CN112387979A - 一种银纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种银纳米粒子的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112387979A
CN112387979A CN202011099394.2A CN202011099394A CN112387979A CN 112387979 A CN112387979 A CN 112387979A CN 202011099394 A CN202011099394 A CN 202011099394A CN 112387979 A CN112387979 A CN 112387979A
Authority
CN
China
Prior art keywords
direct current
silver
automatic control
current arc
chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011099394.2A
Other languages
English (en)
Inventor
王东星
丁昂
吴敏
李天君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Zhongwu New Material Industry Technology Research Institute Co ltd
Original Assignee
Ningbo Zhongwu New Material Industry Technology Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Zhongwu New Material Industry Technology Research Institute Co ltd filed Critical Ningbo Zhongwu New Material Industry Technology Research Institute Co ltd
Priority to CN202011099394.2A priority Critical patent/CN112387979A/zh
Publication of CN112387979A publication Critical patent/CN112387979A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤a：将工业金属银块或金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；步骤b：通入氢气，然后再通入惰性气体；步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧；步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，得到银纳米粒子。本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。

Description

一种银纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术，具体涉及一种银纳米粒子的制备方法。
背景技术
将金属银进行纳米结构化后，表现出熔点低、易成形、稳定性好等优点，可用于制备形状复杂导电体、电学性能要求高的导电材料等，在印刷电子、电子标签、电磁屏蔽材料、发光电极、透明电极、柔性电极等方面具有广泛的应用。纳米银粉的制备方法很多，有电化学法、超声辅助合成法、磁控溅射法、模板法、晶种法、光还原法、多元醇法、微乳液法、水热法、化学还原法等等。根据以往的湿式方法，多是有机物、溶液参与反应，反应结束后常有副产物产生，且微粒凝聚性强，难以均匀分散。使用气相法制备银微粒子，虽然具有好的分散性，但存在成本高且粒度控制困难的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供种银纳米粒子的制备方法。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块或金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块或金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，然后再通入惰性气体；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流在15～20A之间，工作电压在90～120V之间，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在3～10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，一段时间后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
作为优选，氢气的分压在0.02～0.04Mpa之间。
作为优选，惰性气体的分压在0.01～0.04Mpa之间。
作为优选，惰性气体为氩气或氦气。
作为优选，混合钝化气体的分压为0.004Mpa。
作为优选，混合钝化气体为氧气、氩气。
作为优选，氧气、氩气的体积比为1：9。
作为优选，一段时间为半小时。
本发明的有益效果如下：本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
附图说明
图1为实施例6中所制备银纳米粒子的透射电镜图；
图2为实施例6中所制备银纳米粒子的XRD物相分析图；
图3为实施例9中所制备银纳米粒子的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块或金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块或金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压在0.02～0.04Mpa之间，然后再通入惰性气体，惰性气体的分压在 0.01～0.04Mpa之间，惰性气体为氩气或氦气；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流在15～20A之间，工作电压在90～120V之间，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在3～10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分,最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例2：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块或金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块或金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.02Mpa，然后再通入惰性气体，惰性气体的分压为0.01Mpa，惰性气体为氩气或氦气；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为15A，工作电压为90V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在3mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例3：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块或金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块或金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.04Mpa，然后再通入惰性气体，惰性气体的分压为0.04Mpa，惰性气体为氩气或氦气；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压在为120V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分,最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例4：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.02Mpa，然后再通入惰性气体氩气，惰性气体氩气的分压为 0.02Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为15A，工作电压为100V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在5mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例5：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.02Mpa，然后再通入惰性气体氩气，惰性气体氩气的分压为 0.02Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为15A，工作电压为100V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在5mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例6：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.03Mpa，然后再通入惰性气体氩气，惰性气体氩气的分压为 0.03Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为90V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在7mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
图1为实施例6中所制备银纳米粒子的透射电镜图；从图1中可以看出，本发明制备的银纳米粒子球形度高、分散性好，粒子粒径在80-100nm之间。图 2为纳米粒子的XRD物相分析图，证明本制备方法所制备的纳米粒子为银纳米粒子。本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例7：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.04Mpa，然后再通入惰性气体氩气，惰性气体氩气的分压为 0.04Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为100V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例8：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.04Mpa，然后再通入惰性气体氦气，惰性气体氦气的分压为0.01Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为90V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在5mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例9：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.03Mpa，然后再通入惰性气体氦气，惰性气体氦气的分压为 0.015Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为100V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在7mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
图3为实施例9中所制备银纳米粒子的透射电镜图，从图3中可以看出，本发明制备的银纳米粒子球形度高、分散性好，粒子粒径在15-25nm之间。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例10：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.04Mpa，然后再通入惰性气体氦气，惰性气体氦气的分压为 0.02Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为110V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
实施例11：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.03Mpa，然后再通入惰性气体氩气，惰性气体氩气的分压为 0.03Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为15A，工作电压为90V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在7mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例12：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.04Mpa，然后再通入惰性气体氩气，惰性气体氩气的分压为 0.04Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为15A，工作电压为100V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例13：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.02Mpa，然后再通入惰性气体氦气，惰性气体氦气的分压为 0.01Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为110V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在5mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例14：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.03Mpa，然后再通入惰性气体氦气，惰性气体氦气的分压为 0.015Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为110V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在7mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
实施例15：
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤a：将金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，氢气的分压为0.04Mpa，然后再通入惰性气体氦气，惰性气体氦气的分压为 0.02Mpa；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流为20A，工作电压为110V，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，混合钝化气体的分压为0.004Mpa，混合钝化气体为氧气、氩气，氧气、氩气的体积比为1：9，半小时后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
本发明制备的纳米粒子分散性好，粒度球形度高且粒度分布均匀；原料简单易获得，反应不需要任何有机配体，不产生有害物质经济环保，可实现工业化生产；制备过程简单，通过电流、电压、气氛种类、电极间距及钝化、筛分等工艺，实现对纳米粉体尺寸、分布、以及形貌的控制。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，总之，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a：将工业金属银块或金属银粉压制块体放置在自动控制直流电弧设备的腔室的工作台上，使得工业金属银块或金属银粉压制块体作为阳极，将钨棒作为阴极；
步骤b：将自动控制直流电弧设备的腔室抽真空至0.01Pa以下，随后通入氢气，然后再通入惰性气体；
步骤c：将自动控制直流电弧设备与冷却水系统相连接，接通电源并起弧，调节工作电流在15～20A之间，工作电压在90～120V之间，操纵机械臂控制阳极与阴极之间始终保持在3～10mm间距；
步骤d：制备结束后关闭电源，待自动控制直流电弧设备的腔室的温度冷却至室温后，然后通入混合钝化气体，一段时间后打开自动控制直流电弧设备的腔室，然后收集纳米粉末，然后将纳米粉末进行筛分，最终得到银纳米粒子。
2.根据权利要求1所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述氢气的分压在0.02～0.04Mpa之间。
3.根据权利要求1所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的分压在0.01～0.04Mpa之间。
4.根据权利要求3所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气。
5.根据权利要求1所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述混合钝化气体的分压为0.004Mpa。
6.根据权利要求5所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述混合钝化气体为氧气、氩气。
7.根据权利要求6所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述氧气、氩气的体积比为1：9。
8.根据权利要求1所述一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述一段时间为半小时。
CN202011099394.2A 2020-10-14 2020-10-14 一种银纳米粒子的制备方法 Pending CN112387979A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011099394.2A CN112387979A (zh) 2020-10-14 2020-10-14 一种银纳米粒子的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011099394.2A CN112387979A (zh) 2020-10-14 2020-10-14 一种银纳米粒子的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112387979A true CN112387979A (zh) 2021-02-23

Family

ID=74596596

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011099394.2A Pending CN112387979A (zh) 2020-10-14 2020-10-14 一种银纳米粒子的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112387979A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5361723A (en) * 1976-11-12 1978-06-02 Michelin & Cie Method of producing metal wire
CN101402115A (zh) * 2008-10-13 2009-04-08 大连理工大学 一种金属间化合物纳米颗粒的原位合成方法
CN105234424A (zh) * 2015-10-12 2016-01-13 湖南金旺铋业股份有限公司 一种电弧炉气化法生产纳米银粉的工艺
CN105328182A (zh) * 2015-09-29 2016-02-17 安徽工业大学 一种核壳结构银包铜纳米粉体材料的制备方法
CN110405221A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 昆明理工大学 一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5361723A (en) * 1976-11-12 1978-06-02 Michelin & Cie Method of producing metal wire
CN101402115A (zh) * 2008-10-13 2009-04-08 大连理工大学 一种金属间化合物纳米颗粒的原位合成方法
CN105328182A (zh) * 2015-09-29 2016-02-17 安徽工业大学 一种核壳结构银包铜纳米粉体材料的制备方法
CN105234424A (zh) * 2015-10-12 2016-01-13 湖南金旺铋业股份有限公司 一种电弧炉气化法生产纳米银粉的工艺
CN110405221A (zh) * 2019-08-19 2019-11-05 昆明理工大学 一种直流电弧等离子体制备难熔金属纳米粉的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
段志伟等: "直流电弧等离子体法制备超细Ag粉研究", 《铸造技术》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104772473B (zh) 一种3d打印用细颗粒球形钛粉的制备方法
Yuan et al. Shape-and size-controlled electrochemical synthesis of cupric oxide nanocrystals
Richmonds et al. Plasma-liquid electrochemistry: Rapid synthesis of colloidal metal nanoparticles by microplasma reduction of aqueous cations
CN111074292B (zh) 一种电催化制氢多孔高熵合金电极材料及其制备方法
CN101372339A (zh) 一种高纯高致密多晶CeB6块体阴极材料的制备方法
Sun et al. Microwave-assisted synthesis of graphene nanocomposites: recent developments on lithium-ion batteries
CN212269468U (zh) 一种实现石墨粉电化学法生产石墨烯的环形剥离装置
CN105328182B (zh) 一种核壳结构银包铜纳米粉体材料的制备方法
Xie et al. Molten salt electrochemical production and in situ utilization of hydrogen for iron production
US20190022750A1 (en) Method for preparing copper metal nanopowder having uniform oxygen passivation layer by using thermal plasma, and apparatus for preparing same
CN100570011C (zh) 一种由复合化合物制备金属材料的方法
CN112387979A (zh) 一种银纳米粒子的制备方法
CN104261458B (zh) 一种带有硫化铝外壳的硫化铜纳米粉末材料及其制备方法
CN108360025A (zh) 一种水溶液电解固态金属硫化物制备金属的方法
CN110791771B (zh) 一体化过渡金属系析氧催化材料及制备方法
CN100360402C (zh) 高纯纳米晶LaB6块体材料的原位合成方法
CN110512223B (zh) 无模板制备硅纳米管的熔盐电化学方法
CN114150330B (zh) 一种FeCoNiMo高熵合金粉末析氧催化剂及其制备方法
CN101434394B (zh) 多元稀土硼化物（LaxBa1-x）B6阴极材料及其制备方法
Fan et al. An efficient electrolytic preparation of MAX-phased Ti-Al-C
CN102776565A (zh) 一种纳米结构单晶银的制备方法
CN102515769A (zh) 一种多元稀土硼化物（CexPr1-x）B6阴极材料及其制备方法
CN112174113A (zh) 一种竹节型碳纳米管的制备方法
CN110055553B (zh) 一种负载于泡沫过渡金属的合金析氢电极的制备方法
Yang et al. Preparation of titanium through the electrochemical reducing Ti4O7 in molten calcium chloride

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210223