CN101984105A - 一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用真空热压法制备层状复合材料领域，具体为一种用真空热压法制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，以得到高致密度，叠层界面缺陷少的弥散强化铂基复合材料。该法通过真空熔炼，轧制，内氧化，剪片制备复合锭坯，然后将该锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa下，升温加热到1000～1500℃，加压10～50MPa，保压10～90min，然后随炉冷到室温。在上述真空环境下对复合锭坯加压成型，可以得到相对密度大于95％产品，同时减少了界面的气泡形成的几率，提高了界面的结合强度，从而提高了弥散强化铂基复合材料的高温抗蠕变性能。本发明解决了普通热压法叠层界面结合强度低，叠层界面缺陷多以及工艺流程长，成本高的问题，可用于制备高致密度，界面缺陷少的弥散强化铂基复合材料。

Description

一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法

技术领域

本发明涉及一种制备复合材料的方法，特别是涉及制备层状弥散强化铂基复合材料的方法。

背景技术

铂基材料由于具有高熔点，抗高温蠕变，抗腐蚀能力强等特点一直作为高温结构材料使用，特别是广泛应用于玻璃制备行业中。目前，弥散强化铂基复合材料制备方法主要有三种：粉末冶金法，共沉淀法，内氧化法。其中，粉末冶金法是通过熔炼，制粉，内氧化等工艺制备含有强化相的合金粉，通过粉末成型、烧结、锻打及轧制等工序制备；共沉淀法与粉末冶金法不同的是采用化学法制备具有弥散相的粉末；内氧化法是将少量Zr、Y或其它稀土元素与Pt、Pt-Au、Pt-Rh熔炼铸造、轧制成板材，然后高温内氧化得到弥散相，最后轧制成工业坩埚或玻璃漏板用的规格尺寸。

专利ZL200710065907.6发明了一种氧化物弥散强化铂基复合材料的制备方法。该方法包括真空或氩气气氛保护熔炼，轧制，中间热处理，内氧化等工艺。该方法通过大塑性变形与内氧化相结合的方法制备出了超细晶氧化物弥散强化铂基复合材料，提高了弥散强化铂基复合材料的抗高温蠕变性能。

专利ZL200710065633.0发明了一种叠层复合弥散强化铂及铂合金的制备方法。该方法包括真空感应炉熔铸成锭坯，轧制成薄带，然后对薄带经内氧化处理，剪片，将剪出的小片叠层处理形成薄层复合锭坯，再将复合锭坯普通热压，锻打成致密的复合锭坯，最后经过热轧，冷轧处理得到所需规格尺寸的产品。该发明通过将厚板减薄内氧化的方法，使板材充分内氧化，而且缩短了内氧化的时间，但同时在后期的叠层热压过程中叠层复合界面出现了结合力弱以及界面缺陷，如叠层复合界面出现气泡等；并且后期还要进行反复的热、冷轧处理，延长了工艺流程，增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种工艺流程短且可改善叠层界面缺陷及界面结合强度的弥散强化铂基复合材料的制备方法。

真空热压技术一般应用于金属、陶瓷等粉末的成型烧结技术，具有提高致密度，改善材料物理，力学性能的优点，本发明将利用该技术的优点将其应用到叠层弥散强化铂基复合材料的制备过程中。

本发明采用中国专利(专利号为ZL200710065907.6，授权公告日为2009年4月15日)所述的原料成份配比，以及熔炼，轧制，内氧化工艺制备复合锭坯。所不同的是对制备所得的复合锭坯进行真空热压，具体的加工制备过程如下所述：

本发明使用的原料铂、铑、金等的纯度大于或等于99.95％，其他添加元素锆的纯度大于或等于99.9％。

本发明制备的氧化锆弥散强化铂基复合材料的质量百分比(％)为：

(1)锆0.05～0.3，铑0～5，铂为余量；

(2)锆0.05～0.3，金0～5，铂为余量；

(3)锆0.05～0.3，铂为余量。

将以上(1)、(2)、(3)中任一种成分的原料，在真空或氩气保护气氛下熔炼成合金，经过800～1200℃/2小时均匀化处理后热轧开坯，经过多道次冷轧，800～1200℃/0.5小时中间热处理，精轧到厚度为0.03～0.08mm。

将厚度为0.03～0.08mm的铂锆合金、铂金锆合金带材在800～1300℃，氧分压0.5～2MPa条件下，进行10～100小时的内氧化，形成氧化锆强化的铂基、铂铑基、铂金基片材半成品。

将内氧化后的薄带根据坩埚或漏板等产品规格尺寸要求，可以剪成圆片，方片以及其他规格尺寸的小片，并根据其产品的厚度尺寸要求将一定数量的小片叠层在一起形成复合锭坯；将该锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa下，升温加热到1000～1500℃，加压10～50MPa，保压10～90min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板所需厚度尺寸的材料。

本发明的有益效果：

1、可提高弥散强化铂基复合材料的致密度。将叠层复合锭坯至于真空度为10^-2～10^-3Pa下，加热到1000～1500℃，加压10～50MPa，可产生材料的塑性流动和粘性流动，并因此而消除空洞，实现致密化，得到相对密度大于95％的工件，从而减少了材料内部缺陷，提高了材料的高温抗蠕变性能。

2、可改善叠层复合界面的缺陷，提高叠层复合界面的结合强度。真空热压，可以提高界面直接的互扩散能力，而且界面处于真空状态，减少了界面处气体的聚集，从而大大的减少了界面处气泡出现的几率，降低了界面缺陷。

3、可缩短工艺流程，降低生产成本。与普通热压相比，真空热压可以提高热压温度，降低保压时间，而且可以将叠层复合锭坯直接压制成所需产品规格的尺寸，不需要经过后续的热轧，冷轧工序，从而缩短了工艺流程，减少了贵金属的损耗，降低了生产成本。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明不限于实施例。

实施例1

按重量百分比ZrO20.1、Rh 5、Pt余量配置原料3000g，在真空下熔炼成含ZrO₂0.1％的PtRh 5ZrO₂0.1合金，浇注成厚度为8×70mm扁锭，经过800～1200℃/2小时均匀化处理后热开坯，经多道次冷轧，800～1200℃/0.5小时中间热处理，精轧到厚度为0.03～0.08mm。

将厚度为0.03～0.08mm的PtRhZr合金带材在0.5～2MPa的氧化气氛中，在800～1300℃温度条件下，进行10～100小时的内氧化，形成ZrO₂强化的PtRh5片材半成品。

将厚度为0.03～0.08mm的ZrO₂强化的PtRh5薄带剪切成长不小于200mm，宽不小于180mm的小片，根据坩埚或漏板等产品厚度尺寸要求将一定量的小片叠放在一起制成复合锭坯。

将该复合锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa，先预压，然后升温加热到1000～1100℃，加压到10～20MPa，保压60～90min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板产品厚度尺寸的材料。

实施例2

与实施例1不同之处是：

将实施例1中制得的复合锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa，先预压，然后升温加热到1100～1300℃，加压到30～60MPa，保压30～60min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板产品厚度尺寸的材料。

实施例3

与实施例1不同之处在于：

将实施例1中制得的复合锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa，先预压，然后升温加热到1200～1300℃，加压到20～30MPa，保压20～50min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板产品厚度尺寸的材料。

实施例4

与实施例1不同之处在于：

将实施例1中制得的复合锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa，先预压，然后升温加热到1300～1500℃，加压到10～20MPa，保压10～30min，然后随炉冷到室温，即得到制作坩埚或漏板产品厚度尺寸的材料。

以上实施例不仅适用于重量百分比为ZrO₂0.1、Rh5、Pt余量的成份配比，同样适用于其它Pt基合金成份配比；所述剪片工艺不限于剪切成长方体形状，可以根据客户对产品要求做成其他所需规格尺寸。

表1为本申请中采用真空热压工艺与中国专利(专利号为ZL200710065907.6)采用大塑性变形法制备的氧化锆弥散强化铂铑合金的相关性能参数的比较。通过比较发现，本申请中所述的真空热压工艺制备的氧化锆弥散强化铂铑合金的致密度均在95％以上，其高温持久寿命都得到了改善，特别是实施例2得到的氧化锆弥散强化铂铑合金材料在1300℃，14.7MPa条件下，其高温持久寿命提高了近30％。

表1不同工艺制备弥散强化铂铑合金的力学性能

Claims (6)

1.一种制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，包括真空熔炼，轧制，内氧化，剪片，制备复合锭坯，其特征在于：还包括对所述复合锭坯进行真空热压成型工艺。

2.根据权利要求1所述的制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，其特征在于：所述真空热压工艺为将所述复合锭坯在真空度为10^-2～10^-3Pa下，升温加热到1000～1500℃，加压10～50MPa，保压10～90min，然后随炉冷到室温。

3.根据权利要求2所述的制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，其特征在于所述弥散强化铂基复合材料为氧化锆强化的铂基，铂铑基或铂金基复合材料，其化学成份重量百分比分别为：

(1)锆0.05～0.3，铂为余量；

(2)锆0.05～0.3，铑0～5，铂为余量；

(3)锆0.05～0.3，金0～5，铂为余量。

4.根据权利要求2所述的制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，其特征在于：所述真空热压工艺的加热温度为1100～1300℃。

5.根据权利要求2所述的制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，其特征在于：所述真空热压工艺的压强为30～60MPa。

6.根据权利要求2所述的制备叠层弥散强化铂基复合材料的方法，其特征在于：所述真空热压工艺的保压时间为30～60min。