CN1105305A - 直流电弧等离子体方法生产镍(或铁)超微粉的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明的直流电弧等离子体方法生产镍(或铁)
超徽粉的工艺属一种功能材料的生产方法。它由制
备超微粒子和钝化处理两个步骤构成。以镍(或铁)为阳极，钨棒为阴极，在33～36A/mm2电流密度下产生电弧，在氢-氩气氛中熔融镍(或铁)生成超微粒子。之后，在系统内在纯氩气氛中对超微粉钝化1/3～1小时。本发明的工艺可以生产出高纯度的稳定不自然的镍(或铁)超微粉。由于粒度均匀、产率高、成本低而适于大规模工业化生产。
Description
本发明涉及一种功能材料-金属超微粉的生产方法。
金属超微粉是指微粒在几纳米（nm）至几百nm数量级的金属微粉。它具有普通金属块所不具备的许多特性，因而作为新型功能材料具有广阔的应用前景和市场。
经检索，与本发明的技术相接近的是美国专利，申请号784304，申请日1985年10月4日，专利号4689075，公告日1987年8月25日，名称为“生产金属或陶瓷的混合超微粉的工艺”。该专利给出了利用炽热的等离子体获得两种或更多种金属或陶瓷超微粉的均匀混合物的方法，这种金属-金属、金属-陶瓷、陶瓷-陶瓷的超微粉混合物易于生产，同时可以避免发生金属或陶瓷同类材料的原生结聚。该工艺是以氢气、氮气、氧气、氢氮混合气、氮氧混合气、或任何所述的混合气体与惰性气体构成气氛，气氛的压强为50torr到3个大气体（0.0665～3.039）×105Pa，最佳压强为接近大气压强（1.013×105Pa）。这种工艺虽然解决了制备超微粉中的原生结聚问题，但使用的方法为同时制备两种或两种以上金属或陶瓷混合微粉，要制得单纯金属超微粉仍存在原生结聚和易于自燃的难题。
本发明的目的在于给出最佳工艺条件，制备高纯度高产率金属镍（或铁）超微粉，并且通过钝化处理方法使镍（或铁）超微粉不发生原生结聚和避免自燃。
本发明的直流电弧等离子体方法生产镍（或铁）超微粉的工艺分为制备超微粒子和钝化处理两个步骤。所说的制备超微粒子是以金属镍（或铁）作为产生电弧的阳极，以钨棒作为产生电弧的阴极，加直流电源，在氢-氩气氛中，于一个封闭室内用电弧熔融金属镍（或铁），制备出镍（或铁）的超微粒子，气体气氛的总压强为（0.0133～0.9999）×105Pa范围，氢气和氩气的分压比为（1.2～3）∶1，气体流量为（1.4～2.2）×10-6m3/s范围。所说的电弧是在电流密度为33～36A/mm2电流条件下产生的。所说的钝化处理是在制备出超微粒子之后，停止向封闭室内充入氢气和氩气，抽真空，再充入纯氩气，在氩气氛中钝化20～59分钟。
在生产过程中，为了控制镍（或铁）超微粉的粒度，可采用控制氢-氩气氛的总压强的办法，在采用本发明的工艺条件下，在总压强为（0.0133～0.9999）×105Pa范围内进行调解，可得到平均粒度在5～50nm之间、分布半高宽不大于10nm的镍（或铁）超微粉。压强越高，粒度越大。
同时，氢-氩气氛的总压强对电弧的稳定，因而对镍（或铁）超微粉的生产速率、粒度均匀程度有重大影响。实验和较大批量生产结果表明，氢-氩气氛的总压强在（0.400～0.864）×105Pa范围电弧稳定、产率高、粒度均匀。对镍超微粉氢-氩气氛的总压强在（0.533～0.864）×105Pa范围为最佳压强值，对铁超微粉氢-氩气氛总压强在（0.400～0.526）×105Pa范围为最佳压强值。
在钝化处理工艺过程中，停止向封闭室供氢-氩气体后抽真空，其真空度应高于10-1Pa量级。充入纯氩气体，并使氩气压强保持在（0.8～1.0）×105Pa范围内，可以使制备出的超微粉在氩气氛中钝化30～50分钟。
经本发明制备出的镍（或铁）超微粉，其纯度取决于原料金属的纯度，而制备出的镍（或铁）超微粉由于有部分非金属元素被挥发，使镍（或铁）的超微粉的金属纯度不低于原料的金属纯度。而且由于制备过程中没有使用氧、氮、碳等气体或物质，因而不会生成镍（或铁）的氧化物、氮化物或碳化物。发明人使用99.5%的化学纯镍金属作原料，制备出的镍超微粉经化学纯度分析证明超微粉的纯度为99.5%。
本发明制备的超微粉为纯金属超微粉，不是金属或陶瓷的混合超微粉，并且具有粒度小且均匀、稳定不自燃的特点。由X光小角衍射和透射电镜检测证明平均粒度在10～50nm之间，远低于500～1000nm。这在精细化工中的催化，超硬材料结合剂等方面的应用是大有益处的。
本发明由于改进了工艺条件，特别是针对金属镍（或铁）制备成超微粉确定了氢-氩气氛的氢、氩分压比，选择了气氛的最佳压强范围、改进了钝化处理的工艺过程和条件，使镍（或铁）超微粉的生产速率大大提高。就直径为0.45米，高为0.5米的那样大小封闭室的一个系统而言，每小时可制备出100～200克镍（或铁）超微粉。
由于采用钝化处理工艺，不仅制备出单一的高金属纯的镍（或铁）超微粉，而且使超微粉稳定，在空气中在室温下稳定不自燃，且金属微粒表面污染更少。
由于使用气体的流量小、钝化时间短，因而可以大大降低生产成本，提高生产效率，加上生产速率高，就很适合于较大规模的工业化生产。
Claims (3)
1、一种直流电弧等离子体方法生产镍(或铁)超微粉的工艺，是在氢-氩气氛中于一个封闭室内进行的，气氛的总压强为(0.0133～0.9999)×105Pa范围，以金属镍(或铁)作为阳极，以钨棒作为阴极，加直流电源，用产生的电弧熔融金属镍(或铁)制备超微粒子，本发明的特征在于，所说的氢-氩气氛中氢气和氩气的分压比为(1.2～3)∶1，气体流量为(1.4～2.2)×10-6m3s-1；所说的电弧是在电流密度为33～36A/mm2电流条件下产生的；在制备出超微粒子之后，还要进行钝化处理，钝化处理过程为停止向封闭室内充入氢气和氩气，抽真空，再充入纯氩气，在氩气氛中钝化20～59分钟。
2、按照权利要求1所述的直流电弧等离子体方法生产镍（或铁）超微粉的工艺，其特征在于在制备超微粒子中，氢一氩气氛的总压强为（0.400～0.864）×105Pa，对制备镍超微粒子时总压强最佳范围为（0.533～0.864）×105Pa，对制备铁超微粒子时总压强最佳范围为（0.400～0.526）×105Pa。
3、按照权利要求1或2所述的直流电弧等离子体方法生产镍（或铁）超微粉的工艺，其特征在于在钝化处理中，所说的抽真空，其真空度高于10-1Pa量级，所说的充入氩气，要使氩气压强保持在（0.800～1.000）×105Pa范围，钝化的最佳时间为30～50分钟。
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1994
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