CN101298682A - 用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，铂纳米多孔电极可用于燃料电池和无酶检测葡萄糖，属材料制备和电化学电池和电化学分析的技术领域。用电子束蒸发沉积方法在衬底上沉积一层铂合金，然后用电化学刻蚀方法去合金化，制得铂纳米多孔电极。有以下优点：电子束蒸发沉积确保铂硅合金膜的组分和厚度具有优异的重复性，继而确保铂纳米多孔膜具有优异的重复性；和适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，铂纳米多孔电极可用于燃料电池和无酶检测葡萄糖，属材料制备和电化学电池和电化学分析的技术领域。
背景技术
目前，铂纳米多孔电极已应用于燃料电池和生物传感器领域。研究铂纳米多孔电极的制备方法越来越受到国内外研究人员的重视。如用液晶作为模板制成的铂纳米多孔电极(粗糙度大于72)[1]可在中性条件下无酶检测葡萄糖，也不受其它干扰元素的干扰。但电极的制备方法复杂、费时、重复性差，不适合大批量生产。
发明内容
本发明的目的是克服当前铂纳米多孔电极制备上存在的不足，如制备方法复杂、费时、重复性差，不适合大批量生产等，提出一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：用电子束蒸发沉积方法在衬底上沉积一层铂合金，然后用电化学刻蚀方法去合金化，制得铂纳米多孔电极。
现详细说明本发明的技术方案。一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，需在电弧炉、电子束蒸发沉积装置、电解池的设备中和在电化学工作站供电下施行，电解池内安装有工作电极、对电极、参比电极，其特征在于，工作电极为硅衬底，具体操作步骤：
第一步表面处理硅衬底的表面
用标准微电子平面工艺中的清洗方法将硅衬底的表面清洗干净，待用；
第二步制备PtSi合金
分别称取纯度为99.999％的铂和硅1.56g和0.0562g，在电弧炉中熔炼成PtSi合金，熔炼三次，制得PtSi合金，化学分析表明，铂与硅的原子比为8∶2；
第三步在硅衬底上蒸发沉积PtSi合金膜
将钛、铂、第二步制得的PtSi合金分别置于电子束蒸发沉积装置中的三个坩埚内，将硅衬底置于沉积台上，将钛、铂、和PtSi合金依次蒸发沉积在硅衬底上，三种薄膜的平均厚度分别为1nm，30nm和150nm，Ti膜可增强硅衬底与铂膜之间的黏附，铂膜作为阻挡层，阻挡后续步骤中的电刻蚀溶液对硅衬底的腐蚀；
第四步制备Si电刻蚀溶液
吸取3.0ml氢氟酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得Si电刻蚀溶液待用；
第五步电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si
将表面上沉积有PtSi合金膜的硅衬底划片后安装成工作电极，与参比电极和对电极一起插入Si电刻蚀溶液，电化学工作站1为工作电极和对电极提供恒定电压，恒定电压介于200-500毫伏之间，参比电极提供基准电位，至刻蚀电流降至零，制得铂纳米多孔电极粗品；
第六步制备电极清洗溶液
吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得1.0M硫酸溶液，即电极清洗溶液；
第七步去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质
将工作电极、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液，电化学工作站为工作电极和对电极提供+1.0伏至-0.45伏扫描电压，参比电极提供基准电位，扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止，至此，制得铂纳米多孔电极，铂纳米多孔电极就是表面沉积有铂纳米多孔膜的硅衬底。
与背景技术相比，本发明有以下优点：
1、电子束蒸发沉积确保铂硅合金膜的组分和厚度具有优异的重复性，继而确保铂纳米多孔膜具有优异的重复性；
2、适合大批量生产。
附图说明
图1是本发明的制备多孔铂电极的电化学刻蚀装置示意图。图中，1是电化学工作站，2是工作电极，3是参比电极，4是对电极，5是电解质溶液，在不同步骤时分别为：电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si时，电解质溶液是硅刻蚀溶液5a；去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质时，电解质溶液是电极清洗溶液5b；6是电解池。
图2是电子束蒸发沉积装置示意图。图中21是电子束发射源；22是控制电子束运动方向的电磁控制装置；23是装有钛的坩埚；24是装有铂的坩埚；25是装有铂硅合金的坩埚27是真空室，31是安装在沉积平台上的硅衬底。
图3、4和5是铂纳米多孔电极制备过程的示意图。图中，32是钛黏附层；33是铂膜；34是铂硅合金膜；35是经电刻蚀去合金化形成的铂纳米多孔膜。
图6是经电刻蚀去合金化形成的铂纳米多孔膜的扫描电子显微镜的图像。
具体实施方式
现结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。所有的实施例均按照上述的制备方法的具体操作步骤进行操作，每个实施例仅罗列关键的技术数据。
实施例1
第五步中，电化学工作站1提供的恒定电压为200毫伏。
实施例2
第五步中，电化学工作站1提供的恒定电压为350毫伏。
实施例3
第五步中，电化学工作站1提供的恒定电压为500毫伏。
本发明的方法制备的铂纳米多孔电极特别适于用来作燃料电池和无酶检测葡萄糖中的电极。
参考文献
[1]Sejin Park，Taek Dong Chung，Hee Chan Kim，Nonenzymatic GlucoseDetection Using Mesoporous Platinum，Anal.Chem.2003，75，3046-3049
Claims (1)
1、一种用蒸发沉积制备铂纳米多孔电极的方法，需在电弧炉、电子束蒸发沉积装置、电解池的设备中和在电化学工作站供电下施行，电解池内安装有工作电极、对电极、参比电极，其特征在于，工作电极为硅衬底，具体操作步骤：
第一步表面处理硅衬底的表面
用标准微电子平面工艺中的清洗方法将硅衬底的表面清洗干净，待用；
第二步制备PtSi合金
分别称取纯度为99.999％的铂和硅1.56g和0.0562g，在电弧炉中熔炼成PtSi合金，熔炼三次，制得PtSi合金，化学分析表明，铂与硅的原子比为8∶2；
第三步在硅衬底上蒸发沉积PtSi合金膜
将钛、铂、第二步制得的PtSi合金分别置于电子束蒸发沉积装置中的三个坩埚内，将硅衬底置于沉积台上，将钛、铂、和PtSi合金依次蒸发沉积在硅衬底上，三种薄膜的平均厚度分别为1nm，30nm和150nm，Ti膜可增强硅衬底与铂膜之间的黏附，铂膜作为阻挡层，阻挡后续步骤中的电刻蚀溶液对硅衬底的腐蚀；
第四步制备Si电刻蚀溶液
吸取3.0ml氢氟酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得Si电刻蚀溶液待用；
第五步电刻蚀蚀去PtSi合金膜中的Si
将表面上沉积有PtSi合金膜的硅衬底划片后安装成工作电极，与参比电极和对电极一起插入Si电刻蚀溶液，电化学工作站1为工作电极和对电极提供恒定电压，恒定电压介于200-500毫伏之间，参比电极提供基准电位，至刻蚀电流降至零，制得铂纳米多孔电极粗品；
第六步制备电极清洗溶液
吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得1.0M硫酸溶液，即电极清洗溶液；
第七步去除残留在铂纳米多孔电极粗品表面的杂质
将工作电极、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液，电化学工作站为工作电极和对电极提供+1.0伏至-0.45伏扫描电压，参比电极提供基准电位，扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止，至此，制得铂纳米多孔电极，铂纳米多孔电极就是表面沉积有铂纳米多孔膜的硅衬底。
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