CN110405221A - 一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，属于金属纳米粉制备技术领域。本发明以纯钨棒为阴极，预制金属纳米粉的金属棒为阳极；将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉。本发明难熔金属纳米粉具有较规则的球形结构，粒径小且粒度分布均匀，分散性较好。本发明方法采用添加了氢气的混合气体作为等离子体气体，电弧区域温度高，且具有电弧稳定性高、操作简单、制备成本较低、产物品质高、制备过程对环境友好等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，属于金属纳米粉制备技术领域。
背景技术
难熔金属指熔点高于1650℃并有一定储量的金属，主要有钨、钛、钼等。由于其具有高熔点以及优异的导电性、导热性与抗腐蚀性。随着热喷涂、3D打印等相关应用领域的不断发展，对难熔金属粉的要求也越来越高。纳米级的难熔金属粉粒径更小，表面性能更优，可以有效降低烧结温度、提高烧结体性能。难熔金属纳米粉作为一种性能优异的纳米材料而受到了研究者们的广泛关注，但高品质难熔金属纳米粉的制备仍然是工业上的难题。
目前，工业上制备难熔金属纳米粉的方法主要有高能球磨法、蒸发法与化学还原法等。但这些方法制备出的难熔金属纳米粉粒度较大、纯度不够高，且分散性较差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，本发明电弧稳定性高，能制备出纯度高、分散性好、粒径小且粒度分布均匀的难熔金属纳米粉，且可以通过改变等离子体气体压力、电流等实验参数，对难熔金属纳米颗粒的粒径和产率进行控制。
一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点高于1650℃的金属棒为阳极；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉。
进一步地，所述步骤（1）阳极为钨棒、钼棒或钛棒。
所述步骤（1）阴极的直径为10~20 mm，长度10~30 cm，阴极的底端为锥状结构。
进一步地，所述步骤（1）阳极的直径为10~20 mm，长度10~30 cm。
所述步骤（2）等离子体气体为Ar/H2、N2/H2或He/H2混合气体系，等离子体气体总压力为60~80 kPa，等离子体气体中H2的体积占1/3~1/2。
进一步地，所述步骤（2）电流为150-200 A，电压为25-36 V，电弧放电的时间为5-10 min。
进一步地，所述步骤（3）钝化气体为5~15 kPa的空气，钝化时间为8~10 h。
直流电弧等离子体法原理：电极之间的电弧放电产生了达到104 K的高温，使反应室中的气体转变为等离子体态，难熔金属阳极迅速升华成气态原子；随后过饱和的难熔金属蒸汽流动到反应室中温度较低的部位，重新成核生长成相应的纳米颗粒。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法采用添加了氢气的混合气体作为等离子体气体，电弧区域温度高，且具有电弧稳定性高、操作简单、制备成本较低、产物品质高、制备过程对环境友好等优势；
（2）本发明控制难熔金属阳极匀速上升，保持电极间距恒定，有利于电弧稳定，使得难熔金属纳米粉具有较规则的球形结构，粒径小且粒度分布均匀，分散性较好；
（3）本发明改变电流与等离子体气体的压力可以对产物的粒径与产率进行控制，可以依据不同需求制备不同尺寸的产品；
（4）本发明钝化处理可有效降低难熔金属纳米粉的活性，提高安全性能。
附图说明
图1为实施例1中纳米钨粉的透射电子显微镜图；
图2为实施例1中纳米钨粉的粒度分布图；
图3为实施例2中纳米钼粉的透射电子显微镜图；
图4为实施例2中纳米钼粉的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点3410℃的金属棒（钨棒）为阳极，将金属棒（钨棒）阳极固定在水冷铜坩埚的孔槽内；其中阴极的直径为10mm，长度10 cm，阴极的底端为锥状结构；阳极的直径为10 mm，长度10 cm；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；其中等离子体气体为Ar/H2混合气体系，等离子体气体总压力为60 kPa，等离子体气体中H2的体积占1/2；电流为200 A，电压为36 V，电弧放电的时间为5min；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉（纳米钨粉）；其中钝化气体为15 kPa的空气，钝化时间为10 h；
本实施例纳米钨粉的透射电子显微镜图如图1所示，从图1可知，纳米钨粉具有较规则的球形结构，粒度分布均匀，分散性较好；图2为纳米钨粉的粒度分布图，由2图可以看出纳米钨粉的粒径在10-40 nm之间，平均粒径为23.7 nm。
实施例2：一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点2620℃的金属棒（钼棒）为阳极，将金属棒（钼棒）阳极固定在水冷铜坩埚的孔槽内；其中阴极的直径为10mm，长度20 cm，阴极的底端为锥状结构；阳极的直径为10 mm，长度20 cm；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；其中等离子体气体为Ar/H2混合气体系，等离子体气体总压力为70 kPa，等离子体气体中H2的体积占1/2；电流为175A，电压为30V，电弧放电的时间为8min；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉（纳米钼粉）；其中钝化气体为10 kPa的空气，钝化时间为9 h；
本实施例纳米钼粉的透射电子显微镜图如图3所示，从图3可知，纳米钼粉具有较规则的球形结构，粒度分布均匀，分散性较好；图4为纳米钼粉的粒度分布图，由4图可以看出纳米钼粉的粒径在10-60 nm之间，平均粒径为27 nm。
实施例3：一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点1668℃的金属棒（钛棒）为阳极，将金属棒（钛棒）阳极固定在水冷铜坩埚的孔槽内；其中阴极的直径为10mm，长度30 cm，阴极的底端为锥状结构；阳极的直径为10 mm，长度30 cm；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；其中等离子体气体为Ar/H2混合气体系，等离子体气体总压力为80 kPa，等离子体气体中H2的体积占1/3；电流为150 A，电压为25 V，电弧放电的时间为10min；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉（纳米钛粉）；其中钝化气体为5 kPa的空气，钝化时间为8 h；
本实施例纳米钛粉具有较规则的球形结构，粒度分布均匀，分散性较好；纳米钛粉的粒径在15-60 nm之间，平均粒径为35 nm。
实施例4：一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点3410℃的金属棒（钨棒）为阳极，将金属棒（钨棒）阳极固定在水冷铜坩埚的孔槽内；其中阴极的直径为20mm，长度20 cm，阴极的底端为锥状结构；阳极的直径为20mm，长度20 cm；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；其中等离子体气体为N2/H2混合气体系，等离子体气体总压力为60 kPa，等离子体气体中H2的体积占1/2；电流为200 A，电压为25V，电弧放电的时间为6min；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉（纳米钨粉）；其中钝化气体为 15 kPa的空气，钝化时间为10 h；
本实施例纳米钨粉具有较规则的球形结构，粒度分布均匀，分散性较好；纳米钨粉的粒径在 15-45 nm之间，平均粒径为29 nm。
实施例5：一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点3410℃的金属棒（钨棒）为阳极，将金属棒（钨棒）阳极固定在水冷铜坩埚的孔槽内；其中阴极的直径为15mm，长度20 cm，阴极的底端为锥状结构；阳极的直径为15mm，长度20 cm；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；其中等离子体气体为He/H2混合气体系，等离子体气体总压力为70kPa，等离子体气体中H2的体积占1/2；电流为175A，电压为30V，电弧放电的时间为8min；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉（纳米钨粉）；其中钝化气体为10 kPa的空气，钝化时间为9 h；
本实施例纳米钨粉具有较规则的球形结构，粒度分布均匀，分散性较好；纳米钨粉的粒径在 12-43 nm之间，平均粒径为27 nm。
Claims (7)
1.一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）以纯钨棒为阴极，熔点高于1650℃的金属棒为阳极；
（2）将反应室抽真空，然后通入等离子体气体，设定电流和电压进行电弧放电，同时控制阳极匀速上升并控制电弧间距为1~3 mm；
（3）步骤（2）电弧放电结束，通入钝化气体进行钝化处理，收集反应室内壁的金属纳米粉。
2.根据权利要求1所述直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于：步骤（1）阳极为钨棒、钼棒或钛棒。
3.根据权利要求1所述直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于：步骤（1）阴极的直径为10~20 mm，长度10~30 cm，阴极的底端为锥状结构。
4.根据权利要求3所述直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于：步骤（1）阳极的直径为10~20 mm，长度10~30 cm。
5.根据权利要求1所述直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于：步骤（2）等离子体气体为Ar/H2、N2/H2或He/H2混合气体系，等离子体气体总压力为60~80 kPa，等离子体气体中H2的体积占1/3~1/2。
6.根据权利要求5所述直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于：步骤（2）电流为150-200 A，电压为25-36 V，电弧放电的时间为5-10 min。
7.根据权利要求1所述直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法，其特征在于：步骤（3）钝化气体为5~15 kPa的空气，钝化时间为8~10 h。
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