CN110257783A - 一种钛硅合金靶材的低成本制备方法 - Google Patents

一种钛硅合金靶材的低成本制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛硅合金靶材的低成本制备方法，包括以下步骤：A、混料：将海绵钛与结晶硅按比例均匀混合；B、电极压制：将混合好的原料压制成电极棒，再将电极棒进行加热；C、一次自耗熔炼：在保护性气氛下，将加热后的电极棒焊接，然后进行第一次真空自耗熔炼，得到钛硅合金一次锭；D、焊接：将钛硅合金一次锭的两端平头后，利用真空电子束焊接技术将钛硅合金一次锭组合后焊接，得电极料；E、二次自耗熔炼：将电极料进行第二次真空自耗熔炼，得到钛硅合金二次锭；F、将钛硅合金二次锭进行加工即得最终的钛硅靶材。本发明提供的方法制备的钛硅合金靶材具有组织致密、均匀细小，原材料出品率高，成本低，适于工程化规模生产。

Description

一种钛硅合金靶材的低成本制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料表面改性镀膜用靶材的制备工艺技术领域，尤其是涉及一种钛硅合金靶材的低成本制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，以及社会环保意识的提高，薄膜科学应用日益广泛，材料的表面镀膜工艺也由传统的电镀、化学镀发展到真空溅射镀膜技术。真空溅射法已成为制备薄膜材料的主要技术之一，在五金装饰、电子产品、汽车和建筑等镀膜领域得到广泛应用。所以，上述领域对镀膜靶材的需求日益显得迫切，对靶材组织和成本也提出了越来越高的要求。
钛硅合金为金属间化合物，是一种真空溅射镀膜用靶材，通过调整钛和硅的比例可以获得具有不同特性的钛硅合金靶材。钛硅金属间化合物属于比较硬而脆的材料，具有良好耐磨性能、光学性等，溅镀在普通刀具或者电子产品上，可以有效延长刀具的使用寿命，改善电子光学性能，因此钛硅靶材在机械加工、电子、仪器仪表、显示器等行业具有良好的应用前景。
另外，现代装饰业的快速发展对所用材料的色泽要求越来越高，而且对装饰膜的化学稳定性、颜色耐候性的要求也日益增加。钛硅合金靶材根据需求可以提高多颜色、多品种的色膜，具有良好的耐蚀、耐磨和美观等优点，满足装饰材料行业的需求。
据文献报道，钛硅靶材采用常规熔炼方法则出现合金脆、成分偏析及组织不均匀等问题，而且硅添含量一般低于15％(质量比)，硅含量大于15％的锭坯容易发生开裂现象，而硅含量低于15％，易出现成分偏析或脆性裂纹的问题。CN102699325A、CN102321833A分别提供了一种热压烧结压制备钛硅或钛铝硅靶材的方法，但这两种方法存在流程长、工艺复杂、要求高、成本昂贵等缺点，不利于钛硅靶的制备与广泛应用，无法满足工模具等对镀膜层的使用要求。
发明内容
本发明的目的是针对钛硅合金靶材现有制备技术的不足，提供一种钛硅合金靶材的低成本制备方法，本发明提供的方法制备的钛硅合金靶材具有组织致密、均匀细小，原材料成品率高(＞95％)，成本低，适于工程化规模生产等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种钛硅合金靶材的低成本制备方法，包括以下步骤：
A、混料：将海绵钛与结晶硅按比例均匀混合；
B、电极压制：将步骤A混合好的原料压制成电极棒，再将电极棒进行加热；
C、一次自耗熔炼：在保护性气氛下，将步骤B加热后的电极棒按首尾相接的方式焊接在一起，然后进行第一次真空自耗熔炼，得到钛硅合金一次锭；
D、焊接：将步骤C得到的钛硅合金一次锭的两端平头后，利用真空电子束焊接技术将钛硅合金一次锭组合后焊接，得电极料；
E、二次自耗熔炼：将步骤D得到的电极料进行第二次真空自耗熔炼，得到钛硅合金二次锭；
F、将步骤E得到的钛硅合金二次锭进行加工即得最终的钛硅靶材。
优选地，步骤A中，所述海绵钛纯度≥99.6％，其粒径尺寸为0.83～25.4mm；结晶硅纯度≥99.8％，其粒径尺寸为2～8mm。
优选地，步骤A中，所述海绵钛与结晶硅的混合质量比例为85～97.5:2.5～25；
所述混合时间为5～10min。
优选地，步骤B中，所述压制成的电极棒尺寸为35×(45～60)×(350～400)mm，重量为2.2～4.5kg；
所述电极棒的加热温度80～110℃，加热时间≥3.5h。
优选地，步骤C中，所述第一次真空自耗熔炼的具体步骤如下：
在10kg或150kg真空自耗电弧炉进行，真空度达到5×10-1～5×10-2Pa时起弧熔炼，熔炼电流1.4～2.6kA，稳弧控制在2～6A，熔炼速度6～12mm/s，冷却至一定时间出炉，得到直径80mm或120mm的钛硅合金一次锭。
优选地，步骤D中，所述真空电子束焊接技术中，焊接时的真空度＜10-2Pa，电子束加速电压90～150kV。本发明若采用其他焊接方法，则不能有效隔绝空气中的氧气，而且效率不高，从而导致最终产品质量不高。
优选地，步骤E中，所述第二次真空自耗熔炼的具体步骤如下：
在150kg真空自耗电弧炉进行，当真空度达到3×10-1～5×10-2Pa时起弧熔炼，熔炼电流2.8～5.2kA，熔炼速度1.2～3.5mm/s，补缩电流0.8～1.5kA，补缩时间不少于5min，冷却至一定时间出炉，得到直径120mm或170mm的钛硅合金二次锭。
优选地，所述方法还包括在步骤E后，将钛硅合金二次锭重复步骤D和E的处理，得到钛硅合金三次锭。
优选地，所述钛硅合金三次锭为170mm或230mm的钛硅合金三次锭。
优选地，所述冷却时间为90～240min，采用的循环冷却水流量为30～50m3/h。所述循环冷却水的水速大小，对于铸锭质量有很大影响，流量过大或过小，均会导致铸锭开裂，及影响铸锭质量。
本发明方法的原理是：采用低真空熔铸技术，通过合理调整熔炼电流和冷却水强度的工艺参数，高效低成本生产金属靶材，满足大规模化生产的需要。
利用本发明的上述方法能制备出硅含量为2.5％-25％(质量分数)的钛硅靶材，致密度可达99％以上，组织和成分均匀，无偏析现象，根据用户需求可加工成不同形状与尺寸的靶材。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种钛硅合金靶材的低成本制造方法，改进了现有熔铸法制备钛硅靶材的不足，弥补了热等静压、热压烧结等方法制备钛硅靶材成本高等缺点。本发明方法所制备靶材具有成分配比灵活、成分均匀、无偏析、晶粒组织细小、成品率高和低成本的优点，是较适宜的大规模化生产钛硅靶材的工艺方法。
本发明通过至少两步真空自耗熔炼，一步真空自耗熔炼可得到一次锭，初步得到成分和冶金质量一般的铸锭，二步真空自耗熔炼可得到二次锭，进一步提高了铸锭的成分均一性和冶金质量。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明制备得到的靶材成品；其中，图1a为本发明实施例1制备的靶材；图1b为本发明实施例2制备的靶材；图1c为本发明实施例3制备的靶材；
图2为本发明实施例2制备的12.5％靶材微观组织图片；
图3为本发明实施例3制备的20％靶材微观组织图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
本发明之钛硅合金靶材由以下质量分数的原料制成：海绵钛93.5％，结晶硅6.5％；
所述海绵钛纯度≥99.6％，结晶硅纯度≥99.68％。
本实施例之钛硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：将海绵钛(粒径尺寸为1mm)与结晶硅(粒径尺寸为2mm)利用三维搅拌机均匀混合，混料时间为5min；
(2)电极压制：利用630吨液压机将混合均匀的原料压制成直径35×45×380mm电极棒，每支电极棒2.5kg；在90℃烘箱内保温3.5h。
(3)一次自耗熔炼：利用氩弧焊机在保护性气氛下，将步骤(2)中适量数量的电极棒按首尾相接的方式焊接在一起，然后在10kg真空自耗电弧炉中进行，当真空度达到2×10-1Pa起弧，电流1.7kA，稳弧控制在2 A，熔炼速度7mm/s，冷却90min出炉，冷却水流量30m3/h，得到直径80mm的钛硅合金一次锭；
(4)平头：使用C616型普通车床将步骤(3)中的所有钛硅合金一次锭两端平头，待用；
(5)焊接：利用真空电子束焊接技术，将步骤(4)中的若干钛硅合金一次锭分成几组，按照一定的分布组合方式将几组钛硅合金一次锭焊接在一起。真空度＜10-2Pa，电子束加速电压100kV；
(6)二次自耗熔炼：将步骤(5)中焊接好的钛硅合金一次锭安装在150kg真空自耗电弧炉进行第二次熔炼，真空度达到1.8×10-1Pa起弧，电流3.0kA，熔炼速度1.3mm/s，补缩电流1.0kA，补缩时间5min，冷却至150min出炉，冷却水流量35m3/h，得到直径120mm的钛硅合金二次锭。
本实施例制备得到的钛硅合金二次锭的硅含量为6.45％，其致密度为99.0％，组织和成分均匀，无偏析现象，原材料成品率为98％。根据用户需要，采用钛硅合金铸锭机加工即可得到最终的钛硅合金靶材，如图1a所示。
实施例2：
本发明之钛硅合金靶材由以下原子百分比的原料制成：海绵钛钛87.5％，结晶硅12.5％；
所述海绵钛纯度≥99.6％，结晶硅纯度≥99.68％。
本实施例之钛硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：将海绵钛(粒径尺寸为10mm)与结晶硅(尺寸为6mm)利用三维搅拌机均匀混合，混料时间为8min；
(2)电极压制：利用630吨液压机将混合均匀的原料压制成直径35×50×380mm电极棒，每支电极棒2.8kg；在100℃烘箱内保温4h。
(3)一次自耗熔炼：利用氩弧焊机在保护性气氛下，将步骤(2)中适量数量的电极棒按首尾相接的方式焊接在一起，然后在150kg真空自耗电弧炉进行，真空度达到2.5×10- 1Pa起弧，电流1.8kA，稳弧控制在4 A，熔炼速度8mm/s，冷却至120min出炉，冷却水流量35m3/h，得到直径120mm的钛硅合金一次锭；
(4)平头：使用CS816型普通车床将步骤(3)中的所有钛硅合金一次合金锭平头，待用；
(5)焊接：利用真空电子束焊接技术，将步骤(4)中的若干钛硅合金一次锭分成几组，按照一定的分布组合方式将几组钛硅合金一次锭焊接在一起。真空度＜10-2Pa，电子束加速电压140kV；
(6)二次自耗熔炼：将步骤(5)中焊接好的钛硅合金一次锭在150kg真空自耗电弧炉进行第二次熔炼，真空度达到1.7×10-1Pa起弧，电流3.5kA，熔炼速度1.2mm/s，补缩电流1.2kA，补缩时间7min，冷却至180min出炉，冷却水流量45m3/h，得到直径170mm钛硅合金二锭。
本实施例制备得到的钛硅合金二次锭的硅含量为12.45％，其致密度为99.5％，组织和成分均匀，无偏析现象，原材料成品率为97％。根据用户需要，采用钛硅合金铸锭机加工即可得到最终的钛硅合金靶材，如图1b和图2所示。
实施例3：
本发明之钛硅合金靶材由以下原子百分比的原料制成：海绵钛钛80％，结晶硅20％；
所述海绵钛纯度≥99.6％，结晶硅纯度≥99.68％。
本实施例之钛硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：将海绵钛(粒径尺寸为8mm)与结晶硅(尺寸为6mm)利用三维搅拌机均匀混合，混料时间为10min；
(2)电极压制：利用630吨液压机将混合均匀的原料压制成直径35×60×380mm电极棒，每支电极棒4.5kg；在110℃烘箱内保温6h。
(3)一次自耗熔炼：利用氩弧焊机在保护性气氛下，将步骤(2)中适量数量的电极棒按首尾相接的方式焊接在一起，然后在10kg真空自耗电弧炉进行，真空度达到4.0×10- 1Pa起弧，电流2.6kA，稳弧控制在6A，熔炼速度6mm/s，冷却至180min出炉，冷却水流量30m3/h，得到直径80mm的钛硅合金一次锭；
(4)平头：使用CS816型普通车床将步骤(3)中的所有钛硅合金一次锭平头；待用。
(5)焊接：利用真空电子束焊接技术，将步骤(4)中的若干钛硅合金一次锭分成几组，按照一定的分布组合方式将几组钛硅合金一次锭焊接在一起。真空度＜10-2Pa，电子束加速电压120kV；
(6)二次自耗熔炼：将步骤(5)中焊接好的钛硅合金一次锭在150kg真空自耗电弧炉进行第二次熔炼，真空度达到1.1×10-1Pa起弧，电流4.5kA，熔炼速度2.8mm/s，补缩电流1.5kA，补缩时间20min，冷却至200min出炉，冷却水流量45m3/h，得到直径170mm钛硅合金二锭。
(7)平头：使用CS816型普通车床将步骤(6)中所有钛硅合金二次锭平头，待用；
(8)焊接：利用真空电子束焊接技术，将步骤(7)中的若干钛硅合金二次锭分成几组，按照一定的分布组合方式将几组一次锭焊接在一起。真空度＜10-2Pa，电子束加速电压150kV；
(9)三次自耗熔炼：将步骤(8)中焊接好的钛硅合金二次锭在150kg真空自耗电弧炉进行第三次熔炼，真空度达到1.0×10-1Pa起弧，电流4.7kA，熔炼速度1.5mm/s，补缩电流1.5kA，补缩时间30min，冷却至210min出炉，冷却水流量50m3/h，得到直径230mm钛硅合金三次锭。
本实施例制备得到的钛硅合金三次锭的硅含量为19.96％，其致密度为99.8％，组织和成分均匀，无偏析现象，原材料成品率为96％。根据用户需要，采用钛硅合金铸锭机加工即可得到最终的钛硅合金靶材，如图1c和图3所示。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于：将一次自耗熔炼的参数条件与二次自耗熔炼的参数条件对换，即具体为本发明的步骤(3)一次自耗熔炼中，采用的参数为真空度达到1.8×10-1Pa起弧，电流3.0kA，熔炼速度1.3mm/s；本发明的步骤(6)二次自耗熔炼中，采用的参数为真空度达到2×10-1Pa起弧，电流1.7kA，熔炼速度7mm/s。
本对比例制备得到的钛硅合金二次锭的硅含量为6.48％，其致密度为99.5％，组织和成分均匀，无偏析现象。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、混料：将海绵钛与结晶硅按比例均匀混合；
B、电极压制：将步骤A混合好的原料压制成电极棒，再将电极棒进行加热；
C、一次自耗熔炼：在保护性气氛下，将步骤B加热后的电极棒按首尾相接的方式焊接在一起，然后进行第一次真空自耗熔炼，得到钛硅合金一次锭；
D、焊接：将步骤C得到的钛硅合金一次锭的两端平头后，利用真空电子束焊接技术将钛硅合金一次锭组合后焊接，得电极料；
E、二次自耗熔炼：将步骤D得到的电极料进行第二次真空自耗熔炼，得到钛硅合金二次锭；
F、将步骤E得到的钛硅合金二次锭进行加工即得最终的钛硅靶材。
2.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，步骤A中，所述海绵钛纯度≥99.6％，其粒径尺寸为0.83～25.4mm；结晶硅纯度≥99.8％，其粒径尺寸为2～8mm。
3.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，步骤A中，由下述质量百分比的原材料制备：海绵钛85％～97.5％，结晶硅2.5％～25％；
所述混合时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，步骤B中，所述压制成的电极棒尺寸为35×(45～60)×(350～400)mm，重量为2.2～4.5kg；
所述电极棒的加热温度80～110℃，加热时间≥3.5h。
5.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，步骤C中，所述第一次真空自耗熔炼的具体步骤如下：
在10kg或150kg真空自耗电弧炉进行，真空度达到5×10-1～5×10-2Pa时起弧熔炼，熔炼电流1.4～2.6kA，稳弧控制在2～6A，熔炼速度6～12mm/s，冷却至一定时间出炉，得到直径80mm或120mm的钛硅合金一次锭。
6.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，步骤D中，所述真空电子束焊接技术中，焊接时的真空度＜10-2Pa，电子束加速电压90～150kV。
7.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，步骤E中，所述第二次真空自耗熔炼的具体步骤如下：
在150kg真空自耗电弧炉进行，当真空度达到3×10-1～5×10-2Pa时起弧熔炼，熔炼电流2.8～5.2kA，熔炼速度1.2～3.5mm/s，补缩电流0.8～1.5kA，补缩时间不少于5min，冷却至一定时间出炉，得到直径120mm或170mm的钛硅合金二次锭。
8.根据权利要求1所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤E后，将钛硅合金二次锭重复步骤D和E的处理，得到钛硅合金三次锭。
9.根据权利要求8所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，所述钛硅合金三次锭为170mm或230mm的钛硅合金三次锭。
10.根据权利要求5或7所述的钛硅合金靶材的低成本制备方法，其特征在于，所述冷却时间为90～240min，采用的循环冷却水流量为30～50m3/h。
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