CN117817183A - 一种ic功率器件无铅无药芯软焊丝的配方、制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方、制备方法，属于芯片粘接材料制造行业技术领域。本发明材料配方组成如下：Sn/Sb‑石墨烯混合纳米颗粒70~75%，Cu‑Ag核壳颗粒25~30%，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为0~1%，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为0~1%。本发明在Sn/Sb合金中加入石墨烯制得Sn/Sb‑石墨烯纳米混合颗粒，提高了最终产物的韧性，使得制得的产物不易变形；本发明使用Cu‑Ag核壳颗粒，在Cu粉表面镀Ag形成铜银双金属粉,既提高了Cu粉的抗氧化性能又保留了Cu粉优良的物理化学特性，有效降低了本发明的成本；本发明加入了镧系稀土金属，有效提高了制得产物的润湿性，减少了BLT(Bond Level Thickness）的变化范围。
Description
技术领域
本发明属于芯片粘接材料制造行业技术领域，涉及一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方、制备方法。
背景技术
随着功率芯片从消费电子向工业控制、汽车电子等领域的快速发展，尤其是近年来，以MOSFET和IGBT为代表功率器件向高频、高功率和集成化方向演进，高功率应用会产生更高密度的热量；背金晶圆和引线框架的热膨胀系数(CTE)存在差异，更容易导致变形不均匀，这就需要在功率器件封装的粘晶过程中提供更为完善的焊接材料，以解决散热和热疲劳这两大技术问题，在Sn/Sb中添加一定量的Ag元素，减小了焊接处元件表面的银原子的扩散驱动力，降低银原子在熔融的锡基焊料中的溶解速度，显著减少银熔蚀的同时，还增加了焊料的导电导热性能，提高了抗疲劳性能。
目前研发、应用的高熔点无铅焊锡与工艺相关的性能问题：熔点要高，先期焊点能够在240 ℃的包封工艺后不被破坏，润湿性良好，对人体无毒性等。与可靠性相关的性能问题：导电、导热性要良好，抗拉强度、剪切强度、抗蠕变、抗疲劳性能良好；焊接材料尽量要与元器件、PCB、设备以及工艺条件等一系列的相关要素相适应，防止无铅焊料在使用过程中对元器件表面银层在焊接面处的熔蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方、制备方法，具有导电性好，韧度强的特点。
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒70~75%，Cu-Ag核壳颗粒25~30%，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为0~1%，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为0~1%。
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。本发明中在Sn/Sb合金中加入石墨烯，可以有效地提升合金的韧性，使得制得的产物不易变形。
银粒子具有低电阻和高导热的特性, 还有很好的抗氧化性能, 但是较高的价格限制了它的应用; Cu粒子具有与Ag粒子相似的导电性能, 但是钠米级Cu粉的比表面积较大, 化学活性很高, 在空气中暴露极易被氧化成氧化亚铜, 失去原有的物理化学特性。在Cu粉表面镀Ag形成铜银双金属粉, 既提高了Cu粉的抗氧化性能又保留了 Cu 粉优良的物理化学特性。
在金属中加入少量的稀土能极大地提高金属的性能。稀土作为表界面活性元素在材料冶金中起重要的作用，如合金熔体净化、合金强化、耐腐蚀性能提高等。本发明中镧系稀土元素的加入可有效提高产物的润湿性。
通过微量元素的添加减少BLT(Bond Level Thickness）的变化范围，解决了BLT(Bond Level Thickness）控制不理想，进一步提高了润湿性。
进一步的，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡(纯度>99.9%)、纯锑(纯度>99.9%)按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气继续熔炼，之后在气氛比例为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
进一步的，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
进一步的，所述Cu-Ag核壳颗粒的颗粒大小为2μm。
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的制备方法，所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
进一步的，所述最终产物所允许的线直径公差范围为：+/- 0 .05mm。
进一步的，所述最终产物在加工时无需助焊剂的添加。
进一步的，所述最终产物能与自动软焊设备有效匹配。
本发明的有益效果：
本发明在Sn/Sb合金中加入石墨烯制得Sn/Sb-石墨烯纳米混合颗粒，提高了最终产物的韧性，使得制得的产物不易变形；本发明使用 Cu-Ag核壳颗粒，在Cu粉表面镀Ag形成铜银双金属粉, 既提高了Cu粉的抗氧化性能又保留了 Cu 粉优良的物理化学特性，有效降低了本发明的成本；本发明加入了镧系稀土金属，有效提高了制得产物的润湿性，减少了BLT(Bond Level Thickness）的变化范围。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒73 %，Cu-Ag核壳颗粒25 %，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为1 %，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为1 %。
所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300 r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
其中，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡(纯度>99.9%)、纯锑(纯度>99.9%)按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气继续熔炼，之后在气氛比例为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
其中，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入到密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000 rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
实施例2
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒70 %，Cu-Ag核壳颗粒28 %，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为1%，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为1%。
所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
其中，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡(纯度>99.9%)、纯锑(纯度>99.9%)按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气继续熔炼，之后在气氛比例为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
其中，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
对比例1
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒73 %，Cu-Ag核壳颗粒25 %，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为1%，本对比例不加入稀土元素。
所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
其中，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡(纯度>99.9%)、纯锑(纯度>99.9%)按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气继续熔炼，之后在气氛比例为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
其中，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
对比例2
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒73%，Cu-Ag核壳颗粒25 %，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为1%，本对比例中不加入微量元素。
所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，加入球磨机进行研磨，转速为300r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
其中，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡(纯度>99.9%)、纯锑(纯度>99.9%)按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气继续熔炼，之后在气氛比例为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
其中，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
对比例3
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb纳米颗粒73 %，Cu-Ag核壳颗粒25 %，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为1%，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为1%，本对比例不在Sn/Sb合金中加入石墨烯。
所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
其中，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
对比例4
一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒73 %， Ag粉25 %，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为1 %，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为1 %，本对比例不使用Cu-Ag核壳颗粒。
所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒， Ag粉，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300 r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
其中，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡(纯度>99.9%)、纯锑(纯度>99.9%)按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气继续熔炼，之后在气氛比例为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
对实施例和对比例进行实验检测，对实验结果进行整理，如下表：
本发明在使用时：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，其特征在于，按重量百分比计，所述配方组成如下：
Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒70~75%，Cu-Ag核壳颗粒25~30%，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，稀土元素含量为0~1%，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种，微量元素含量为0~1%。
2.根据权利要求1所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，其特征在于，所述Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒的制备方法如下，
S21：制备Sn/Sb合金，将纯锡、纯锑按照3：1的摩尔比放置于阳极上，所述阳极为水冷铜板, 在氩气气氛中用电弧加热熔炼得到Sn/Sb合金, 再通入氢气，之后在气氛为V(Ar)：V(H2)=4：1, 总压力0.1 MPa,气流为100 L·min-1，电流200A，电压25V的条件下制备得到Sn/Sb合金纳米颗粒；
S22：将S21制得的Sn/Sb合金纳米颗粒和石墨烯按体积比10：1混合，常温下在球磨机中进行研磨，研磨时长为4h，得到Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，其特征在于，所述Cu-Ag核壳颗粒的制备方法如下，
S31：将柠檬酸三钠和Ag2SO4按摩尔比20：1混合，加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液A；
S32：用稀盐酸对Cu粉进行酸洗，将预洗后的铜粉，加入密度为0.5g/ml的明胶溶液中，制得溶液B，加入的Cu粉和Ag2SO4的摩尔比为1：1；
S33：在常温下将溶液A缓慢倒入溶液B中，直到溶液变成深绿色，倒入的同时对溶液进行磁力搅拌，转速为1000rps，搅拌时长3h，用去离子水和无水乙醇对制得的Cu-Ag核壳颗粒进行清洗，在150℃，氮气气氛下干燥12h，得到最终产物。
4.根据权利要求3所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方，其特征在于，所述Cu-Ag核壳颗粒的颗粒大小为2μm。
5.一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的制备方法，基于权利要求1-4任意一项所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的配方实现，其特征在于，所述软焊丝制备流程如下，
S51：将Sn/Sb-石墨烯混合纳米颗粒，Cu-Ag核壳颗粒，稀土元素La，Ce，Pr中的至少一种，以及微量元素Ga，Ge，P中的至少一种加入球磨机进行研磨，转速为300r/min，使颗粒物充分破碎混合；
S52：将混合物在电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为350℃，将混合物加热至熔融状态；
S43：将熔融的混合物通过挤压成型，冷却，制得最终产物。
6.根据权利要求5所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的制备方法，其特征在于，所述最终产物所允许的线直径公差范围为：+/- 0 .05mm。
7.根据权利要求5所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的制备方法，其特征在于，所述最终产物在加工时无需助焊剂的添加。
8.根据权利要求5所述的一种IC功率器件无铅无药芯软焊丝的制备方法，其特征在于，所述最终产物能与自动软焊设备有效匹配。
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