CN115821105B - 一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法。首先使用传统真空熔炼与磁悬浮熔炼结合的方式制备出组分均匀的键合银丝，之后再通过表面蒸镀铜层，在铜层表面生长石墨烯的方式制备出理想的键合银丝。本发明设计的一种组分均一、延展性好、表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法相对于传统工艺提高了键合银丝的韧性和延展性，同时也提高了材料的均匀性，对键合银丝的抗氧化性能也提升明显，优点突出，适合应用于工业推广。

Description

一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法

技术领域

本发明涉及微电子封装用键合银丝，特别涉及一种具有石墨烯薄膜的键合银丝的制备方法。相对于传统生产工艺，本发明得到的键合银丝具有高韧性，高抗氧化的性能。

背景技术

键合丝作为将半导体元件上的电极与外部端子之间进行接合的电性连接线，主要采用线径为20μm-50μm左右的4N系(纯度>99 .99％(重量))黄金及其它微量元素合金化制成的金线，然而由于黄金价格昂贵且近年来价格持续上涨，寻找替代金线的材料一直是电子封装领域的研究热点。键合银丝是近年来 LED、IC 行业内出现的替代传统键合金丝的产品。据权威机构统计，至2013年 6 月，约有 40%左右的 LED 封装厂家已经由金丝制程转为银丝制程。

银以其优异的热学、电学性能以及较低的价格，被认为是取代金的合适键合丝材料，然而银线相比金线具有一些列的缺点：线材表面易氧化导致键合强度降低，在进行树脂封装时易引起线材表面腐蚀，较高的硬度易造成打 线时对基板造成损伤等等。为了解决上述问题，银线的研发思路主要有两种：表面涂层和合金化。

表面涂层，目前较多采用的是银线表面镀金。中国专利文献CN104377185A公布了镀金银钯合金单晶键合丝及其制造方法，本发明所述镀金银钯合金单 晶键合丝是一种具有黄金类键合丝的优点、又具有银基类键合丝的优点、且价格相对低廉的一种新型键合丝。该表面镀钯键合银丝镀钯层表面均匀，致密完整，有利于焊接键合时充分变形，提高拉断力和可靠性。合金化，即通过添加合金元素改善银线性能。

近年来受到下游半导体行业的影响，键合丝的发展趋势是尽量减少贵金 属用量并且保持性能不变，这就对技术提出了更高的要求。表面镀金都需要 用到昂贵的黄金，合金化由于需要保证银的导电性不能添加过多，对银的抗氧化性提高不是很显著。如何制备出具有高抗氧化和良好延展性的键合银丝是目前面临的重要问题。

键合银丝一般采取多元掺杂合金，加入微量元素，减少金属化合物的形成，同时阻止了界面氧化物和裂纹的产生，降低了结合性能的退化，使结合性能和金丝一样稳定。与金线比较，新型银基合金键合丝有以下特点：① 价格便宜，是同等线径的金丝的 20%左右，成本下降 80%左右；② 导电性和散热性都好；③ 反光性好，不吸光，亮度与使用金线的比较可提高 10%左右；④ 在与镀银支架焊接时，可焊性比较好；⑤ 不需要加氮气保护，只要简单调整相关参数即可。通过控制熔铸、添加合金元素、精细加工、热处理，还可以进一步优化键合银丝的组织结构，使其得到合适的机械性能，以满足不同的需要。

经过现有的技术和文献检索发现：专利CN107523773A公开了一种具有石墨烯薄膜的键合银丝的制备方法,包括如下主要步骤:步骤S6:将氧化石墨烯水溶液倒入第一长条形水槽中,施加第一阶段超声波震荡,将键合银丝连续经过溶液制得表面附着有氧化石墨烯的键合银丝;步骤S7:配置抗坏血酸水溶液,放入第二长条形水槽中,施加第二阶段超声波震荡,将表面具有氧化石墨烯薄膜的键合银丝连续经过抗坏血酸水溶液还原制得表面附着有石墨烯的键合银丝。

专利CN110699569A公开了一种晶粒分布稳固的键合银丝材料及其制备方法.该材料的组成成分包括银98%±0.2%,铬0.5%±0.04%,金0.5%±0.03%,钪0.45%±0.04%,钯0.45%±0.02%,钙0.01%±0.001%,镧0.01%±0.004%以及铜0.01%±0.001%,还包括其它微量元素0.001%±0.0001%,微量元素包括铟,铈,钇,硒中的一种或以上。

石墨烯在室温下的载流子迁移率约为15000cm²/（V·s），这一数值超过了硅材料的10倍，是已知载流子迁移率最高的物质锑化铟（InSb）的两倍以上。在某些特定条件下如低温下，石墨烯的载流子迁移率甚至可高达250000cm²/（V·s）。与很多材料不一样，石墨烯的电子迁移率受温度变化的影响较小，50~500K之间的任何温度下，单层石墨烯的电子迁移率都在15000cm²/（V·s）左右。

另外，石墨烯中电子载体和空穴载流子的半整数量子霍尔效应可以通过电场作用改变化学势而被观察到，而科学家在室温条件下就观察到了石墨烯的这种量子霍尔效应。石墨烯中的载流子遵循一种特殊的量子隧道效应，在碰到杂质时不会产生背散射，这是石墨烯局域超强导电性以及很高的载流子迁移率的原因。石墨烯中的电子和光子均没有静止质量，他们的速度是和动能没有关系的常数。

以上专利通过调节键合银丝的组分或者通过超声的方式在键合银丝表面形成石墨烯薄层，从而达到提高材料性能和表面抗氧化的能力。理论上对于键合银丝的综合性能具有提升效果，但是没办法同时提高材料的各项性能，另外通过超声的方式制备石墨烯，石墨烯的结合强度没办法保障。本专利通过工艺及组分的双重改进得到的一种键合银丝，适合应用于大规模的工业推广。

发明内容

本发明旨在提供一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法，提高键合银丝的延展性、韧性、组分均一且抗氧化能力，从而提高键合银丝的使用稳定性。本发明在相关的工艺及原料改进下，对于键合银丝性能的提高具有明显的增益效果。

本发明原理：（1）本发明首先进行高温真空熔炼目的是为了得到键合银丝的锭块，保证在磁悬浮熔炼过程中加热的均匀性；（2）本发明采用磁悬浮熔炼的目的是提高材料组分的均匀性，保证在使用过程中材料的稳定性；（3）本发明在原料中添加In和Zn两种两种元素目的是为了提高材料的韧性和延展性，保证在拉拔过程中不发生断裂；（4）本发明在键合银丝表面蒸镀铜镀层目的是为了在铜表面“生长”石墨烯，保证石墨烯的均匀性和可靠性；（5）本发明在铜表面生长石墨烯的目的是通过石墨烯提高键合银丝的抗氧化能力，保证键合银丝在长期使用过程中的稳定性；

本发明的重点一是要保证在真空熔炼的过程中所有原料被加热并形成合金，同时材料尽量不发生氧化，这需要加热温度的合理性；二是要保证磁悬浮熔炼过程中组分的均匀性，这需要合理的加热电流和工作频率，保证原料熔液的混合；三是要保证在表面蒸镀时铜镀层的均匀性，且不能太厚，这需要在蒸镀过程中键合银丝为旋转前进，前进速度缓慢；四是要保证铜表面生长出均匀厚度的薄层石墨烯，这需要生长温度的稳定性，碳源的稳定，生长环境的稳定性。

本发明涉及的一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法的具体实施方案如下：

第一步：按比例配置Cu：0.3%-0.8%，Ce：0.2%-0.5%，Pd：0.05%-0.09%，In：0.13%-0.20%，Zn：0.05%-0.15%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1100℃-1300 ℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80-120 A，工作频率为 15-18 kHz，熔炼时间为 3-10 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6-10mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm-1 .0mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃-700℃，退火时间为1-3h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0 .02mm-0 .05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃-700℃，退火时间为10-20min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100-140 A，基片盘转速3-9 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9-17 cm，镀膜厚度为0.01-0.06um；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃-900℃，退火时间为10-20min；

第八步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃-900℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70-120 mL/min，氩气流量为 200-350 mL/min，生长气压为70-150 Pa，生长时间为20-50 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

有益效果：

（1）本发明在操作上无明显的复杂性操作，均为一般的常规性工艺，适合与普通的工业生产；

（2）本发明制备的键合银丝与一般工艺相比添加了In和Zn两种元素，在使用过程中具有更加优良的延展性和韧性；

（3）本发明制备的键合银丝与一般工艺相比采用了磁悬浮熔炼的工艺，通过磁力搅拌的方式可以使原料更加均匀的混合，使键合银丝在使用过程中具有更加优良的稳定性；

（4）本发明制备的键合银丝与一般工艺相比在银丝表面镀铜再生长石墨烯，石墨烯具有的优异的导电性能，抗氧化性能使键合银丝表面具有更高的抗氧化性能，另外，通过铜表面扩散-析出效应制备的石墨烯与基底结合强度优于其它的一般专利。

附图说明

图1为一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法的制备流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

第一步：按比例配置Cu：0.3%，Ce：0.2%，Pd：0.05%，In：0.13%，Zn：0.05%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1100℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80A，工作频率为 15- kHz，熔炼时间为 3 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃，退火时间为1h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0.05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃，退火时间为10min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100A，基片盘转速3 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9cm，镀膜厚度为0.01um；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃，退火时间为10min；

第八步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70 mL/min，氩气流量为200 mL/min，生长气压为70 Pa，生长时间为20 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

实施例2：

第一步：按比例配置Cu：0.8%，Ce：0.5%，Pd：0.09%，In：0.20%，Zn：0.15%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1300 ℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80-120 A，工作频率为18 kHz，熔炼时间为10 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到10mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为1 .0mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为700℃，退火时间为3h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0 .05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为700℃，退火时间为20min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流140A，基片盘转速9 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离17 cm，镀膜厚度为0.06um；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为900℃，退火时间为20min；

第八步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为900℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为120 mL/min，氩气流量为350 mL/min，生长气压为150 Pa，生长时间为50 min，固态碳源温度为240℃，最终得到所需的键合银丝。

实施例3：

第一步：按比例配置Cu：0.6%，Ce：0.3%，Pd：0.07%，In：0.16%，Zn：0.10%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1200 ℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为100A，工作频率为 16 kHz，熔炼时间为7 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到8mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0.7mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为500℃，退火时间为2h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0 .05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为6℃，退火时间为15min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流120A，基片盘转速6 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离13 cm，镀膜厚度为0.04um；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为700℃，退火时间为15min；

第八步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为800℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 100 mL/min，氩气流量为 300 mL/min，生长气压为100 Pa，生长时间为30 min，固态碳源温度为220℃，最终得到所需的键合银丝。

对比例1：

本实施案例中不对银丝做镀铜处理，以此做对比性试验；

第一步：按比例配置Cu：0.3%，Ce：0.2%，Pd：0.05%，In：0.13%，Zn：0.05%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1100℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80A，工作频率为 15- kHz，熔炼时间为 3 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃，退火时间为1h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0.05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃，退火时间为10min;

第六步：将第五步得到的合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃，退火时间为10min；

第七步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70 mL/min，氩气流量为200 mL/min，生长气压为70 Pa，生长时间为20 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

对比例2：

本实施案例中不对原料做磁悬浮熔炼处理，以此做对比性试验；

第一步：按比例配置Cu：0.3%，Ce：0.2%，Pd：0.05%，In：0.13%，Zn：0.05%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1100℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注得到6mm的银合金棒材；

第三步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃，退火时间为1h;

第四步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0.05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃，退火时间为10min;

第五步：将第四步得到的键合银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100 A，基片盘转速3 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9cm，镀膜厚度为0.01um；

第六步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃，退火时间为10min；

第七步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70 mL/min，氩气流量为200 mL/min，生长气压为70 Pa，生长时间为20 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

对比例3：

本实施案例中不对银丝做表面制备石墨烯处理，以此做对比性试验；

第一步：按比例配置Cu：0.3%，Ce：0.2%，Pd：0.05%，In：0.13%，Zn：0.05%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1100℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80A，工作频率为 15- kHz，熔炼时间为 3 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃，退火时间为1h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0.05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃，退火时间为10min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100A，基片盘转速3 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9cm，镀膜厚度为0.01um；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃，退火时间为10min，最终得到所需的键合银丝。

对比例4：

本实施案例中不对银丝做真空熔炼处理，以此做对比性试验；

第一步：按比例配置Cu：0.3%，Ce：0.2%，Pd：0.05%，In：0.13%，Zn：0.05%，其余为Ag；

第二步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80A，工作频率为 15- kHz，熔炼时间为 3 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6mm的银合金棒材；

第三步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃，退火时间为1h;

第四步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0.05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃，退火时间为10min;

第五步：将第四步得到的键合银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100 A，基片盘转速3 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9cm，镀膜厚度为0.01um；

第六步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃，退火时间为10min；

第七步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70 mL/min，氩气流量为200 mL/min，生长气压为70 Pa，生长时间为20 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

对比例5：

本实施案例中不在原料中添加In和Zn两种元素，以此做对比性试验；

第一步：按比例配置Cu：0.3%，Ce：0.2%，Pd：0.05%，其余为Ag；

第二步：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至1100℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注；

第三步：将第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80A，工作频率为 15- kHz，熔炼时间为 3 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃，退火时间为1h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0.05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃，退火时间为10min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100A，基片盘转速3 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9cm，镀膜厚度为0.01um；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃，退火时间为10min；

第八步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70 mL/min，氩气流量为200 mL/min，生长气压为70 Pa，生长时间为20 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

最后与一般的键合银丝制备方法相比，材料延展性提高了8%-12%，材料的均匀性提高了16%-20%，材料的表面抗氧化提高了14%-20%。

表1

从表1中数据可以看出，在对键合银丝原料中添加In和Zn及表面制备石墨烯等操作后，键合银丝的使用性能得到明显的提升，特别是抗氧化性能提升非常明显，这主要是由于石墨烯具有良好的导电性能和抗氧化能力。

Claims (1)

1.一种表面含石墨烯的抗氧化键合合金银丝制备方法，其特征在于，包括：

在基础原料中添加铟和锌两种原料；

通过真空熔炼和磁悬浮熔炼的方式制备得到超细合金银丝；

在所述超细合金银丝的表面通过蒸镀的方式制备铜镀层；

通过聚苯乙烯为碳源在所述铜镀层的表面生长石墨烯，得到表面含石墨烯的键合银丝；

具体实施方案如下：

第一步：按比例配置键合银丝的基础原料，并在所述基础原料中添加铟及锌两种原料：按比例配置Cu：0.3%-0.8%，Ce：0.2%-0.5%，Pd：0.05%-0.09%，In：0.13%-0.20%，Zn：0.05%-0.15%，其余为Ag；

第二步：通过真空熔炼和磁悬浮熔炼的方式制备得到超细合金银丝：将第一步称量的材料置于高纯石墨坩埚中，然后再真空加热，升温至 1100℃-1300 ℃，待材料完全熔化后，进行保温、精炼、除气、浇注，得到熔锭；

第三步：将熔锭进行磁悬浮熔炼，并进行浇注：第二步得到的熔锭放入磁悬浮熔炼炉中加热，输出电流为80-120 A，工作频率为 15-18 kHz，熔炼时间为 3-10 min，待合金熔炼结束后进行第二次浇注得到6-10mm的银合金棒材；

第四步：对银合金棒材进行拉拔，得到直径为0 .5mm-1 .0mm的合金银丝，之后再氮气气氛下对合金银丝进行第一次退火，退火温度为400℃-700℃，退火时间为1-3h;

第五步：将中间退火后的合金银丝继续拉拔，得到直径为0 .02mm-0 .05mm的超细合金银丝，之后再氮气气氛下对超细合金银丝进行第二次退火，退火温度为400℃-700℃，退火时间为10-20min;

第六步：将第五步得到的超细合金银丝放入真空蒸发镀膜机制备铜薄膜，电流100-140A，基片盘转速3-9 r/min，蒸发铜质量5-15 g，蒸发源距离9-17 cm，镀膜厚度为0.01-0.06um，从而得到0.01-0.06um的铜镀层；

第七步：将蒸镀后的含铜镀层的超细合金银丝进行第三次退火，退火温度为600℃-900℃，退火时间为10-20min；

第八步：将表面含铜镀层的超细合金银丝通入双加热区管式炉中，加热温度为700℃-900℃，选择聚苯乙烯为碳源进行石墨烯生长，生长气氛中氢气流量为 70-120 mL/min，氩气流量为 200-350 mL/min，生长气压为70-150 Pa，生长时间为20-50 min，固态碳源温度为190-240℃，最终得到所需的键合银丝。

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