CN102051651A - 一种石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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刘承斌
唐艳红
刘荣华
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Abstract

一种石墨烯薄膜的制备方法，本发明涉及采用电化学方法在导电基底表面制备石墨烯薄膜。此方法制备的石墨烯薄膜厚度可控、薄膜尺寸可控以及薄膜具有均匀性、连续性和结晶性。该石墨烯薄膜可广泛用于传感器、晶体管、透明电极、电容器、催化剂及复合材料等领域。

Description

一种石墨烯薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术：
自从发现石墨烯以来，由于其优异的机械、电子和热稳定性能，石墨烯在电子器件、电极、电容器、传感器及复合材料方面应用受到人们广泛重视，成为当前国际热门研究领域。石墨烯的应用以低成本、高产率、高质量石墨烯的制备为前提。目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法和溶液加工法等。机械剥离法是用透明胶带剥离水解石墨，可得到最高质量的石墨烯，但产量低，不适合大规模应用；外延生长法是将碳化硅单晶在高温、高真空条件下热解生成石墨烯片层，得到的石墨烯质量高，但尺寸较小，且需要昂贵的材料和设备；化学气相沉积法是将有机小分子在高温、高真空条件下裂解、碳化在过渡金属基底表面生成石墨烯片层，同样设备昂贵，不利于大规模应用；溶液加工法是先将石墨粉氧化、剥离成氧化石墨烯，再采用化学试剂如水合肼、硼氢化钠等还原氧化石墨烯成石墨烯，这种方法成本低廉，可批量生产石墨烯，但石墨烯平面上的含氧基团不能彻底还原除去，此结构缺陷导致石墨烯的电子传输性能受到影响，且水合肼为有毒化合物。尽管这样，溶液加工方法仍不适为极具应用前景的方法，在大面积薄膜器件及石墨烯复合材料的制备方面受到重视。为了避免化学还原试剂的毒性及对产物的污染，现有文献发展出了绿色的还原方法，如电化学还原、光化学还原及热还原等。另外，现有文献报道的电化学还原需要两步，即先将氧化石墨烯的水分散液滴涂、蘸涂、旋涂或电泳沉积到电极表面，再采用循环伏安法或恒电位法还原氧化石墨烯，得到石墨烯薄膜，但该薄膜厚度却难以控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有利于得到连续、厚度可控、质量好的石墨烯薄膜的制备方法。本发明石墨烯薄膜制备方法具有工艺简单、操作方便、制备工艺对环境友好，相对于现有技术，本发明的方法具有简单实用且高效的优势。
石墨烯薄膜在电子器件、电极、电容器、传感器及复合材料等领域有着潜在的广阔应用前景。由于石墨烯是一种新型的材料，有关石墨烯的研究目前集中在大面积单片石墨烯的制备，而石墨烯多层聚集态的薄膜制备方法最近才出现一些报道(见“背景技术”部分)，本发明的制备方法也是发明人首次采用一步电化学还原沉积氧化石墨烯制备得到连续、厚度可控、质量好的石墨烯薄膜。
本发明的目的通过下述方式实现的。
以导电基底作为工作电极，将工作电极、对电极和参比电极置于氧化石墨烯的水分散液中，将氧化石墨烯还原电沉积至工作电极表面。
所述的电沉积的方式包括循环伏安方式、恒电位方式、脉冲电流方式或脉冲电压方式。
导电基底选自金电极、玻碳电极、铜电极、铂电极、钨电极、铜钨合金电极、银钨合金电极、铸铁电极、铈钨电极、镧钨电极、钍钨电极、锆钨电极或金属-金属氧化物复合材料电极。
金属-金属氧化物复合材料选自钛-二氧化钛、铝-氧化铝、铜-氧化铜、铅-氧化铅、钨-氧化钨、锌-氧化锌或铁-氧化铁。
所述的水分散液的pH值为2.6-9.9。
对电极选自Pt，Pd等惰性金属。
参比电极选自SCE、Ag/AgCl等标准电极。
通过本发明的方法可以一步电化学还原氧化石墨烯水分散液的方法在导电基底表面制备出连续、厚度可控、质量好的石墨烯薄膜。本发明的石墨烯薄膜制备方法操作更简单，制备工艺对环境友好，相对于现有技术，本发明的方法具有简单实用且高效的优势。
发明人通过研究结果发现，采用本发明的方法可以通过电沉积时间、循环次数、电压大小或电流大小来可控薄膜厚度、根据电极尺寸来可控薄膜尺寸，并且电极表面同处于相同的外界环境，使得电极表面各处的薄膜形态结构具有均匀性和连续性(见附图)。通过本发明的方法制备得到石墨烯薄膜可广泛用于传感器、晶体管、透明电极、电容器、催化剂及复合材料等领域。
附图说明
图1为实施例1中电沉积在钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
图2为实施例2中电沉积在钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
图3为实施例3中电沉积在铝-氧化铝电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
图4为实施例4中电沉积在铂炭电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
图5为实施例5中电沉积在铸铁电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
图6为实施例6中电沉积在铜钨合金电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
图7为实施例7中电沉积在金电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)工作电极：将钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极清洗干净备用；
(2)配制氧化石墨烯水分散液：氧化石墨烯分散于0.1mol/L的Na2HPO4的缓冲溶液中，超声30分钟待用；
(3)石墨烯薄膜的制备：以钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，将以上三电极置于氧化石墨烯水分散液中，在电化学工作站上进行循环伏安电还原和沉积石墨烯，扫描电压区间为-1.5伏特至1伏特，扫描速率为每秒50毫伏。图1为沉积在钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
实施例2：
(1)工作电极：同实施例1；
(2)配制氧化石墨烯水分散液：同实施例1；
(3)石墨烯薄膜的制备：以钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，将以上三电极置于氧化石墨烯水分散液中，在电化学工作站上进行脉冲电压电还原和沉积石墨烯，通电电压为-1.3伏特，脉冲时间通断比为0.5秒：1.0秒。图2为沉积在钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
实施例3：
将实施例1中的钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极用铝-氧化铝电极代替，其余同实施例1。图3为沉积在铝-氧化铝电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
实施例4：
将实施例1中的钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极用铂炭电极代替，其余同实施例1。图4为沉积在铂炭电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
实施例5：
将实施例1中的钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极用铸铁电极代替，其余同实施例1。图5为沉积在铸铁电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
实施例6：
将实施例1中的钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极用铜钨合金电极代替，其余同实施例1。图6为沉积在铜钨合金电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。
实施例7：
将实施例2中的钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料电极用金电极代替，其余同实施例2。图7为沉积在金电极表面的石墨烯薄膜扫描电镜图。

Claims (6)

1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，以导电基底作为工作电极，将工作电极、对电极和参比电极置于氧化石墨烯的水分散液中，将氧化石墨烯还原电沉积至工作电极表面。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的电沉积的方式包括循环伏安方式、恒电位方式、脉冲电流方式或脉冲电压方式。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，导电基底选自金电极、玻碳电极、铜电极、铂电极、钨电极、铜钨合金电极、银钨合金电极、铸铁电极、铈钨电极、镧钨电极、钍钨电极、锆钨电极或金属-金属氧化物复合材料电极。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，金属-金属氧化物复合材料选自钛-二氧化钛、铝-氧化铝、铜-氧化铜、铅-氧化铅、钨-氧化钨、锌-氧化锌或铁-氧化铁。
5.根据权利要求1或2或4任一项所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的水分散液的pH值为2.6-9.9。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的水分散液的pH值为2.6-9.9。
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