JPS6256506A - 金属タンタル粉末の製造方法 - Google Patents
金属タンタル粉末の製造方法Info
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- JPS6256506A JPS6256506A JP19394785A JP19394785A JPS6256506A JP S6256506 A JPS6256506 A JP S6256506A JP 19394785 A JP19394785 A JP 19394785A JP 19394785 A JP19394785 A JP 19394785A JP S6256506 A JPS6256506 A JP S6256506A
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- Japan
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- tantalum
- powder
- reaction
- vapor
- naf
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、焼結型固体電解コンデンサー、特に高ＣＶ値
（２５０００μＦ−Ｖ以上）を有するタンタルコンデン
サー製造などに使用される高純度の金属タンタル粉末（
微粉、超微粉）の製造方法に関するものである。
（２５０００μＦ−Ｖ以上）を有するタンタルコンデン
サー製造などに使用される高純度の金属タンタル粉末（
微粉、超微粉）の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
金属タンタルの粉末を製造する従来技術としては、■フ
ッ化タンタルカリウムをナトリウムで還元する方法、■
溶融塩電解法等が良く知られている。例えば、こうした
従来技術の範ちゅうに属する改良発明として、特公昭３
９−１２２２１号、特公昭５０−７００６号、あるいは
特開昭５２−１０７２１２号、ＩＪ、Ｓ、Ｐ。
ッ化タンタルカリウムをナトリウムで還元する方法、■
溶融塩電解法等が良く知られている。例えば、こうした
従来技術の範ちゅうに属する改良発明として、特公昭３
９−１２２２１号、特公昭５０−７００６号、あるいは
特開昭５２−１０７２１２号、ＩＪ、Ｓ、Ｐ。
１１ｈ４，３５６，０２８等を挙げることができる。
（発明が解決しようとする問題点）
上記従来技術は、生成粉の粒径に躍界があり、超微粉の
製造が困難であるとともに複雑なハツチ操作を必要とし
て、生産性が低いという問題点を残していた。
製造が困難であるとともに複雑なハツチ操作を必要とし
て、生産性が低いという問題点を残していた。
例えば、上記■の従来技術に従う場合、フッ化タンタル
カリウムをその融点（７２０’Ｃ）以下で反応させると
、固体とガスとの反応になるから、生成粉末の比表面積
は大になるものの形状がフッ化タンタルカリウムの結晶
形に依存してまう難点があった。
カリウムをその融点（７２０’Ｃ）以下で反応させると
、固体とガスとの反応になるから、生成粉末の比表面積
は大になるものの形状がフッ化タンタルカリウムの結晶
形に依存してまう難点があった。
また、上記従来技術■、■とも、フッ化タンクルカリウ
ムを融点以上に加熱する場合の処理では、液体中の反応
となることからタンタルが溶融塩中に析出し緻密な粉末
となるが、比表面積が小さく、そのために高容量コンデ
ンサー用としては適しない欠点があった。
ムを融点以上に加熱する場合の処理では、液体中の反応
となることからタンタルが溶融塩中に析出し緻密な粉末
となるが、比表面積が小さく、そのために高容量コンデ
ンサー用としては適しない欠点があった。
さらに、フッ化タンタルカリウムをその融点以上に加熱
し、かつ固体−ガス間反応によって製造した金属タンタ
ル粉末の場合、高容量コンデンサーに用いられているが
、フッ化ナトリウムのシェルを生成するために反応速度
が遅くなる欠点がある。上述の特公昭３９−１２２２１
号その他はいずれも該シェルを除去するための工夫や比
表面積の大きい粉末を得るための工夫をした発明である
が、その結果複雑な操作を要し、バッチ処理となるので
生産性が低いという問題点があった。
し、かつ固体−ガス間反応によって製造した金属タンタ
ル粉末の場合、高容量コンデンサーに用いられているが
、フッ化ナトリウムのシェルを生成するために反応速度
が遅くなる欠点がある。上述の特公昭３９−１２２２１
号その他はいずれも該シェルを除去するための工夫や比
表面積の大きい粉末を得るための工夫をした発明である
が、その結果複雑な操作を要し、バッチ処理となるので
生産性が低いという問題点があった。
現在技術水準のもとで製造した最も小さい金属タンタル
粉末の平均粒径は０．９μで、通常は２．０μ〜２．４
５μ程度である。
粉末の平均粒径は０．９μで、通常は２．０μ〜２．４
５μ程度である。
本発明の目的は、微粉金属タンタルを簡易に製造する有
利な方法を提案するところにある。
利な方法を提案するところにある。
（問題点を解決するための手段）
上述したように、従来のフッ化タンタルカリウム粉末を
原料としてタンタル粉末を製造する方法では、第１にフ
ッ化タンタルカリウムの形状、粒径によって該タンタル
粉末の性状が影響されること、第２に反応生成物により
却って反応の進行が阻害されるという欠点があったが、 本発明はこれらの欠点を避けるために、原料としてフッ
化タンタルを採用することに着目し、本発明を完成させ
るに至った。
原料としてタンタル粉末を製造する方法では、第１にフ
ッ化タンタルカリウムの形状、粒径によって該タンタル
粉末の性状が影響されること、第２に反応生成物により
却って反応の進行が阻害されるという欠点があったが、 本発明はこれらの欠点を避けるために、原料としてフッ
化タンタルを採用することに着目し、本発明を完成させ
るに至った。
即ち、本発明は発生させたフッ化タンタル蒸気を、８０
０℃以上の温度に加熱された雰囲気のもとで、ナトリウ
ム蒸気と接触反応させることにより、金属タンタルおよ
びフッ化ナトリウムの混合物を生成させ、この混合物を
９９３℃〜１５００℃に加熱して凝縮させることにより
捕集し、その後フッ化ナトリウムについてはこれを溶出
分離することにより金属タンタル粉末を得るようにした
ことを特徴とする金属タンタル粉末の製造方法を、かか
る課題解決手段として採用する。
０℃以上の温度に加熱された雰囲気のもとで、ナトリウ
ム蒸気と接触反応させることにより、金属タンタルおよ
びフッ化ナトリウムの混合物を生成させ、この混合物を
９９３℃〜１５００℃に加熱して凝縮させることにより
捕集し、その後フッ化ナトリウムについてはこれを溶出
分離することにより金属タンタル粉末を得るようにした
ことを特徴とする金属タンタル粉末の製造方法を、かか
る課題解決手段として採用する。
本発明において原料として採用するフッ化タンタルは、
タンタル屑などのタンタル源を、２５０°Ｃでフッ化水
素気流中で処理すると得られるものである。
タンタル屑などのタンタル源を、２５０°Ｃでフッ化水
素気流中で処理すると得られるものである。
このフッ化タンタルの場合、その沸点が２２９℃と低く
容易に気化させ得る。
容易に気化させ得る。
要するに、本発明は、かかるフッ化タンタルの蒸気に対
し金属ナトリウム蒸気を接触させて金属タンタル還元す
るのであるが、この反応はガスーガス間反応なので、連
続化が容易でありかつ後述するように反応条件を変える
だけで析出粉の粒度を任意の大きさのものに制御するこ
とが可能となる。
し金属ナトリウム蒸気を接触させて金属タンタル還元す
るのであるが、この反応はガスーガス間反応なので、連
続化が容易でありかつ後述するように反応条件を変える
だけで析出粉の粒度を任意の大きさのものに制御するこ
とが可能となる。
（作 用）
次に本発明は製造方法を具体的に説明する。
製造に当っては、まずタンタル屑などをフッ化水素気流
中で処理することによって得られたフッ化タンタル蒸気
を、例えば、アルゴンなどの不活性ガスによって反応部
に送り込み、また別に蒸発させたナトリウム蒸気も不活
性ガスを介して上記反応部へ搬送し、８００℃以上に力
ｎ熱された雰囲気のもとて接触反応させタンタルとフッ
化ナトリウムの混合物を得る。 （ＴａＦ３ ＋５Ｎａ
＝Ｔａ＋５ＮａＦ）反応の平衡は十分右辺に偏ってい
るので、フッ化タンタルとナトリウムとはモル比１：５
で殆ど完全に反応が進行する。反応雰囲気の温度を、８
００℃以上としたのは、８００°Ｃ未満では反応速度が
遅く十分に進行しないためである。
中で処理することによって得られたフッ化タンタル蒸気
を、例えば、アルゴンなどの不活性ガスによって反応部
に送り込み、また別に蒸発させたナトリウム蒸気も不活
性ガスを介して上記反応部へ搬送し、８００℃以上に力
ｎ熱された雰囲気のもとて接触反応させタンタルとフッ
化ナトリウムの混合物を得る。 （ＴａＦ３ ＋５Ｎａ
＝Ｔａ＋５ＮａＦ）反応の平衡は十分右辺に偏ってい
るので、フッ化タンタルとナトリウムとはモル比１：５
で殆ど完全に反応が進行する。反応雰囲気の温度を、８
００℃以上としたのは、８００°Ｃ未満では反応速度が
遅く十分に進行しないためである。
この反応部以降は、上記混合物をフッ化ナトリウムの融
点（９９３℃）以上に加熱する。この温度に保持すれば
、タンタル粉はフッ化ナトリウムととも析出し反応壁に
沿って流下するので、それらを溜めておき、連続的に抜
き出して冷却固化し次の処理を行うか又は一定量に達し
たら冷却固化させて次工程に備える。
点（９９３℃）以上に加熱する。この温度に保持すれば
、タンタル粉はフッ化ナトリウムととも析出し反応壁に
沿って流下するので、それらを溜めておき、連続的に抜
き出して冷却固化し次の処理を行うか又は一定量に達し
たら冷却固化させて次工程に備える。
このようにして得られたフッ化ナトリウムとタンタルの
混合物は粉砕し、アルコールによりナトリウムを除去し
た後、温水によりフッ化ナトリウムを溶出分離すること
により、タンタル粉末を回収する。
混合物は粉砕し、アルコールによりナトリウムを除去し
た後、温水によりフッ化ナトリウムを溶出分離すること
により、タンタル粉末を回収する。
本発明において凝縮温度は、９９３〜１５００℃とした
が、その限定の理由はフッ化ナトリウムの流下性を保証
するために融点（９９３°Ｃ）以上の温度が必要である
ことと、１５００℃以上になるとフッ化ナトリウムの蒸
気圧が高くなりキャリアガスとともにフッ化ナトリウム
が流出するからである。ただ上記流下性を良くするには
、フッ化ナトリウムの融点（９９３℃）より高いレベル
、例えば１０００℃以上とするのが好ましい。
が、その限定の理由はフッ化ナトリウムの流下性を保証
するために融点（９９３°Ｃ）以上の温度が必要である
ことと、１５００℃以上になるとフッ化ナトリウムの蒸
気圧が高くなりキャリアガスとともにフッ化ナトリウム
が流出するからである。ただ上記流下性を良くするには
、フッ化ナトリウムの融点（９９３℃）より高いレベル
、例えば１０００℃以上とするのが好ましい。
次に本発明において最も重要な点は、タンタルの粒径で
あるが、この粒径の制御は、反応温度や凝縮温度、フッ
化タンタル・ナトリウムの分圧、キャリアガスの流量等
を操作することによって可能である。温度の上昇、およ
び分圧の上昇は、粒径を大きくする効果があり、またキ
ャリアガスの流量増加は反応部での反応物の滞留時間を
短くし粒径を小さくする効果を有する。
あるが、この粒径の制御は、反応温度や凝縮温度、フッ
化タンタル・ナトリウムの分圧、キャリアガスの流量等
を操作することによって可能である。温度の上昇、およ
び分圧の上昇は、粒径を大きくする効果があり、またキ
ャリアガスの流量増加は反応部での反応物の滞留時間を
短くし粒径を小さくする効果を有する。
要するに本発明は、反応生成物を流下させる方法である
から（半）連続運転が可能であり、従来技術に比べて生
産性が高い。
から（半）連続運転が可能であり、従来技術に比べて生
産性が高い。
なお、本発明に近似する技術として、塩化タンタルの水
素還元が考えられるが、得られるタンタル粉末の粒径が
あまりに小さく利用価値が少ないという欠点がある。
素還元が考えられるが、得られるタンタル粉末の粒径が
あまりに小さく利用価値が少ないという欠点がある。
（実施例）
本発明法を第１図に示す反応装置を用いて実施した例に
つき以下に説明する。使用した装置は、内径３５ｍｍφ
のステンレス製反応管４の内部中心に、外径１０ｍｍφ
、内径８■φの石英製フッ化タンタル蒸発管３を挿入設
置したノズルタイプのものであり、前記フッ化タンタル
蒸発管３の内外に、アルゴンガスをそれぞれ１ （１／
ｍｉｎ、５−６ ／ｍｉｎ流している。
つき以下に説明する。使用した装置は、内径３５ｍｍφ
のステンレス製反応管４の内部中心に、外径１０ｍｍφ
、内径８■φの石英製フッ化タンタル蒸発管３を挿入設
置したノズルタイプのものであり、前記フッ化タンタル
蒸発管３の内外に、アルゴンガスをそれぞれ１ （１／
ｍｉｎ、５−６ ／ｍｉｎ流している。
それらの上流側には、フッ化タンタル蒸発管３内に五フ
ッ化タンタルを、そしてその外側：即ち反応管４内にナ
トリウムを入れたボートを置き、反応器（７、８）全体
を９００℃に加熱した。
ッ化タンタルを、そしてその外側：即ち反応管４内にナ
トリウムを入れたボートを置き、反応器（７、８）全体
を９００℃に加熱した。
上記処理によって五フッ化ナトリウムは蒸発するが、同
時に送入しつつあるアルゴンによってともに搬送され、
両者はちょうど蒸発管３の出口（ノズル）部分で接触混
合し反応する。
時に送入しつつあるアルゴンによってともに搬送され、
両者はちょうど蒸発管３の出口（ノズル）部分で接触混
合し反応する。
蒸発終了後、反応管４を常温まで冷却して、該反応管４
の内壁に析出した反応生成物を捕集した。
の内壁に析出した反応生成物を捕集した。
反応生成物はＸ線回折によると、Ｔａ金属とフッ化ナト
リウムが殆んどであり、僅かにタンクルオキシフッ化ナ
トリウムが存在していることが確認された。また透過電
子顕微鏡観察によれば、タンタル粉は、０．０１μ近い
超微粉から１μに近い微粉まで、広い粒度分布を示して
いた。超微粉（０，０１〜０．１ μ）は球状で、微粉
は立方体に近いものが存在した。比表面積から算出した
平均粒径は０．２μであった・ 次いで、タンタル粉とフッ化ナトリウムとの混合物は、
慣用のメタノール処理、温水による浸出分離処理により
分離し、金属タンタル粉末を得た。
リウムが殆んどであり、僅かにタンクルオキシフッ化ナ
トリウムが存在していることが確認された。また透過電
子顕微鏡観察によれば、タンタル粉は、０．０１μ近い
超微粉から１μに近い微粉まで、広い粒度分布を示して
いた。超微粉（０，０１〜０．１ μ）は球状で、微粉
は立方体に近いものが存在した。比表面積から算出した
平均粒径は０．２μであった・ 次いで、タンタル粉とフッ化ナトリウムとの混合物は、
慣用のメタノール処理、温水による浸出分離処理により
分離し、金属タンタル粉末を得た。
タンタルとナトリウムの析出は、主として電気炉で加熱
（９００℃）された部分で起こった。そして反応析出部
を１０００℃に加熱した場合には、析出物が内壁面を流
下し下部に集っていることが観察され、生成物の流出・
抜き出しによる連続化が可能であることが確かめられた
。なお、この条件での平均粒径は０．１５μであった。
（９００℃）された部分で起こった。そして反応析出部
を１０００℃に加熱した場合には、析出物が内壁面を流
下し下部に集っていることが観察され、生成物の流出・
抜き出しによる連続化が可能であることが確かめられた
。なお、この条件での平均粒径は０．１５μであった。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、出発原料（フッ化
タンタル）の形状、粒径に制約させることなくそのため
に、広範囲の粒径（０，１〜１μ）に制御が可能である
とともに、高純度金属タンタル粉末を連続的に製造する
ことが可能である。
タンタル）の形状、粒径に制約させることなくそのため
に、広範囲の粒径（０，１〜１μ）に制御が可能である
とともに、高純度金属タンタル粉末を連続的に製造する
ことが可能である。
第１図は、本発明法の実施に用いる反応装置の一例を示
す概略図である。 １．２・・−アルゴンガス入口 ２・−・アルゴンガス入口 ３−・・フッ化タンタル蒸発管 ４−反応管 ５・−・フッ化タンタルボート ６・−ナトリウムボート ７・−フッ化タンタル蒸発炉 ８−ナトリウム蒸発・反応析出部 ９・−ガス出口
す概略図である。 １．２・・−アルゴンガス入口 ２・−・アルゴンガス入口 ３−・・フッ化タンタル蒸発管 ４−反応管 ５・−・フッ化タンタルボート ６・−ナトリウムボート ７・−フッ化タンタル蒸発炉 ８−ナトリウム蒸発・反応析出部 ９・−ガス出口
Claims (1)
- １、発生させたフッ化タンタル蒸気を、８００℃以上の
温度に加熱された雰囲気のもとで、ナトリウム蒸気と接
触反応させることにより、金属タンタルおよびフッ化ナ
トリウムの混合物を生成させ、この混合物を９９３℃〜
１５００℃に加熱して凝縮させることにより捕集し、そ
の後フッ化ナトリウムについてはこれを溶出分離するこ
とにより金属タンタル粉末を得るようにしたことを特徴
とする金属タンタル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19394785A JPS6256506A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 金属タンタル粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19394785A JPS6256506A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 金属タンタル粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256506A true JPS6256506A (ja) | 1987-03-12 |
Family
ID=16316401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19394785A Pending JPS6256506A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 金属タンタル粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256506A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238501A (ja) * | 1988-06-22 | 1990-02-07 | Hermann C Starck Berlin | 高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法 |
| US7981191B2 (en) | 2007-10-15 | 2011-07-19 | Hi-Temp Specialty Metals, Inc. | Method for the production of tantalum powder using reclaimed scrap as source material |
-
1985
- 1985-09-04 JP JP19394785A patent/JPS6256506A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238501A (ja) * | 1988-06-22 | 1990-02-07 | Hermann C Starck Berlin | 高純度土酸金属微粉末、及びその製造法並びに使用法 |
| US7981191B2 (en) | 2007-10-15 | 2011-07-19 | Hi-Temp Specialty Metals, Inc. | Method for the production of tantalum powder using reclaimed scrap as source material |
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