al合金锭；步骤二，制备Cu‑Al合金板带材；步骤三，电化学脱合金处理单层Cu‑Al合金板带材表面；步骤四，Cu‑Al合金薄板附着Cu2O颗粒；步骤五，铸轧夹心式Cu‑Al合金薄板；步骤六，合金板材内氧化处理；步骤七，合金板材致密化处理。本发明所提供的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，能有效效简化传统制备工艺，提高产品成材率和产品产量，便于材料大规模生产使用，能有效降低生产成本，改善制得的产品性能，提高产品组织的均匀性，提高产品导电率，并有效保证了产品的强度和抗高温软化性能，提升了产品的密度，从而克服了传统方法难以制备大块Al2O3弥散强化铜板带材料的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，具体的涉及一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法。
背景技术
Al2O3弥散强化铜合金是一种优异的高强、高导材料，其自身拥有很高的室温和高温强度，其电导率、抗拉强度与铬锆铜相似，但软化温度＞900℃，而铬锆铜的软化温度为＞550℃，所以其自身的高温性能较为突出，可作为铬锆铜材料的升级换代材料使用，因此可以广泛应用于集成电路的引线框架、大型电气机车的架空导线、汽车和彩管行业中的电阻焊电极、大推力火箭发动机内衬等元器件，也可以应用于气割枪喷嘴、连铸机结晶器内衬等与导电性无直接关系而与导热性能有关的热交换装置。
而目前制备Al2O3弥散强化铜合金的实用方法多采用内氧化法处理进行制备，主要步骤分为3步，首先需要按一定比例配比铜铝合金粉与氧化亚铜，并对二者进行均匀混合；然后将混合粉在压力条件下进行内氧化处理，形成与基体共格的纳米氧化铝颗粒；最后再对其进行致密化烧结和后续加工。但是这种粉末冶金的方法从根本上限制了最终产品的尺寸，难以制备大块的Al2O3弥散强化铜的材料，无法提高产品的成材率，而且生产成本较高，产品性能也无法进一步提升，严重限制了这种材料的发展和应用。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题在于提供一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，能有效简化传统制备工艺，提高产品成材率，降低生产成本，改善产品性能，能有效克服传统方法难以制备大块Al2O3弥散强化铜板带材料的问题。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用进行半连续铸造工艺铸造Cu-Al合金锭，得到截面积为25×100mm的方形Cu-Al合金锭坯；
步骤二：将步骤一中制得的方形Cu-Al合金锭坯采用热轧、多次冷轧及退火处理工艺的配合，制得厚度为0.1～0.2mm的Cu-Al合金板带材；
步骤三：在每100ml的蒸馏水中加入0.5g的Cr2O3，制得Cr2O3溶液，再采用纯铝作为阴极，并采用步骤二中制得的Cu-Al合金板带材作为阳极，浸入适量Cr2O3溶液中，通入直流电对Cu-Al合金板带材进行电化学脱合金处理，直流电电压为6～8V，处理时间为10～20s，得到表面具有凹凸微观结构的单层Cu-Al合金板带材；
步骤四：取平均粒径为30±5nm的Cu2O粉末适量，并添加乙醇作为分散剂进行超声搅拌，制得悬浊液，再将悬浊液均匀涂覆于步骤三中制得的单层Cu-Al合金板带材的表面，并对涂覆悬浊液后的单层Cu-Al合金板带材进行干燥，得到表面附着有Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材，沉积覆盖的Cu2O厚度为70～100um；
步骤五：将步骤四中制得的表面附着有Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材互相叠加，并于叠加件最底部和最顶部均放置一块表面未附着Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材，得到叠加完成的夹心式样品，再对叠加完成的夹心式样品进行多次冷轧，制得由下至上依次为Cu-Al/Cu2O/Cu-Al/Cu2O....../Cu-Al的夹心式Cu-Al合金样品，夹心式Cu-Al合金样品的总变形量为原夹心式样品的30～40％；
步骤六：将步骤五中制得的夹心式Cu-Al合金样品放入真空热处理炉中进行内氧化处理，再将内氧化处理后的夹心式Cu-Al合金样品置于氢气气氛下进行还原，得到Al2O3弥散强化铜合金板带；
步骤七：对步骤六中经内氧化处理后的Al2O3弥散强化铜合金板带进行致密化处理，得到高致密的宽度尺寸至少为60cm的Al2O3弥散强化铜大块板带材。
具体地，步骤一中所述半连续铸造工艺的具体操作为，先将纯铜放入感应熔炼炉中进行熔化，并用木炭覆盖，直至感应熔炼炉的熔炼温度达到1250±10℃后，将纯铝加入到感应熔炼炉中，并在铝的烧损为1～3％后添加冰晶石作为熔剂精炼10min，再于1300℃的温度下对精炼后的混合溶液保温静置10min，最后对保温静置后的混合溶液进行半连续铸造，半连续铸造的一次水流量为0.05±0.01m3/min，二次水流量为0.06±0.01m3/min，结晶器的进水温度为20～30℃，出水温度≤45℃，冷却水的压力为0.05～0.08MPa，拉铸速度为0.8～1.2m/h。
具体地，步骤二中所述热轧工艺前，先将步骤一中制得的方形Cu-Al合金锭坯置于900±3℃的温度下保温2～5h，再将保温后的方形Cu-Al合金锭坯进行热轧，热轧加工率为70～90％，得到热轧后的Cu-Al合金胚料，接着将热轧后的Cu-Al合金胚料进行多次前后冷轧，冷轧总加工率为90％，每道前冷轧和后冷轧的加工率均为10％～20％，并在前冷轧的总加工率达到60％时对Cu-Al合金胚料进行去应力退火处理，退火温度为400±3℃，退火时间40～90min，并控制最终一道后冷轧的加工率＜10％，最后对冷轧后成型的Cu-Al合金板带材进行二次退火处理，退火温度500～550℃，退火时间2～4h。
具体地，步骤三中所述电化学脱合金处理过程中配以超声搅拌。
具体地，步骤三中所述制得的单层Cu-Al合金板带材，其表面的凹坑与凸起之间的平均尺寸差为0.1-0.5um。
具体地，步骤四中所述Cu2O粉末中配以适量纯铜粉，且纯铜粉与Cu2O粉末的重量比为1:100。
具体地，步骤五中所述多次冷轧过程中，第一次冷轧加工量＜2％，第二次冷轧加工量＜4％，第三次冷轧加工量＜6％，且单道次加工量最大不超过8％。
具体地，步骤六中所述内氧化处理的过程中，真空热处理炉中需通入氩气作为保护气氛，且真空热处理炉的加工温度为900±5℃，真空热处理炉的加工时间为60～90min，所述还原处理时的温度为900±5℃，时间为90～120min。
具体地，步骤七中所述致密化处理的具体操作依次为热轧处理、冷轧处理、变形处理和退火处理，退火温度为400℃，退火时间为6～8h，其中热轧处理后Al2O3弥散强化铜合金板带的变形量为原样品的60％，且对Al2O3弥散强化铜合金板带进行冷轧处理时，需进行多次冷轧处理，Al2O3弥散强化铜合金板带的总冷轧变形量为原样品的40％。
具体地，所述Al2O3弥散强化铜合金板带在进行热轧处理前，需将步骤六中制得的Al2O3弥散强化铜合金板带置于900℃的温度下保温1h后再进行热轧处理。
3.有益效果
(1)本发明通过采用半连续铸造方式铸造Cu-Al合金锭，通过采用热轧、多次冷轧和退火的方式制备Cu-Al合金板带材，有效节省了传统制备方法中采用Cu-Al合金粉的制备工序，简化了加工工艺，能有效通过半连续铸造的方式连续生产过吨的合金锭胚料，便于材料大规模生产使用，提高了产品的成材率，而采用电化学脱合金处理方式和悬浊液包覆的方式来处理Cu-Al合金板带材表面，有效节省了传统制备方法中采用Cu2O粉和Cu-Al合金粉的混料的工序，进一步简化了整体的加工工艺，提高了生产率，从而使得生产成本可以控制在10万元/吨，有效降低了生产成本；
(2)本发明所采用的电化学脱合金处理方式处理Cu-Al合金板带材，有效改善了Cu-Al合金板带材表面微观结构，使得Cu-Al合金板带材表面产生微米级的凹凸结构，进而使得涂覆在Cu-Al合金板带材表面的悬浊液中的Cu2O分布均匀的沉积在凹陷位置处，有效增加了悬浊液与合金板带材之间的连接性，从而使得材料在后续铸轧过程中不会产生位置变化，有利于保证制备的最终产品组织的均匀性，不仅便于和均板带材的后续加工，更提高了产品的生产效率。
(3)本发明所采用的Cu-Al合金板带和Cu2O粉末粒径尺寸及沉积厚度的相互配合，再配合内氧化处理工序中适宜的温度和时间，能有效促进Cu-Al合金板带中的Al溶质原子几乎完全转变为Al2O3，从而大幅度降低基体的晶格畸变，提高了电导率，使得材料的相对导电率在81.6％IACS以上，同时得到的Al2O3尺寸为纳米级别，与基体的界面呈共格关系，使得制备的Al2O3弥散强化铜大块板带材在室温下强度达到520±10MPa，而材料经过900℃退火60min之后，在室温下强度仍能达到490±10MPa，从而有效使得制备的Al2O3弥散强化铜大块板带材在抗软化温度达到900℃时，仍能保持材料的硬度在原硬度的80％以上，有效保证了产品的强度和抗高温软化性能。
(4)本发明所采用Cu-Al合金板带材叠加铸轧的方式和内氧化处理，有效促进了Cu2O和Cu-Al合金板带的接触面积，有效通过退火处理提高材料的塑性加工能力，减少了材料之间的空隙体积，使得内氧化更充分的进行，从而进一步提高了材料强度，增加了材料的密度。
(5)本发明通过在内氧化处理后对材料进行致密化处理，有效通过多次铸轧和退火处理，进一步提升材料的密度，从而获得密度达到8.74g/cm3的高致密Al2O3弥散强化铜大块板带材，不仅克服了传统方法难以制备大块Al2O3弥散强化铜的问题，还有效提高了材料的性能。
综上，本发明所提供的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，能有效简化传统制备工艺，并通过半连续铸造的方式连续生产过吨的合金锭胚料，便于材料大规模生产使用，能有效提高产品成材率，使得生产成本可以控制在10万元/吨以内，降低生产成本，能有效改善制得的产品性能，提高产品组织的均匀性，提高了产品导电率，保证了产品的强度和抗高温软化性能，并提升了产品的密度，从而获得密度达到8.74g/cm3的高致密Al2O3弥散强化铜大块板带材，克服了传统方法难以制备大块Al2O3弥散强化铜板带材料的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用进行半连续铸造工艺铸造Cu-Al合金锭，半连续铸造工艺的具体操作为，先将纯铜放入感应熔炼炉中进行熔化，并用木炭覆盖，直至感应熔炼炉的熔炼温度达到1250±10℃后，将纯铝加入到感应熔炼炉中，并在铝的烧损为1％后添加冰晶石作为助熔剂精炼10min，再于1300℃的温度下对精炼后的混合溶液保温静置10min，最后对保温静置后的混合溶液进行半连续铸造，半连续铸造的一次水流量为0.05±0.01m3/min，二次水流量为0.06±0.01m3/min，结晶器的进水温度为20℃，出水温度≤45℃，冷却水的压力为0.05MPa，拉铸速度为0.8m/h，得到截面积为25×100mm的方形Cu-Al合金锭坯；
步骤二：先将步骤一中制得的方形Cu-Al合金锭坯置于900±3℃的温度下保温2h，再将保温后的方形Cu-Al合金锭坯进行热轧，热轧加工率为70％，得到热轧后的Cu-Al合金胚料，接着将热轧后的Cu-Al合金胚料进行多次前后冷轧，冷轧总加工率为90％，每道前冷轧和后冷轧的加工率均为10％，并在前冷轧的总加工率达到60％时对Cu-Al合金胚料进行去应力退火处理，退火温度为400±3℃，退火时间40min，并控制最终一道后冷轧的加工率＜10％，最后对冷轧后成型的Cu-Al合金板带材进行二次退火处理，退火温度500℃，退火时间2h，制得宽度为0.1mm的Cu-Al合金板带材；
步骤三：在每100ml的蒸馏水中加入0.5g的Cr2O3，制得Cr2O3溶液，再采用纯铝作为阴极，并采用步骤二中制得的Cu-Al合金板带材作为阳极，浸入适量Cr2O3溶液中，通入直流电对Cu-Al合金板带材进行电化学脱合金处理，直流电电压为6V，处理时间为10s，电化学脱合金处理过程中配以超声搅拌，能有效促进Cu-Al合金板带材中含Al相的腐蚀脱除，从而使得Cu-Al合金板带材构造出表面凹凸不平的波纹状微观结构特征，得到表面具有凹凸微观结构的单层Cu-Al合金板带材，单层Cu-Al合金板带材表面的凹坑与凸起之间的平均尺寸差为0.1um；
步骤四：取平均粒径为30±5nm的Cu2O粉末适量，Cu2O粉末中配以适量纯铜粉，且纯铜粉与Cu2O粉末的重量比为1:100，并添加乙醇作为分散剂进行超声搅拌，制得悬浊液，再将悬浊液均匀涂覆于步骤三中制得的单层Cu-Al合金板带材的表面，并对涂覆悬浊液后的单层Cu-Al合金板带材进行干燥，得到表面附着有Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材，沉积覆盖的Cu2O厚度为70um；
步骤五：将步骤四中制得的表面附着有Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材互相叠加，并于叠加件最底部和最顶部均放置一块表面未附着Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材，得到叠加完成的夹心式样品，再对叠加完成的夹心式样品进行多次冷轧，第一次冷轧加工量＜2％，第二次冷轧加工量＜4％，第三次冷轧加工量＜6％，且单道次加工量最大不超过8％，制得由下至上依次为Cu-Al/Cu2O/Cu-Al/Cu2O....../Cu-Al的夹心式Cu-Al合金样品，夹心式Cu-Al合金样品的总变形量为原夹心式样品的30％；
步骤六：将步骤五中制得的夹心式Cu-Al合金样品放入真空热处理炉中进行内氧化处理，内氧化处理的过程中，真空热处理炉中需通入氩气作为保护气氛，且真空热处理炉的加工温度为900±5℃，真空热处理炉的加工时间为60min，再将内氧化处理后的夹心式Cu-Al合金样品置于氢气气氛下进行还原，还原处理时的温度为900±5℃，时间为90min，得到Al2O3弥散强化铜合金板带；
步骤七：将步骤六中制得的Al2O3弥散强化铜合金板带置于900℃的温度下保温1h后，再对保温后的Al2O3弥散强化铜合金板带进行致密化处理，致密化处理的具体操作依次为热轧处理、冷轧处理、变形处理和退火处理，退火温度为400℃，退火时间为6h，其中热轧处理后Al2O3弥散强化铜合金板带的变形量为原样品的60％，且对Al2O3弥散强化铜合金板带进行冷轧处理时，需进行多次冷轧处理，Al2O3弥散强化铜合金板带的总冷轧变形量为原样品的40％，得到高致密的宽度尺寸为60cm的Al2O3弥散强化铜大块板带材。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤一中，在感应熔炼炉中添加的纯铝的烧损达到3％后添加冰晶石作为助熔剂精炼10min，半连续铸造时的结晶器进水温度为30℃，冷却水的压力为0.08MPa，拉铸速度为1.2m/h；
步骤二中，方形Cu-Al合金锭坯在进行热轧处理前的保温时间为5h，热轧时的加工率为90％，冷轧处理时，每道前冷轧和后冷轧的加工率均为20％，退火处理时的退火时间为90min，二次退火时的温度为550℃，二次退火时间为4h，最终制得的Cu-Al合金板带材宽度为0.2mm；
步骤三中，电化学脱合金处理Cu-Al合金板带材时采用的直流电电压为8V，处理时间为20s，得到的单层Cu-Al合金板带材表面的凹坑与凸起之间的平均尺寸差为0.5um；
步骤四中，制得的单层Cu-Al合金板带材表面沉积覆盖的Cu2O颗粒厚度为100um；
步骤五中，制得的夹心式Cu-Al合金样品的总变形量为原夹心式样品的40％；
步骤六中，夹心式Cu-Al合金样品的内氧化处理中的真空热处理炉的加工时间为90min，还原处理的时间为120min
步骤七中，Al2O3弥散强化铜合金板带致密化处理中的退火时间为8h。
其他同实施例1。
经试验得出，该方法制备的高致密的Al2O3弥散强化铜大块板带材，其自身密度达到了8.74g/cm3，相对导电率达到了81.6％IACS以上，且制备的产品具有良好的抗高温软化性能，在室温下强度可以达到520±10MPa，且在经过900℃退火60min之后，室温强度为490±10MPa，仍能保持材料的硬度达到原硬度的80％以上，有效保证了产品的强度和抗高温软化性能，实用性强，适合大批量生产使用。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：采用进行半连续铸造工艺铸造Cu-Al合金锭，得到截面积为25×100mm的方形Cu-Al合金锭坯；
步骤二：将步骤一中制得的方形Cu-Al合金锭坯采用热轧、多次冷轧及退火处理工艺的配合，制得厚度为0.1～0.2mm的Cu-Al合金板带材；
步骤三：在每100ml的蒸馏水中加入0.5g的Cr2O3，制得Cr2O3溶液，再采用纯铝作为阴极，并采用步骤二中制得的Cu-Al合金板带材作为阳极，浸入适量Cr2O3溶液中，通入直流电对Cu-Al合金板带材进行电化学脱合金处理，直流电电压为6～8V，处理时间为10～20s，得到表面具有凹凸微观结构的单层Cu-Al合金板带材；
步骤四：取平均粒径为30±5nm的Cu2O粉末适量，并添加乙醇作为分散剂进行超声搅拌，制得悬浊液，再将悬浊液均匀涂覆于步骤三中制得的单层Cu-Al合金板带材的表面，并对涂覆悬浊液后的单层Cu-Al合金板带材进行干燥，得到表面附着有Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材，沉积覆盖的Cu2O厚度为70～100um；
步骤五：将步骤四中制得的表面附着有Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材互相叠加，并于叠加件最底部和最顶部均放置一块表面未附着Cu2O颗粒的单层Cu-Al合金板带材，得到叠加完成的夹心式样品，再对叠加完成的夹心式样品进行多次冷轧，制得由下至上依次为Cu-Al/Cu2O/Cu-Al/Cu2O....../Cu-Al的夹心式Cu-Al合金样品，夹心式Cu-Al合金样品的总变形量为30～40％；
步骤六：将步骤五中制得的夹心式Cu-Al合金样品放入真空热处理炉中进行内氧化处理，再将内氧化处理后的夹心式Cu-Al合金样品置于氢气气氛下进行还原，得到Al2O3弥散强化铜合金板带；
步骤七：对步骤六中经内氧化处理后的Al2O3弥散强化铜合金板带进行致密化处理，得到高致密的宽度尺寸至少为60cm的Al2O3弥散强化铜大块板带材。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述半连续铸造工艺的具体操作为，先将纯铜放入感应熔炼炉中进行熔化，并用木炭覆盖，直至感应熔炼炉的熔炼温度达到1250±10℃后，将纯铝加入到感应熔炼炉中，并在铝的烧损为1～3％后添加冰晶石作为熔剂精炼10min，再于1300℃的温度下对精炼后的混合溶液保温静置10min，最后对保温静置后的混合溶液进行半连续铸造，半连续铸造的一次水流量为0.05±0.01m3/min，二次水流量为0.06±0.01m3/min，结晶器的进水温度为20～30℃，出水温度≤45℃，冷却水的压力为0.05～0.08MPa，拉铸速度为0.8～1.2m/h。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述热轧工艺前，先将步骤一中制得的方形Cu-Al合金锭坯置于900±3℃的温度下保温2～5h，再将保温后的方形Cu-Al合金锭坯进行热轧，热轧加工率为70～90％，得到热轧后的Cu-Al合金胚料，接着将热轧后的Cu-Al合金胚料进行多次前后冷轧，冷轧总加工率为90％，每道前冷轧和后冷轧的加工率均为10％～20％，并在前冷轧的总加工率达到60％时对Cu-Al合金胚料进行去应力退火处理，退火温度为400±3℃，退火时间40～90min，并控制最终一道后冷轧的加工率＜10％，最后对冷轧后成型的Cu-Al合金板带材进行二次退火处理，退火温度500～550℃，退火时间2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述电化学脱合金处理过程中配以超声搅拌。
5.根据权利要求4所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述制得的单层Cu-Al合金板带材，其表面的凹坑与凸起之间的平均尺寸差为0.1-0.5um。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Cu2O粉末中配以适量纯铜粉，且纯铜粉与Cu2O粉末的重量比为1:100。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述多次冷轧过程中，第一次冷轧加工量＜2％，第二次冷轧加工量＜4％，第三次冷轧加工量＜6％，且单道次加工量最大不超过8％。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述内氧化处理的过程中，真空热处理炉中需通入氩气作为保护气氛，且真空热处理炉的加工温度为900±5℃，真空热处理炉的加工时间为60～90min，所述还原处理时的温度为900±5℃，时间为90～120min。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，步骤七中所述致密化处理的具体操作依次为热轧处理、冷轧处理、变形处理和退火处理，退火温度为400℃，退火时间为6～8h，其中热轧处理后Al2O3弥散强化铜合金板带的变形量为原样品的60％，且对Al2O3弥散强化铜合金板带进行冷轧处理时，需进行多次冷轧处理，Al2O3弥散强化铜合金板带的总冷轧变形量为原样品的40％。
10.根据权利要求9所述的一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3弥散强化铜合金板带在进行热轧处理前，需将步骤六中制得的Al2O3弥散强化铜合金板带置于900℃的温度下保温1h后再进行热轧处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910696942.0A CN110421004B (zh) | 2019-07-30 | 2019-07-30 | 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910696942.0A CN110421004B (zh) | 2019-07-30 | 2019-07-30 | 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110421004A true CN110421004A (zh) | 2019-11-08 |
| CN110421004B CN110421004B (zh) | 2020-08-04 |
Family
ID=68413154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910696942.0A Active CN110421004B (zh) | 2019-07-30 | 2019-07-30 | 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110421004B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112322922A (zh) * | 2020-11-14 | 2021-02-05 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种弥散铜-铜叠层复合材料的粉末冶金制备方法 |
| CN115194414A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-10-18 | 国网福建省电力有限公司惠安县供电公司 | 一种新型铜铝过渡解决方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02243331A (ja) * | 1989-03-17 | 1990-09-27 | Sumitomo Light Metal Ind Ltd | ろう付け性に優れたアルミナ分散強化銅―無酸素銅複層薄板材料 |
| JPH05255740A (ja) * | 1992-03-11 | 1993-10-05 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 酸化物分散強化型合金材料の製造法 |
| CN101003192A (zh) * | 2007-01-24 | 2007-07-25 | 秦国义 | 叠层复合弥散强化铂及铂合金 |
| CN101121974A (zh) * | 2007-09-19 | 2008-02-13 | 洛阳理工学院 | 一种高强高导弥散强化铜合金及其制备方法 |
| CN101984105A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-03-09 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法 |
| CN102421923A (zh) * | 2009-05-13 | 2012-04-18 | 田中贵金属工业株式会社 | 氧化物弥散型强化铂材料及其制造方法 |
| CN106756135A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-05-31 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种氧化铝弥散强化铜合金棒材的制备方法 |
-
2019
- 2019-07-30 CN CN201910696942.0A patent/CN110421004B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02243331A (ja) * | 1989-03-17 | 1990-09-27 | Sumitomo Light Metal Ind Ltd | ろう付け性に優れたアルミナ分散強化銅―無酸素銅複層薄板材料 |
| JPH05255740A (ja) * | 1992-03-11 | 1993-10-05 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 酸化物分散強化型合金材料の製造法 |
| CN101003192A (zh) * | 2007-01-24 | 2007-07-25 | 秦国义 | 叠层复合弥散强化铂及铂合金 |
| CN101121974A (zh) * | 2007-09-19 | 2008-02-13 | 洛阳理工学院 | 一种高强高导弥散强化铜合金及其制备方法 |
| CN102421923A (zh) * | 2009-05-13 | 2012-04-18 | 田中贵金属工业株式会社 | 氧化物弥散型强化铂材料及其制造方法 |
| CN101984105A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-03-09 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法 |
| CN106756135A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-05-31 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种氧化铝弥散强化铜合金棒材的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 张晓楠等: "内氧化制备Cu/Al_2O_3弥散强化铜的组织性能研究", 《铸造技术》 * |
| 秦晓东等: "Al2O3P弥散强化Cu复合材料研究进展", 《材料研究与应用》 * |
| 苏凡凡等: "内氧化法制备Al_2O_3弥散强化铜合金的组织和性能", 《特种铸造及有色合金》 * |
| 高翔等: "内氧化-冷轧制备Al_2O_3弥散强化铜合金的组织与性能", 《中国有色金属学报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112322922A (zh) * | 2020-11-14 | 2021-02-05 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种弥散铜-铜叠层复合材料的粉末冶金制备方法 |
| CN112322922B (zh) * | 2020-11-14 | 2022-04-22 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | 一种弥散铜-铜叠层复合材料的粉末冶金制备方法 |
| CN115194414A (zh) * | 2022-08-03 | 2022-10-18 | 国网福建省电力有限公司惠安县供电公司 | 一种新型铜铝过渡解决方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110421004B (zh) | 2020-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108425050A (zh) | 一种高强高韧铝锂合金及其制备方法 | |
| CN106834843B (zh) | 一种高强超轻两相结构镁锂合金板材及其制备方法 | |
| CN110157944B (zh) | 一种高导热铜铁合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN105112746B (zh) | 一种高强Al‑Zn‑Mg‑Cu‑Ce‑Y‑Er‑La‑Sc变形铝合金及其制备方法 | |
| CN105506416B (zh) | 一种可用于手机支撑中板高强度铝合金带材的制造方法 | |
| CN108546850A (zh) | 一种高导电性6101铝合金板材的生产方法 | |
| CN107971499A (zh) | 制备球形钛铝基合金粉末的方法 | |
| CN110551915B (zh) | 一种铜铁中间合金及其制备方法 | |
| CN110042272B (zh) | 一种高导电高强CuFeNb系弹性铜合金及其制备方法 | |
| CN110421004A (zh) | 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 | |
| CN110317970A (zh) | 一种铜铬锆合金、制备方法及其应用 | |
| CN105648263B (zh) | 一种高强度易加工铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN107119215A (zh) | 一种超强铝合金及其制备方法 | |
| CN108262576A (zh) | 铝合金焊丝及其制造方法 | |
| CN113481405B (zh) | 一种铜铁合金的制备方法 | |
| CN103952587B (zh) | 一种复相铜合金材料及其制备方法 | |
| CN108220670A (zh) | 一种Cu-Ni-Si-Mg合金板带铸轧方法及铸轧设备 | |
| CN107952966A (zh) | 球形钛铝基合金粉末的制备方法 | |
| CN106834844B (zh) | 一种高强超轻β单相镁锂合金板材及其制备方法 | |
| CN113462911A (zh) | 一种强韧耐蚀az80镁合金的制备方法 | |
| CN107217204B (zh) | 一种Fe-Mn-Al系合金的制备方法 | |
| CN106480331B (zh) | 一种Al-Ti-C中间合金及其制备方法 | |
| WO2024032627A1 (zh) | 一种抗开裂高铝含量弥散强化铜电极材料制备工艺 | |
| CN106756207A (zh) | 一种高强高导形变Cu‑Cr‑Ag原位复合材料的短流程制备方法 | |
| CN111172422A (zh) | 氧化铝弥散强化铜基复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230615 Address after: 238000 No. 9, Weier Road, Jiyang Town, Chaohu City, Hefei City, Anhui Province Patentee after: Hefei Jiong innovative materials technology partnership (L.P.) Address before: 341000 No. 86 Hongqi Avenue, Jiangxi, Ganzhou Patentee before: Jiangxi University of Science and Technology |