CN112496333A - 一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，提供了一种Si‑Ti合金纳米粉体负极材料制备方法及应用。本发明基于直流电弧等离子体法，首先将纯硅块和纯钛块在真空熔炼炉熔炼均匀，制备Si‑Ti合金块体材料，之后以Si‑Ti合金块体材料作为阳极，以钨棒作为阴极置于直流电弧等离子体放电设备腔体内，并抽真空至‑0.1MPa，通入一定量氩气和氢气，起弧蒸发合金块，得到粒径在20～120nm范围的Si‑Ti纳米粉体材料。该方法操作过程省时、低成本，能够简单、高效地制备锂离子电池负极材料，且该方法制备得到Si‑Ti合金纳米粉体纯度高、分散性好。该发明制备的锂离子电池比容量高、循环稳定性好。

Description

一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，是一种基于直流电弧等离子体法，制备锂离子电池Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用。
背景技术
锂离子电池具有安全环保等优点，在便携式电子设备、电动汽车、储能、空间技术、生物医用、国防等领域具有广阔的实施前景，目前，商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨(理论比容量372mAh/g)，随着技术的进步，电子器件对电池材料的能量密度提出了更高的要求，但是石墨负极已经达到了最大限度(商业化石墨达到350mAh/g)，而硅在常温下能够与锂生成Li15Si4合金相，理论比容量高达3572mAh/g，远高于商业化石墨，并且硅在地壳中含量为 26.4％，成本低、环境友好，因此硅负极材料一直备受科研人员关注和开发，是目前最具潜力的下一代锂离子电池负极材料。
然而，单质硅在充放电过程中体积膨胀高达300％，且硅的本征电导率低，巨大的体积膨胀效应容易导致材料结构的坍塌、与集流体的脱离、粉化，造成不可逆容量损失，限制了硅负极的商业化实施。因此，改善硅基负极材料导电性能和循环稳定性是研究重点。
发明内容
本发明针对上述研究重点，提供一种锂离子电池Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，该方法基于直流电弧等离子体法，以纯硅块和纯钛块为原材料，熔炼出 Si-Ti合金块，用该合金块为阳极，钨棒为阴极，蒸发合金块制备Si-Ti合金纳米粉体，利用过渡金属钛的良好导电性以及体积支撑作用，对硅基体添加钛元素，从而改善硅基负极材料的导电性能和循环性能，并有效的提升了硅基负极材料的首次库伦效率，表现出优异的电化学性能。
本发明的价值在于提供了一种简单、高效、低成本制备硅基负极材料的方法，该方法制备得到Si-Ti合金纳米粉体纯度高、分散性好，此方法采用两步合成法，对于产业化来说有着优良的前景。
本发明采用的技术方法如下：
一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，以直流电弧氢等离子体为热源，以Si-Ti 合金块体作为阳极和原料，在活性气体和惰性气体混合气氛中蒸发块体原料，获得Si-Ti合金纳米粉体，步骤如下：
步骤1：制备合金锭
取质量比为10～1：1的硅块和钛块，至于真空熔炼炉的铜坩埚中，以钨棒为阴极，硅块和钛块为靶材和阳极，抽真空至-0.1MPa，通入0.04MPa氩气、引弧、在电流300A条件下反复熔炼成合金锭；
步骤2：制备纳米粉体
(1)使用自动控制直流电弧等离子体设备，将步骤1制得的合金锭置于铜坩埚作为靶材，以合金锭原料为阳极，钨棒为阴极，调整阴极钨棒至靶材正上方；
(2)抽真空至-0.1MPa，通入气压比为4～1：1的氩气和氢气的混合气氛，起弧蒸发合金块后获得Si-Ti合金纳米颗粒；
(3)在氢等离子热源作用下，阳极蒸发形成原子团簇并凝聚成纳米粒子，沉积在水冷的反应室内壁上；
(4)待纳米粉体完全沉积后，通入空气进行钝化，钝化后收集粉体得Si-Ti合金纳米粉体。
所述硅块、钛块分别为太阳能多晶硅边角料硅块和市场购买的钛块。
所述合金块蒸发的电压为15～40V；合金块蒸发的电流为20～200A。
所述阴极与靶材之间的距离为3-5mm。
一种锂离子电池Si-Ti合金纳米粉体负极材料，采用上述物理方法制得。
制备的锂离子电池Si-Ti合金纳米粉体负极材料颗粒粒径为20～120nm。
一种负极材料，包括上述Si-Ti合金纳米粉体负极材料。
一种负极材料，还包括导电剂、粘结剂、溶剂。
一种电极极片，包括上述负极材料。
一种锂离子电池，以上述电极极片作为负极。
当Si-Ti合金纳米粉体负极材料的颗粒粒径为20～80nm时，其制备的电池，其在1A/g电流密度下，首次充放电库伦效率为78.9％～83.6％，首次放电比容量为2936.7～3394.3mAh/g，循环100圈，可逆循环比容量955.2～1064.8mAh/g。
本发明的有益效果：本方法操作过程省时、低成本，能够简单、高效地制备锂离子电池负极材料，且该方法制备得到Si-Ti合金纳米粉体纯度高、分散性好。该发明制备的锂离子电池比容量高、循环稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Si-Ti合金纳米粉体XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的Si-Ti合金纳米粉体SEM图。
图3为本发明实施例1所制备的Si-Ti合金纳米粉体HRTEM图。
图4为本发明实施例1所制备的纽扣电池的循环性能图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，可以理解，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种采用直流电弧等离子体制备Si-Ti合金纳米粉体的方法，具体步骤如下：
称取质量比1：1的纯硅块、纯钛块，放置在真空熔炼炉铜坩埚中，抽真空至-0.1MPa，通入0.04MPa氩气作为保护气，在真空熔炼炉中熔炼成合金锭(控制真空熔炼炉主要参数：电压20V，电流200A)，在大电流条件下将二者熔为合金。
待冷却结束，向真空熔炼炉中通入空气至常压，取出合金锭。
将合金锭转移到自动控制直流电弧等离子体设备的铜坩埚内，安装好钨棒，关闭舱门。
抽真空至-0.1MPa，通入氩气和氢气的混合气体(氩气：氢气＝1：1)，开启冷却水系统，接通电源并起弧，调节电流和两极间距以保持电弧稳定(其中电流100～200A，电压15～25V)，充分蒸发合金锭靶材，形成气态原子、离子并经过形核、长大、冷凝过程后聚集成纳米颗粒沉积于反应室壁上，待纳米粉体完全沉积后，通入适量空气进行钝化，钝化一定时间后收集粉体得Si-Ti合金纳米粉体。
将制得的Si-Ti合金纳米粉体实施于锂离子电池负极材料，进行电池组装和电化学性能测试。
按特定质量比称取锂离子电池负极材料、粘结剂、导电剂，将实施例1制备的颗粒粒径尺寸在20～80nm的Si-Ti合金纳米粉体与导电剂科琴黑以及粘结剂PAA放于研钵中研磨均匀。
待上方的混合粉体研磨均匀后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，再次研磨均匀，制备出具有一定流动性的糊状浆料，均匀涂覆在铜箔上。
之后，将铜箔放置在真空干燥箱内，100℃条件下干燥8h。
待干燥完毕，关闭真空干燥箱，冷却至室温后取出，冲裁成直径14mm的电极片，在充氩的手套箱中组装成纽扣电池，其中使用1M LiPF6/EC+DMC(1:1 体积比，碳酸乙二酯(EC)，碳酸二甲酯(DMC))作为电解液，纯锂箔作为对电极。
放置24h活化后，在室温下，采用LAND电池测试系统对电池进行恒流充放电测试与倍率性能测试，测试电压范围为0.01～3.00V(vs.Li/Li+)。
实施例1所得Si-Ti合金纳米粉体SEM图如图2所示，可以看出Si-Ti合金纳米粉体粒径尺寸在20～80nm,尺寸均匀。
实施例1所得Si-Ti合金纳米粉体HRTEM图如图3所示，显示内部晶格间距为0.31nm，为Si的(111)晶面，外部晶格间距为0.29nm，为TiSi2的(202)晶面。
实施例1所得循环性能图如图4所示，可以看出，在1A/g电流密度条件下测得的循环性能，在100圈后能有33.7％的容量剩余，200圈后有24％的容量剩余。
实施例2
一种采用直流电弧等离子体制备Si-Ti合金纳米粉体的方法，同实施例1，不同点在于：
纯硅块和纯钛块的质量比改为5：1，氩气和氢气的比例改为2：1，电流改为70～100A，电压20～30V。
其他方式相同。
制得粒径尺寸在20～100nm的Si-Ti合金纳米粉体，将Si-Ti合金纳米粉体以实施例1的方式制备锂离子电池，制备的锂离子电池,在1A/g电流密度条件下测循环性能，在100圈后能有28.3％的容量剩余，200圈后有23.3％的容量剩余。
实施例3
一种采用直流电弧等离子体制备Si-Ti合金纳米粉体的方法，同实施例1，不同点在于：
纯硅块和纯钛块的质量比改为10：1，氩气和氢气的比例改为4：1，电流改为20～70A，电压35～40V。
其他方式相同。
制得粒径尺寸在20～120nm的Si-Ti合金纳米粉体，将Si-Ti合金纳米粉体以实施例1的方式制备锂离子电池，制备的锂离子电池,在1A/g电流密度条件下测循环性能，在100圈后能有25.7％的容量剩余，200圈后有21.5％的容量剩余。

Claims (6)

1.一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，以直流电弧氢等离子体为热源，以Si-Ti合金块体作为阳极和原料，在活性气体和惰性气体混合气氛中蒸发块体原料，获得Si-Ti合金纳米粉体，其特征在于，步骤如下：
步骤1：制备合金锭
取质量比为10～1：1的硅块和钛块，至于真空熔炼炉的铜坩埚中，以钨棒为阴极，硅块和钛块为靶材和阳极，抽真空至-0.1MPa，通入0.04MPa氩气、引弧、在电流300A条件下反复熔炼成合金锭；
步骤2：制备纳米粉体
(1)使用自动控制直流电弧等离子体设备，将步骤1制得的合金锭置于铜坩埚作为靶材，以合金锭原料为阳极，钨棒为阴极，调整阴极钨棒至靶材正上方；
(2)抽真空至-0.1MPa，通入气压比为4～1：1的氩气和氢气的混合气氛，起弧蒸发合金块后获得Si-Ti合金纳米颗粒；
(3)在氢等离子热源作用下，阳极蒸发形成原子团簇并凝聚成纳米粒子，沉积在水冷的反应室内壁上；
(4)待纳米粉体完全沉积后，通入空气进行钝化，钝化后收集粉体得Si-Ti合金纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，其特征在于，合金块蒸发的电压为15～40V；合金块蒸发的电流为20～200A。
3.根据权利要求2所述的Si-Ti合金纳米粉体的制备方法，其特征在于，阴极与靶材之间的距离为3-5mm。
4.一种负极材料，其特征在于，包括权利要求1-3所述的Si-Ti合金纳米粉体；所述的负极材料，还包括导电剂、粘结剂、溶剂。
5.一种电极极片，其特征在于，包括权利要求4所述的负极材料。
6.一种锂离子电池，其特征在于，以权利要求5所述的电极极片作为负极；当Si-Ti合金纳米粉体负极材料的颗粒粒径为20～80nm时，其制备的电池，其在1A/g电流密度下，首次充放电库伦效率为78.9％～83.6％，首次放电比容量为2936.7～3394.3mAh/g，循环100圈，可逆循环比容量955.2～1064.8mAh/g。
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