JPH0238501A - 高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法 - Google Patents
高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法Info
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- JPH0238501A JPH0238501A JP1154788A JP15478889A JPH0238501A JP H0238501 A JPH0238501 A JP H0238501A JP 1154788 A JP1154788 A JP 1154788A JP 15478889 A JP15478889 A JP 15478889A JP H0238501 A JPH0238501 A JP H0238501A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はは緻密化焼結物を製造するだめの粉末冶金的用
途に用いられる凝集体を含んだ土酸金属の粉末、その製
造法並びにその使用法に関する。
途に用いられる凝集体を含んだ土酸金属の粉末、その製
造法並びにその使用法に関する。
ドイツ特許明細書Ａ ３７０６８５３号においては、特
にヘプタフルオロタンタル酸カリウムを６００ ’０よ
り高い温度で不活性の塩溶融物中に導入し、反応に関与
する塩が熔融状態で存在する温度においてアルカリまた
はアルカリ土類金属で還元することにより土酸金属のハ
ロゲン錯体から熱冶金的に土酸金属を製造する方法か記
載されている。
にヘプタフルオロタンタル酸カリウムを６００ ’０よ
り高い温度で不活性の塩溶融物中に導入し、反応に関与
する塩が熔融状態で存在する温度においてアルカリまた
はアルカリ土類金属で還元することにより土酸金属のハ
ロゲン錯体から熱冶金的に土酸金属を製造する方法か記
載されている。
ドイツ特許明細書Ａ ３７０６８５３号に従えば、この
発熱還元反応の結果反応混合物は７００℃以上に加熱さ
れる。従って反応をさらに４．５時間８５０℃において
継続し、塩の熔融物をタンタルの沈積物と共に撹拌する
。
発熱還元反応の結果反応混合物は７００℃以上に加熱さ
れる。従って反応をさらに４．５時間８５０℃において
継続し、塩の熔融物をタンタルの沈積物と共に撹拌する
。
該特許明細書の特定の一実施例においては、アルカリ金
属とタンタル塩との添加を数段の個別的な工程に互って
行い、最終温度を７３０℃に保持している。
属とタンタル塩との添加を数段の個別的な工程に互って
行い、最終温度を７３０℃に保持している。
この方法においてタンタル塩及び還元用金属は般に連続
的に少しずつ反応器に導入され、反応成分が発熱反応を
行う間全体の温度条件がコントロールされる。
的に少しずつ反応器に導入され、反応成分が発熱反応を
行う間全体の温度条件がコントロールされる。
この分野における従来法に共通した特徴の一つは、原料
か一般に塩の熔融物であり、大部分の場合この中には高
度の発熱反応をコントロールするために不活性の稀釈用
の塩が含まれ、またタンタル塩（ヘプタフルオロタンタ
ル該カリウム）は還元用の金属が導入される前において
常に熔融状態で存在している。
か一般に塩の熔融物であり、大部分の場合この中には高
度の発熱反応をコントロールするために不活性の稀釈用
の塩が含まれ、またタンタル塩（ヘプタフルオロタンタ
ル該カリウム）は還元用の金属が導入される前において
常に熔融状態で存在している。
いずれの場合にも、反応温度は少なくとも６００℃より
高く、反応を完結させるために塩熔融物を撹拌しながら
常に一定時間の間高温に保つ。しかし反応混合物の最高
温度はできるだけ低く保たれなければならないという他
の要請があるとは言え、塩熔融物を冷却して得られる最
終生成物は、固体のアルカリ金属塩の塊の中に金属粉末
が不均一に分布し、これを洗浄する前に粉砕及び摩砕し
て細かくしなけれはならないような緻密化した材料から
成っている。
高く、反応を完結させるために塩熔融物を撹拌しながら
常に一定時間の間高温に保つ。しかし反応混合物の最高
温度はできるだけ低く保たれなければならないという他
の要請があるとは言え、塩熔融物を冷却して得られる最
終生成物は、固体のアルカリ金属塩の塊の中に金属粉末
が不均一に分布し、これを洗浄する前に粉砕及び摩砕し
て細かくしなけれはならないような緻密化した材料から
成っている。
従って電子機器用の金属粉末を製造する従来法は種々の
欠点をもっているが、その中で本発明により提起される
問題と関連して次の点が特に重要である。
欠点をもっているが、その中で本発明により提起される
問題と関連して次の点が特に重要である。
成分（不活性塩及び土酸金属の錯塩）を熔融するには高
温が必要であるか、それには耐熱性及び腐食耐性をもっ
た反応器材料が必要になる。熔融物を撹拌すると当然ル
ツボの壁材料が摩耗し、生成したタンタルの粉末と反応
器の壁が接触し、ルツボの＄４判から生成物中に有害な
金属性の不純物が混入する。さらに金属粉末の粒子は塩
熔融物が撹拌されると熱的及び機械的効果（鍛造効果）
により緻密化され、その結果望ましくない表面損失が起
る。
温が必要であるか、それには耐熱性及び腐食耐性をもっ
た反応器材料が必要になる。熔融物を撹拌すると当然ル
ツボの壁材料が摩耗し、生成したタンタルの粉末と反応
器の壁が接触し、ルツボの＄４判から生成物中に有害な
金属性の不純物が混入する。さらに金属粉末の粒子は塩
熔融物が撹拌されると熱的及び機械的効果（鍛造効果）
により緻密化され、その結果望ましくない表面損失が起
る。
塩熔融物を機械的に移動させないような従来法では、原
料間の反応が不完全になるという欠点があり、大過剰の
還元剤が必要になり、それに応じて高温での長い滞在時
間が必要である。
料間の反応が不完全になるという欠点があり、大過剰の
還元剤が必要になり、それに応じて高温での長い滞在時
間が必要である。
従って超純度の土酸金属粉末の製造には高い操作上のコ
ストが必要であり、例えば反応器の中に特殊な金属ンー
トを導入する入口を設けなければならない。しかしこの
ような入口は使用寿命が短く、また非常に高価である。
ストが必要であり、例えば反応器の中に特殊な金属ンー
トを導入する入口を設けなければならない。しかしこの
ような入口は使用寿命が短く、また非常に高価である。
同様に良く知られた「ペースト法」、例えばドイツ特許
明細書Ｃ２５１７１８０号記載の方法では、反応原料を
ペースト状の混合物の形にし、先ず燃焼させ撹拌するこ
となくしばらくの間比較的高温に保たなければならない
が、この方法では燃焼させた時に反応混合物が自発的に
過熱し、それに伴なって塩の熔融が起る。上記のように
、粗製の粉末が高温の塩の中に長時間滞在すると、この
場合も粗いタンタルの粉末が生じ、その平均粒径は空気
透過法［フィシャーのサブ・シーブ・サイザー（ＦＩＳ
ＨＥＲ５ＵＢ−３ＩＥＶＥ Ｓ’１ＺＥＲ）、 ＡＳＴ
Ｍ Ｂ ３３０ ／８２］ テを測定していずれの場合
も１μｍを越えている。
明細書Ｃ２５１７１８０号記載の方法では、反応原料を
ペースト状の混合物の形にし、先ず燃焼させ撹拌するこ
となくしばらくの間比較的高温に保たなければならない
が、この方法では燃焼させた時に反応混合物が自発的に
過熱し、それに伴なって塩の熔融が起る。上記のように
、粗製の粉末が高温の塩の中に長時間滞在すると、この
場合も粗いタンタルの粉末が生じ、その平均粒径は空気
透過法［フィシャーのサブ・シーブ・サイザー（ＦＩＳ
ＨＥＲ５ＵＢ−３ＩＥＶＥ Ｓ’１ＺＥＲ）、 ＡＳＴ
Ｍ Ｂ ３３０ ／８２］ テを測定していずれの場合
も１μｍを越えている。
従って本発明の目的は蓄電器の用途に使用される、従来
公知の方法の欠点をもたない平均粒径か比較的小さな高
純度土酸金属粉末を提供することである。
公知の方法の欠点をもたない平均粒径か比較的小さな高
純度土酸金属粉末を提供することである。
本発明においては、凝集体の平均粒径が２．０μｍより
小さく （フィッシャー・ザブ・シーブ・サイザーで測
定）、好ましくは１．７μｍより小さく、該凝集体は平
均粒径が帆７μｍ以下の個々の一次粒子から成ることを
特徴とする凝集体から成る土酸金属粉末により上記の要
求が著しく満足されることが見出だされた。
小さく （フィッシャー・ザブ・シーブ・サイザーで測
定）、好ましくは１．７μｍより小さく、該凝集体は平
均粒径が帆７μｍ以下の個々の一次粒子から成ることを
特徴とする凝集体から成る土酸金属粉末により上記の要
求が著しく満足されることが見出だされた。
本発明の土酸金属粉末は、アルカリ土類金属のハロゲン
化複塩または土酸金属のハロゲン化物をアルカリ金属と
反応させることにより製造されるが、この場合従来法に
おけるような塩熔融物を必要としない。従って本発明に
おいては塩溶融物法を用いる場合のような欠点が避けら
れる。本発明゛はこのような土酸金属粉末に関する。
化複塩または土酸金属のハロゲン化物をアルカリ金属と
反応させることにより製造されるが、この場合従来法に
おけるような塩熔融物を必要としない。従って本発明に
おいては塩溶融物法を用いる場合のような欠点が避けら
れる。本発明゛はこのような土酸金属粉末に関する。
本発明の土酸金属粉末は化学的な純度、小さい粒径、大
きな表面積及び粉末冶金法を実施する場合の非常に良好
な流動性に関し特殊な性質をもっている。
きな表面積及び粉末冶金法を実施する場合の非常に良好
な流動性に関し特殊な性質をもっている。
本発明の一好適具体化例においては、凝集体は２５０μ
ｍの篩を１００％通過する。
ｍの篩を１００％通過する。
本発明の土酸金属粉末は全アルカリ含量が最大３０ ｐ
ｐ ｍであり、カリウム含量は］、Ｏｐｐｍを越えな
いことか好ましい。また好ましくは鉄、クロム及びニッ
ケルの全含量が最高３０ｆ）Ｉ）Ｉｎであり、クロム及
びニッケル含量はいずれも５ｐｐｍを越えない。特に好
適な土酸金属はタンタルである。
ｐ ｍであり、カリウム含量は］、Ｏｐｐｍを越えな
いことか好ましい。また好ましくは鉄、クロム及びニッ
ケルの全含量が最高３０ｆ）Ｉ）Ｉｎであり、クロム及
びニッケル含量はいずれも５ｐｐｍを越えない。特に好
適な土酸金属はタンタルである。
本発明の土酸金属粉末は任意公知のアルカリ金属を用い
る加熱還元冶金法に上り土酸金属の塩から製造すること
かでき、通常は土酸金属塩と還元用金属との発熱反応中
、反応バッチの中で反応に関与づ−る塩の溶融相が生じ
ないような温度に反応温度をｆ呆つ。
る加熱還元冶金法に上り土酸金属の塩から製造すること
かでき、通常は土酸金属塩と還元用金属との発熱反応中
、反応バッチの中で反応に関与づ−る塩の溶融相が生じ
ないような温度に反応温度をｆ呆つ。
従って本発明はまたアルカリ金属／土酸金属のハロゲン
化物複塩及び／又は土酸金属のハロゲン出物ヲ、随時ハ
ロゲン化アルカリの形の不活性塩を添加してアルカリ金
属と反応させることにより土酸金属粉末を製造する方法
において、反応昆合物が熔融物として存在しないように
反応を行うことを特徴とする方法に関する。
化物複塩及び／又は土酸金属のハロゲン出物ヲ、随時ハ
ロゲン化アルカリの形の不活性塩を添加してアルカリ金
属と反応させることにより土酸金属粉末を製造する方法
において、反応昆合物が熔融物として存在しないように
反応を行うことを特徴とする方法に関する。
本発明の一好適具体化例においては、タンタル及び／又
はニオブの塩を使用し、６００℃より低い温度、好まし
くは４００〜６００℃の温度範囲で反応を行う。
はニオブの塩を使用し、６００℃より低い温度、好まし
くは４００〜６００℃の温度範囲で反応を行う。
タンタル塩がヘプタフルオロタンタル酸アルノノリであ
り、ニオブ塩はへブタフルオロニオブ酸アルカリであっ
て、還元用金属か液体アルカリ金属である時、特に良好
な結果が得られる。
り、ニオブ塩はへブタフルオロニオブ酸アルカリであっ
て、還元用金属か液体アルカリ金属である時、特に良好
な結果が得られる。
土酸金属塩を液体アルカリ金属で還元する間熔融状態に
ない反応混合物を撹拌し、反応原料を均一化して反応を
完結させることか好ましい。
ない反応混合物を撹拌し、反応原料を均一化して反応を
完結させることか好ましい。
本発明の特に好適な具体化例においては、タンタル塩は
へブタフルオロタンタル酸カリウムであり、還元用金属
は液体すトリウムである。しかしヘプタフルオロタンタ
ル酸ナトリウムをタンタル塩として１更用しても利点が
得られる。
へブタフルオロタンタル酸カリウムであり、還元用金属
は液体すトリウムである。しかしヘプタフルオロタンタ
ル酸ナトリウムをタンタル塩として１更用しても利点が
得られる。
次金属粒子はそれが生成する過程において、固体のハロ
ケン化アルカリ中に捕捉され、一体となったアルカリ金
属塩の保護殻に取囲まれるという事実のために、−次金
属粒子に機械的な作用が直接かかることか避けられる。
ケン化アルカリ中に捕捉され、一体となったアルカリ金
属塩の保護殻に取囲まれるという事実のために、−次金
属粒子に機械的な作用が直接かかることか避けられる。
驚くべきことには冷却された反応塊はやはり脆く、粒状
であって自由流動性をもっているので、これをゆるい材
料として通常の洗浄工程に入れることができる。
であって自由流動性をもっているので、これをゆるい材
料として通常の洗浄工程に入れることができる。
粗製物を公知方法で洗浄して随伴するハロゲン化アルカ
リを除去した後、非常に細かく表面積か極端に大きい土
酸金属の粉末が得られる。洗浄後、粗製の金属粉末を酸
で処理して酸化し、水不溶性の不純物を流出させる。こ
の流出処理によって得られた金属粉末について、次に温
和な熱的後処理、例えば脱酸素凝集処理（例えばドイツ
特許明細書Ｃ３１３０３９２参照）を行うことができる
。
リを除去した後、非常に細かく表面積か極端に大きい土
酸金属の粉末が得られる。洗浄後、粗製の金属粉末を酸
で処理して酸化し、水不溶性の不純物を流出させる。こ
の流出処理によって得られた金属粉末について、次に温
和な熱的後処理、例えば脱酸素凝集処理（例えばドイツ
特許明細書Ｃ３１３０３９２参照）を行うことができる
。
洗浄後得られた土酸金属粉末は平均粒径が０７μｎ１よ
り小さい（ＦＳＳＳにより測定）。
り小さい（ＦＳＳＳにより測定）。
本発明の高純度土酸金属微粉末は、現在入手できる土酸
金属粉末では満足できなかった要求をもつ用途に使用で
きる長所をもっている。
金属粉末では満足できなかった要求をもつ用途に使用で
きる長所をもっている。
粉末冶金法によって得られる細かく分散した複合材料及
び擬似合金には非常に細かい純粋な原料が要求される。
び擬似合金には非常に細かい純粋な原料が要求される。
このようなものとして金属型のニオブ含有超伝導体か挙
けられる。
けられる。
マイクロ電子機器部品の表面鍍金を行う基質を製造する
場合、純度に関しては極端に精度の高い条件が必要であ
り、本発明の土酸金属粉末はこのような要求を満たずも
のである。
場合、純度に関しては極端に精度の高い条件が必要であ
り、本発明の土酸金属粉末はこのような要求を満たずも
のである。
しかし半仕上製品、例えは針金、シー［・及び箔を熔融
または焼結法を用いた冶金法により製造する場合にも、
高純度の土酸金属微粉末か必要である。
または焼結法を用いた冶金法により製造する場合にも、
高純度の土酸金属微粉末か必要である。
しかし電解質蓄電器、特にタンタル蓄電器の製造におい
て特別な潜在的用途をもっていることか極めて重要であ
る。
て特別な潜在的用途をもっていることか極めて重要であ
る。
従って本発明はまた本発明の土酸金属粉末を電解質蓄電
器の製造に使用する方法に関する。
器の製造に使用する方法に関する。
下記の実施例により本発明を例示ずか、こねらの実施例
の選択は本発明方法の他の可能性を限定するものではな
い。
の選択は本発明方法の他の可能性を限定するものではな
い。
実施例１
実質的に化学量論的な量のに４ＴａＦ７を２％過剰の還
元用金属で賦活し［デクレビターション（ｄｅｃｒｅｐ
ｉｔａｔｉｏｎ）を行い］、上記ドイツ特許明細書Ｃ５
１７１８０号（実施例１）に使用された型の押出混合機
中においてナトリウム金属と混合し、得られた混合物を
ｌ ｋｇずつルツボ中に入れ、これを徐々に不活性雰囲
気中において循環コンベヤ・ベルト上にある電気加熱区
域の中に導入する。３００℃から５００℃まで温度を上
昇させる昇温速度が得られるように加熱区域を調節する
。加熱区域をゆっくりと通る間、反応原料は反応混合物
が熔融状態になることなく互いに徐々に反応する。赤外
線センサーで測定を行い、反応混合物の最高表面温度は
約５８０℃であることが示された。循環炉の冷却区域を
通った後、アルカリ塩とタンタル金属とのスポンジ状の
共凝集体が得られ、これは粉砕すると容易に注加できる
状態に変えることができる。塩を含む粗製物を繰返し水
洗し、洗浄水による電気伝導度を低下させた後、稀硫酸
及び少量の過酸化水素で後処理して精製した。
元用金属で賦活し［デクレビターション（ｄｅｃｒｅｐ
ｉｔａｔｉｏｎ）を行い］、上記ドイツ特許明細書Ｃ５
１７１８０号（実施例１）に使用された型の押出混合機
中においてナトリウム金属と混合し、得られた混合物を
ｌ ｋｇずつルツボ中に入れ、これを徐々に不活性雰囲
気中において循環コンベヤ・ベルト上にある電気加熱区
域の中に導入する。３００℃から５００℃まで温度を上
昇させる昇温速度が得られるように加熱区域を調節する
。加熱区域をゆっくりと通る間、反応原料は反応混合物
が熔融状態になることなく互いに徐々に反応する。赤外
線センサーで測定を行い、反応混合物の最高表面温度は
約５８０℃であることが示された。循環炉の冷却区域を
通った後、アルカリ塩とタンタル金属とのスポンジ状の
共凝集体が得られ、これは粉砕すると容易に注加できる
状態に変えることができる。塩を含む粗製物を繰返し水
洗し、洗浄水による電気伝導度を低下させた後、稀硫酸
及び少量の過酸化水素で後処理して精製した。
実施例２
実施例１の実験を繰返したが、Ｋ、ＴａＦ、の２５％の
不活性塩（ＮａＣ１）を加えた。これは実質的にドイツ
特許明細書Ｃ２５１７１８０号実施例１の原料の条件に
対応する。不活性塩が還元反応過程に及ぼず効果は、反
応開始後反応混合物の表面温度の測定値がせいぜい５３
０℃であったという事実に反映されている。この点に関
し不活性塩は反応遅延効果をもち、これは本発明により
提起された問題を解決する上には有利である。粗製の反
応生成物の品質は実施例１と同様であり、同じ方法でこ
れをざらに鬼理した。
不活性塩（ＮａＣ１）を加えた。これは実質的にドイツ
特許明細書Ｃ２５１７１８０号実施例１の原料の条件に
対応する。不活性塩が還元反応過程に及ぼず効果は、反
応開始後反応混合物の表面温度の測定値がせいぜい５３
０℃であったという事実に反映されている。この点に関
し不活性塩は反応遅延効果をもち、これは本発明により
提起された問題を解決する上には有利である。粗製の反
応生成物の品質は実施例１と同様であり、同じ方法でこ
れをざらに鬼理した。
実施例３
円筒形のステンレス鋼の反応器の中に３７７ｇのナトリ
ウム金属を入れ、不活性雰囲気中において３５０℃に加
熱する。この反応器（レトルト）には外部加熱系及び密
封可能な蓋が取り付けられ、この蓋には撹拌機の挿入孔
、還元用金属及びタンタルの投入孔並びに不活性ガスの
出口孔が備えられている。撹拌しながらに２ＴａＦｙ１
２５３ｇを連続的に金属熔融物の中に導入し、この際最
高反応温度が反応器中で５００℃を越えないようにする
。タンタル塩を加えた後、３０分の後反応時間をとり、
アルカリ金属との反応を完結させる。ルツボを室温に冷
却した後、粒状の自由流動性の生成物を少量の硫酸を含
む水の中に入れ、中性反応を呈するまで蒸留水で洗浄す
る。最後に湿った金属粉末を真空乾燥基中で１１０℃に
おいて乾燥した。
ウム金属を入れ、不活性雰囲気中において３５０℃に加
熱する。この反応器（レトルト）には外部加熱系及び密
封可能な蓋が取り付けられ、この蓋には撹拌機の挿入孔
、還元用金属及びタンタルの投入孔並びに不活性ガスの
出口孔が備えられている。撹拌しながらに２ＴａＦｙ１
２５３ｇを連続的に金属熔融物の中に導入し、この際最
高反応温度が反応器中で５００℃を越えないようにする
。タンタル塩を加えた後、３０分の後反応時間をとり、
アルカリ金属との反応を完結させる。ルツボを室温に冷
却した後、粒状の自由流動性の生成物を少量の硫酸を含
む水の中に入れ、中性反応を呈するまで蒸留水で洗浄す
る。最後に湿った金属粉末を真空乾燥基中で１１０℃に
おいて乾燥した。
実施例４
実施例３に使用したレトルトを使用し同じ公知方法で実
験を行った。しかしこの場合には還元反応の最高温度を
６００℃に限定した。１５００ｇのデクレピテーション
を行ったに２ＴａＦ７ （実施例１参照）及び７５０ｇ
のＮａＣＩをレトルトに入れ、・アルゴン気流をゆっく
り流しながらこの混合物を撹拌して徐々に４００℃に加
熱した。少量ずつ（適当量）液体ナトリウムを加え、各
添加毎に最高１００℃しか温度が上らないようにレトル
ト中の温度上昇を制御し、温度が約５００℃を越えない
ようにした。随時加熱ジャケットを下げ、冷却用の空気
ファンを用いてレトルトを冷却した。
験を行った。しかしこの場合には還元反応の最高温度を
６００℃に限定した。１５００ｇのデクレピテーション
を行ったに２ＴａＦ７ （実施例１参照）及び７５０ｇ
のＮａＣＩをレトルトに入れ、・アルゴン気流をゆっく
り流しながらこの混合物を撹拌して徐々に４００℃に加
熱した。少量ずつ（適当量）液体ナトリウムを加え、各
添加毎に最高１００℃しか温度が上らないようにレトル
ト中の温度上昇を制御し、温度が約５００℃を越えない
ようにした。随時加熱ジャケットを下げ、冷却用の空気
ファンを用いてレトルトを冷却した。
４５０ｇの液体ナトリウムを添加した後、２０分間撹拌
して反応を完結させ、バッチを冷却する。機械的な補助
を行わないでも自由流動性の生成物をレトルトから振り
出すことができ、これを上記の洗浄工程にかけた。
して反応を完結させ、バッチを冷却する。機械的な補助
を行わないでも自由流動性の生成物をレトルトから振り
出すことができ、これを上記の洗浄工程にかけた。
実施例５
Ｎａ２ＴａＦｙ及びその２５％の量の不活性塩（ＮａＣ
１）を用いて実施例１の実験を行った。これはドイツ特
許明細書Ｃ２５１７１８０号の原料条件に対応している
。
１）を用いて実施例１の実験を行った。これはドイツ特
許明細書Ｃ２５１７１８０号の原料条件に対応している
。
実施例２と同様に、不活性塩は還元反応過程に影響を及
ぼす。この場合、反応開始後反応混合物の最高表面温度
は５５０℃になった。
ぼす。この場合、反応開始後反応混合物の最高表面温度
は５５０℃になった。
実施例２と同様にこの場合も不活性塩は反応温度を低下
させる。粗製物は実施例２の場合に比べ僅かにかたまっ
た構造をもっていた。これを同じ方法でざらに九理した
。
させる。粗製物は実施例２の場合に比べ僅かにかたまっ
た構造をもっていた。これを同じ方法でざらに九理した
。
対照例
対照品として、現在市販されている型の蓄電器用タンタ
ル金属粉末、 例えば静電容量の高いＴａ粉 末Ｐ Ｌ −２２０００を使用した。
ル金属粉末、 例えば静電容量の高いＴａ粉 末Ｐ Ｌ −２２０００を使用した。
電気的試験結果
パラメータ： 緻密化した密度 ５．Ｑｇ／ｃｍ３陽極
重量 ０．２ｇ 焼結 １５００℃で２０分間成形 ６０℃で
７０ボルト、７０ｍＡ／ｇ本発明の主な特徴及び態様は
次の通りである。
重量 ０．２ｇ 焼結 １５００℃で２０分間成形 ６０℃で
７０ボルト、７０ｍＡ／ｇ本発明の主な特徴及び態様は
次の通りである。
１、凝集体の平均粒径がフィッシャー・ザブ・シーブ・
サイザーで測定して２．０μｍより小さく、該凝集体は
平均粒径が０．７μｍ以下の１固々の凝集した一次粒子
から成る焼結して緻密化した生成物を粉末冶金的方法で
製造するための凝集体から成る土酸金属粉末。
サイザーで測定して２．０μｍより小さく、該凝集体は
平均粒径が０．７μｍ以下の１固々の凝集した一次粒子
から成る焼結して緻密化した生成物を粉末冶金的方法で
製造するための凝集体から成る土酸金属粉末。
２、凝集体の１００％が２５０μｍのメソシュの篩を通
過する上記第１項記載の土酸金属粉末。
過する上記第１項記載の土酸金属粉末。
３、全アルカリ含量が最高３ｏｐｐｍであり、カリウム
含量がｌＯｐｐｍを越えない上記第１項記載の土酸金属
粉末。
含量がｌＯｐｐｍを越えない上記第１項記載の土酸金属
粉末。
４、鉄、クロム及びニッケルの全含量が最高３０ｐｐｍ
であり、クロム含量及びニッケル含量が夫々５ｐｐｍを
越えない上記第１項記載の土酸金属粉末。
であり、クロム含量及びニッケル含量が夫々５ｐｐｍを
越えない上記第１項記載の土酸金属粉末。
５、土酸金属はタンタルである上記第１項記載の土酸金
属粉末。
属粉末。
６、１５００℃で２０分間焼結した場合、比電荷が２５
ミリクーロン／ｇより大に、容積電荷が少なくとも１２
０ ミリクーロン／ｃｍ’になる上記第５項記載の土酸
金属粉末。
ミリクーロン／ｇより大に、容積電荷が少なくとも１２
０ ミリクーロン／ｃｍ’になる上記第５項記載の土酸
金属粉末。
７、 ＢＥＴ法で測定された一次タンタル粉末の表面積
が少なくとも１．５ｍ”／ｇである上記第５項記載の土
酸金属粉末。
が少なくとも１．５ｍ”／ｇである上記第５項記載の土
酸金属粉末。
８、アルカリ金属／土酸金属ハロゲン化物複塩または土
酸金属ハロゲン化物をアルカリ金属と反応させ、反応混
合物が熔融しないように反応を行う上記第１項記載の土
酸金属粉末の製造法。
酸金属ハロゲン化物をアルカリ金属と反応させ、反応混
合物が熔融しないように反応を行う上記第１項記載の土
酸金属粉末の製造法。
９、該ハロゲン化物はタンタルまたはニオブを含み、６
００℃より低い温度で反応を行う上記第８項記載の方法
。
００℃より低い温度で反応を行う上記第８項記載の方法
。
１０ 反応温度が４００〜６００℃である上記第９項
記載の方法。
記載の方法。
＋１．ハロゲン化物がヘプタフルオロタンタル酸アルノ
ノリまたはへブタフルオロニオブ酸アルカリであり、反
応させるアルカリ金属は液体アルカリ金属である上記第
９項記載の方法。
ノリまたはへブタフルオロニオブ酸アルカリであり、反
応させるアルカリ金属は液体アルカリ金属である上記第
９項記載の方法。
１２、不活性ハロゲン化アルカリを存在させて反応を行
う上記第８項記載の方法。
う上記第８項記載の方法。
１３、ハロゲン化物がヘプタフルオロタンタル酸カリウ
ムであり、反応させるアルカリ金属が液体ナトリウムで
ある上記第８項記載の方法。
ムであり、反応させるアルカリ金属が液体ナトリウムで
ある上記第８項記載の方法。
１４、ハロゲン化物がヘプタフルオロタンタル酸ナトリ
ウムであり、反応させるアルカリ金属が液体ナトリウム
である上記第８項記載の方法。
ウムであり、反応させるアルカリ金属が液体ナトリウム
である上記第８項記載の方法。
１５、１５００℃で２０分間焼結した場合、比電荷が２
５ミリクーロン／ｇより大に、容積電荷が少なくとも１
２０ ミリクーロン／ｃｍ３になる上記第１項記載の土
酸金属粉末から成る焼結電極。
５ミリクーロン／ｇより大に、容積電荷が少なくとも１
２０ ミリクーロン／ｃｍ３になる上記第１項記載の土
酸金属粉末から成る焼結電極。
＋６．該電極が陽極である上記第１５項記載の焼結電極
。
。
１７、上記第１項記載の土酸金属粉末を含む蓄電器。
１８、土酸金属がタンタルである上記１１７項記載の蓄
電器。
電器。
Claims (4)
- １．凝集体の平均粒径がフィッシャー・サブ・シーヴ・
サイザーで測定して２．０μｍより小さく、該凝集体は
平均粒径が０．７μｍ以下の個々の凝集した一次粒子か
ら成ることを特徴とする焼結して緻密化した生成物を粉
末冶金的方法で製造するための凝集体から成る土酸金属
粉末。 - ２．アルカリ金属／土酸金属ハロゲン化物複塩または土
酸金属ハロゲン化物をアルカリ金属と反応させ、反応混
合物が熔融しないように反応を行うことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の土酸金属粉末の製造法。 - ３．１５００℃で２０分間焼結した場合、比電荷が２５
ミリクーロン／ｇより大に、容積電荷が少なくとも１２
０ミリクーロン／ｃｍ＾３になる特許請求の範囲第１項
記載の土酸金属粉末から成ることを特徴とする焼結電極
。 - ４．特許請求の範囲第１項記載の土酸金属粉末を含むこ
とを特徴とする蓄電器。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3820960.8 | 1988-06-22 | ||
| DE3820960A DE3820960A1 (de) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | Feinkoernige hochreine erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0238501A true JPH0238501A (ja) | 1990-02-07 |
Family
ID=6356943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1154788A Pending JPH0238501A (ja) | 1988-06-22 | 1989-06-19 | 高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4954169A (ja) |
| EP (1) | EP0347668B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0238501A (ja) |
| KR (1) | KR970001559B1 (ja) |
| DE (2) | DE3820960A1 (ja) |
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| US6689187B2 (en) | 1999-02-03 | 2004-02-10 | Cabot Supermetals K.K. | Tantalum powder for capacitors |
| KR100522066B1 (ko) * | 1997-02-19 | 2005-10-18 | 하.체. 스타르크 게엠베하 | 탄탈 분말, 그의 제조 방법 및 그로부터 얻어진 소결 양극 |
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| DE4214722C2 (de) * | 1992-05-04 | 1994-08-25 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Metallpulver |
| JPH0897096A (ja) * | 1994-09-28 | 1996-04-12 | Sutaruku Buitetsuku Kk | タンタル粉末及びそれを用いた電解コンデンサ |
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| JP3254163B2 (ja) * | 1997-02-28 | 2002-02-04 | 昭和電工株式会社 | コンデンサ |
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| US6576038B1 (en) * | 1998-05-22 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties |
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