CN106053538A - 一种多孔金属修饰表面的叉指电极、其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔金属修饰表面的叉指电极、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多孔金属修饰表面的叉指电极、其制备方法和应用。本发明在叉指电极的电极层表面修饰具有纳米级孔结构的多孔金属层，可有效增加叉指电极的敏感成分负载量，提高传感器的检测灵敏度；本发明还采用去合金法制备叉指电极表面的多孔金属层，所获得的多孔金属层与电极层结合强度高，层间信号传递无延时、衰减等问题，反应孔分布均匀。

Description

一种多孔金属修饰表面的叉指电极、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种多孔金属修饰表面的叉指电极、其制备方法和应用。
背景技术
叉指电极是常用的传感器敏感部件，制备气体传感器时，需要在叉指电极表面负载对某种气体成分敏感的敏感层（膜），以在气体浓度变化时在叉指电极上产生电势变化。一般而言，敏感成分的负载量与传感器对目标气体的灵敏度呈正相关，为保证传感器的灵敏度，需要在叉指电极上负载足量的敏感成分。但仅仅增加叉指电极上敏感成分的负载量，由于敏感层比表面积的限定，负载的敏感成分难以与气体充分接触，实质上难以显著提高传感器的灵敏度。而增加叉指电极的面积虽然可以一定程度上增加敏感层的负载量及与气体的接触面积，但该做法一方面将增加传感器的体积，另一方面对传感器的灵敏度提升并不明显，难以投入工业化生产中应用。
发明内容
有鉴于此，本发明公开可增加敏感成分负载量、提高传感器灵敏度的叉指电极。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体表面的电极层；所述电极层的反应面设有多孔金属层，所述多孔金属层中设有反应孔；所述反应孔相互连通。
本发明中，特别在电极层的表面修饰有多孔金属层，通过多孔金属层中的反应孔来增加叉指电极的比表面积，在不增加叉指电极体积的前提下为敏感成分提供更多的附着位点，提高叉指电极上敏感成分的负载量以及敏感成分与气体的接触面积，最终可以大幅提升所制得的传感器的灵敏度。所述绝缘基体可选用任意一种绝缘材料制成，如陶瓷、玻璃、半固化片、高分子树脂等；所述电极层采用金属导电材料制成，可以利用图形转移、蚀刻等现有技术成型。电极层和多孔金属层一般选用高电导率且化学性质稳定的金属材料制成，如金、银、铜等。
进一步的，所述反应孔的直径为60-100nm；多孔金属层的表面孔隙率为20%-50%。
当多孔金属层的反应孔直径为60-100nm、表面孔隙率为20%-50%，所制得的叉指电极其表面可以负载足够多的敏感成分，同时还可以避免孔隙率过高导致多孔金属层的导电性能下降而引发信号衰减。
更进一步的，所述多孔金属层的厚度为的厚度为5—50μm。
优选的，所述多孔金属层为Ag、Cu、Au、Al、Ni、Fe 中的一种形成的金属或其中至少两种形成的合金构成。
优选的，所述反应孔直径为60-80nm；所述多孔金属层的表面孔隙率为30%-40%；所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层，其厚度为50-800A；所述过渡金属层为 Ti、Mo、W中的至少两种形成的合金层。
过渡金属层可以选用物理气相沉积法附着在绝缘基体上。过渡金属层的存在，可以提高电极层与绝缘基体的结合强度，使在任意一种绝缘基体上均可形成叉指电极。
本发明还提供一种制备所述多孔金属修饰表面的叉指电极的方法，包括如下工序：
S1.在绝缘基体上形成电极层；
S2.在电极层上附着合金层；所述合金层中包括至少一种稳定金属和至少一种活泼金属；
S3.除去所述合金层中的活泼金属，残留部分即所述多孔金属层。
S1可选用任意一种现有技术实现，其目的是在绝缘基体上成型叉指电极。
S2主要是采用电镀或者化学镀的方法在电极层表面镀上合金层；合金层中的活泼金属应当是相对于稳定金属具有较强还原性的金属，容易被氧化为金属离子而除去，如锌、锡、锆等。所述稳定金属可选用电导率高而化学性质稳定的金属实现，如金、银、铜等。本发明中，活泼金属的还原性强于所述稳定金属。
进一步的，在上述方法中，所述合金层为金锡合金层或金锌合金层或金锆合金层，其中活泼金属的含量为20-50 vol.%；所述s3中除去所述合金层中的活泼金属是指用pH为8-10的碱性试剂和氧化试剂除去所述合金层中的活泼金属。
进一步的，所述步骤S1具体为
s1.1.对绝缘基层进行物理气相沉积，在其表面形成过渡金属层；
s1.2.在所述过渡金属层表面通过电化学沉积法形成金属层；
s1.3在所述金属层表面通过曝光显影、图形转移、蚀刻形成所述电极层；
所述物理气相沉积为磁控溅射，磁控溅射方法具体为：溅射的靶材为金属，金属的直径为 20-35mm、厚度为2-5mm；靶和基板之间的距离为15-20cm，工作气体为氮气和氩气，分别使用质量流量计控制；基板在放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到1×10-4-Pa，并充入氩气预溅射3-5min以清洗靶面；随后通入氮气，控制总溅射气压在3-4Pa，控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在105-125w，溅射时间为0.5-1.5h。
采用磁控溅射法，可以在任意的绝缘基层（包括但不限于陶瓷、玻璃、高分子聚合物）上形成过渡金属层，并进一步的附着上金属、蚀刻出电极层。本发明对磁控溅射的参数进行优化，提高电极层与绝缘基层的稳定性，避免由于多孔金属层的存在导致电极层两侧受力不均而容易与绝缘基体分离的问题。
本发明还提供一种所述多孔金属修饰表面的叉指电极在制备气体传感器中的应用，所述多孔金属层及反应孔的表面负载有敏感层。
进一步的，所述敏感层为二氧化锡层，其厚度为0.1-2nm。
为避免因敏感成分本身导电性能不佳而导致信号在敏感层传递时产生衰变，本发明限定敏感层的厚度，在该厚度下，敏感层可提供足够的敏感成分感应目标气体，同时还可快速将信号传递至多孔金属层，避免发生信号衰变。
本发明相对于现有技术具有如下的有益效果：本发明在叉指电极的电极层表面修饰具有纳米级孔结构的多孔金属层，可有效增加叉指电极的敏感成分负载量，提高传感器的检测灵敏度；本发明还采用去合金法制备叉指电极表面的多孔金属层，所获得的多孔金属层与电极层结合强度高，层间信号传递无延时、衰减等问题，反应孔分布均匀。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的断面图。
图3是本发明多孔金属修饰表面的叉指电极在制备过程中的状态之一。
图4是本发明多孔金属修饰表面的叉指电极在制备过程中的状态之二。
图5是本发明多孔金属修饰表面的叉指电极在制备过程中的状态之三
图6是本发明多孔金属修饰表面的叉指电极在制备过程中的状态之四。
图7是本发明反应孔的局部放大图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合附图以及实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，如图1和图2，包括绝缘基体1、设置在绝缘基体1表面的电极层2；上述电极层2的反应面设有多孔金属层3，上述多孔金属层中设有反应孔4；所述反应孔相互连通。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层5，其厚度为60A；所述过渡金属层为Ti层。
本实施例中，所述绝缘基层为陶瓷。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为60-70nm；多孔金属层的表面孔隙率为20%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为25μm。
上述电极层由Ag单质构成。
优选的，上述多孔金属层为Ag金属构成。多孔金属层更容易附着在与其性质相近的材料构成的电极层上。
实施例2
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，如图1和图2，包括绝缘基,1、设置在绝缘基体表面的电极2层；上述电极层的反应面设有多孔金属层3，上述多孔金属层3中设有反应孔4；所述反应孔相互连通。本实施例中，绝缘基体采用半固化片制成。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为70-80nm；多孔金属层的表面孔隙率为35%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为30μm。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层5，其厚度为100A；所述过渡金属层为W层。
上述电极层由铜层以及包裹在铜层外的金层构成。
优选的，上述多孔金属层为Ag金属构成。
实施例3
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，如图1和图2，包括绝缘基,1、设置在绝缘基体表面的电极层2；上述电极层的反应面设有多孔金属层3，上述多孔金属层中设有反应4孔；所述反应孔相互连通。
本实施例中，上述绝缘基体采用玻璃制成。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为70-90nm；多孔金属层的表面孔隙率为20%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为50μm。
优选的，上述多孔金属层为Cu金属构成。本实施例中，上述电极层可采用铜构成。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层5，其厚度为50A；所述过渡金属层为Mo层。
实施例4
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体表面的电极层；上述电极层的反应面设有多孔金属层，上述多孔金属层中设有反应孔；所述反应孔相互连通。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为85-100nm；多孔金属层的表面孔隙率为40%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为15μm。
优选的，上述多孔金属层为Ag金属。所述电极层由铜金属形成。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层，其厚度为500A；所述过渡金属层为Ti层。
实施例5
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体表面的电极层；上述电极层的反应面设有多孔金属层，上述多孔金属层中设有反应孔；所述反应孔相互连通。所述绝缘基体为环氧树脂构成。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为90-100nm；多孔金属层的表面孔隙率为45%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为35μm。
优选的，上述多孔金属层为金银合金。所述电极层由金金属构成。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层，其厚度为800A；所述过渡金属层为Mo层。
实施例6
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体表面的电极层；上述电极层的反应面设有多孔金属层，上述多孔金属层中设有反应孔；所述反应孔相互连通。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为60-70nm；多孔金属层的表面孔隙率为20%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为50μm。
优选的，上述多孔金属层为Au金属形成。所述电极层由Au金属形成。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层，其厚度为50-800A；所述过渡金属层为Mo、W合金层。
实施例7
本实施例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体表面的电极层；上述电极层的反应面设有多孔金属层，上述多孔金属层中设有反应孔；所述反应孔相互连通。
进一步的，本实施例中上述反应孔的直径为70-75nm；多孔金属层的表面孔隙率为25%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为35μm。
优选的，上述多孔金属层为Cu金属构成。所述电极层由cu金属构成。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层，其厚度为300A；所述过渡金属层为Ti层。
实施例8
本实施例提供一种制备实施例1所述多孔金属修饰表面的叉指电极的方法，包括如下工序：
S1.在绝缘基体1上形成电极层2（如图5）；
S2.在电极层上附着合金层7（如图6）；所述合金层中包括至少一种稳定金属和至少一种活泼金属；
S3.除去所述合金层中的活泼金属，残留部分即所述多孔金属层。
本实施例优选的，所述合金层为金锡合金层或金锌合金层或金锆合金层，其中活泼金属的含量为45 vol.%。
所述步骤S1具体为
s1.1.对绝缘基层进行物理气相沉积，在其表面形成过渡金属层5（如图3）；
s1.2.在所述过渡金属层表面通过电化学沉积法形成金属层（如图4）；
s1.3在所述金属层表面通过曝光显影、图形转移、蚀刻形成所述电极层；
所述物理气相沉积为磁控溅射，磁控溅射方法具体为：溅射的靶材为金属，金属的直径为 25mm、厚度为4mm；靶和基板之间的距离为18cm，工作气体为氮气和氩气，分别使用质量流量计控制；基板在放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到1×10-4-Pa，并充入氩气预溅射4min以清洗靶面；随后通入氮气，控制总溅射气压在3-4Pa，控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在120w，溅射时间为1h。
S2中，具体为将电极层浸泡在金锡合金镀液中电镀上金锡合金层。所述金锡合金镀液、电镀的具体操作为现有技术，不在赘述。
S3中，除去所述合金层中的活泼金属是指将采用5M的氢氧化钾溶液和3M的双氧水蚀刻除去金锡合金层中的锡，获得多孔金属层。
采用上述方法制备多孔金层，可以确保多孔金层中的反应孔相互导通，提高气体在多孔金层的扩散速度；采用蚀刻的方法去除合金中的一种，更可有效提高多孔金属层中反应孔的均匀度，从而有效增加多孔金属层的比表面积。
实施例9
本实施例提供一种制备实施例2所述多孔金属修饰表面的叉指电极的方法，包括如下工序：
S1.在绝缘基体上形成电极层；
S2.在电极层上附着合金层；所述合金层中包括至少一种稳定金属和至少一种活泼金属；
S3.除去所述合金层中的活泼金属，残留部分即所述多孔金属层。
本实施例优选的，所述合金层为金锡合金层或金锌合金层或金锆合金层，其中活泼金属的含量为50 vol.%。
所述步骤S1具体为
s1.1.对绝缘基层进行物理气相沉积，在其表面形成过渡金属层；
s1.2.在所述过渡金属层表面通过电化学沉积法形成金属层；
s1.3在所述金属层表面通过曝光显影、图形转移、蚀刻形成所述电极层；
所述物理气相沉积为磁控溅射，磁控溅射方法具体为：溅射的靶材为金属，金属的直径为 35mm、厚度为2mm；靶和基板之间的距离为20cm，工作气体为氮气和氩气，分别使用质量流量计控制；基板在放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到1×10-4-Pa，并充入氩气预溅射3min以清洗靶面；随后通入氮气，控制总溅射气压在4Pa，控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在105w，溅射时间为1.5h。
S2中，具体为将电极层浸泡在金锡合金镀液中电镀上金锌合金层。所述金锌合金镀液、电镀的具体操作为现有技术，不在赘述。
S3中，除去所述合金层中的活泼金属是指将采用5M的氢氧化钾溶液和3M的双氧水蚀刻除去金锌合金层中的锌，获得多孔金属层。
实施例10
本实施例提供一种如实施例1所述多孔金属修饰表面的叉指电极制备的气体传感器，如图7，其中所述多孔金属层及反应孔的表面负载有敏感层6。
进一步的，所述敏感层为二氧化锡层，其厚度为0.9nm。
实施例11
本实施例提供一种如实施例1所述多孔金属修饰表面的叉指电极的在制备气体传感器中的应用，其中所述多孔金属层及反应孔的表面负载有敏感层。
进一步的，所述敏感层为二氧化锡层，其厚度为3nm。
对比例1
本对比例提供一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体、设置在绝缘基体表面的电极层；上述电极层的反应面设有多孔金属层，上述多孔金属层中设有反应孔；所述反应孔相互连通。
所述电极层与绝缘基层间还设有过渡金属层，其厚度为60A；所述过渡金属层为Ti层。
本对比例中，所述绝缘基层为陶瓷。
进一步的，本对比例中上述反应孔的直径为10-40nm；多孔金属层的表面孔隙率为60%。
更进一步的，上述多孔金属层的厚度为的厚度为50μm。
上述电极层由Ag单质构成。
对比例2
本实施例提供一种制备实施例2所述多孔金属修饰表面的叉指电极的方法，包括如下工序：
S1.在绝缘基体上形成电极层；
S2.在电极层上附着合金层；所述合金层中包括至少一种稳定金属和至少一种活泼金属；
S3.除去所述合金层中的活泼金属，残留部分即所述多孔金属层。
本实施例优选的，所述合金层为金锡合金层或金锌合金层或金锆合金层，其中活泼金属的含量为20-50 vol.%；所述s3中除去所述合金层中的活泼金属是指用pH为8-10的碱性试剂和氧化试剂除去所述合金层中的活泼金属。
所述步骤S1具体为
s1.1.对绝缘基层进行物理气相沉积，在其表面形成过渡金属层；
s1.2.在所述过渡金属层表面通过电化学沉积法形成金属层；
s1.3在所述金属层表面通过曝光显影、图形转移、蚀刻形成所述电极层；
所述物理气相沉积为磁控溅射，磁控溅射方法具体为：溅射的靶材为金属，金属的直径为40mm、厚度为6mm；靶和基板之间的距离为10cm，工作气体为氮气和氩气，分别使用质量流量计控制；基板在放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到1×10-4-Pa，并充入氩气预溅射3-5min以清洗靶面；随后通入氮气，控制总溅射气压在3-4Pa，控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在105-125w，溅射时间为0.5-1.5h。
S2中，具体为将电极层浸泡在金锡合金镀液中电镀上金锌合金层。所述金锌合金镀液、电镀的具体操作为现有技术，不在赘述。
S3中，除去所述合金层中的活泼金属是指将采用5M的氢氧化钾溶液和3M的双氧水蚀刻除去金锌合金层中的锌，获得多孔金属层。
实验例1
1.1在实施例1-7中和对比例附着上二氧化硫敏感材料（可选用公告号为102175815B的中国发明专利所记载的敏感材料），用于制成传感器。测定传感器对二氧化硫气体的检出限。其结果如表1所示。
表1.二氧化硫浓度检出限。
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1
检出限（mg/m3） 0.19 0.09 0.18 0.21 0.18 0.15 0.10 0.53
1.2在实施例1-7中和对比例附着上对二氧化氮的敏感材料（可选用公开号为102608183A的中国发明专利所记载的敏感材料），用于制成传感器。测定传感器对二氧化氮气体的检出限。其结果如表2所示。
表2.二氧化氮浓度检出限。
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1
检出限（ppm） 9 5 9 7 8 5 4 50
1.3在实施例10、11制成的传感器。测定传感器对一氧化碳气体的检出限。其结果如表3所示。
表3.一氧化碳浓度检出限。
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1
检出限（mg/m3） 0.16 0.05 0.09 0.11 0.12 0.05 0.03 39
实验例2.层间结合强度测试。
采用GB/T 5270-2005对过渡金属层与绝缘基体间的结合强度进行测试。
对实施例热震实验（300℃），观察表面形态，其结果如表4所示。
表4.
实验组 实施例8 实施例9 对比例2
外观 表面平整、无鼓泡、片状剥离、碎屑 表面平整、无鼓泡、片状剥离、碎屑 局部出现鼓泡、片状剥离
以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多孔金属修饰表面的叉指电极，包括绝缘基体（1）、设置在绝缘基体（1）表面的电极层（2）；其特征在于：所述电极层（2）的反应面设有多孔金属层（3），所述多孔金属层（3）中设有反应孔（4）；所述反应孔（4）相互连通。
2.根据权利要求1所述的多孔金属修饰表面的叉指电极，其特征在于：所述反应孔（4）的直径为60-100nm；多孔金属层（3）的表面孔隙率为20%-50%。
3.根据权利要求1所述的多孔金属修饰表面的叉指电极，其特征在于：所述多孔金属层（3）的厚度为的厚度为5—50μm。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的多孔金属修饰表面的叉指电极，其特征在于：所述多孔金属层（3）为Ag、Cu、Au、Al、Ni、Fe 中的一种形成的金属或其中至少两种形成的合金构成。
5. 根据权利要求4所述的多孔金属修饰表面的叉指电极，其特征在于：所述反应孔（4）直径为60-80nm；所述多孔金属层（3）的表面孔隙率为30%-40%；所述电极层（2）与绝缘基层间还设有过渡金属层（5），其厚度为50-800A；所述过渡金属层（5）为 Ti、Mo、W 中的至少两种形成的合金层。
6.一种制备所述多孔金属修饰表面的叉指电极的方法，包括如下工序：
S1.在绝缘基体（1）上形成电极层（2）；
S2.在电极层（2）上附着合金层；所述合金层中包括至少一种稳定金属和至少一种活泼金属；
S3.除去所述合金层中的活泼金属，残留部分即所述多孔金属层（3）。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述合金层为金锡合金层或金锌合金层或金锆合金层，其中活泼金属的含量为20-50 vol.%；所述s3中除去所述合金层中的活泼金属是指用pH为8-10的碱性试剂和氧化试剂除去所述合金层中的活泼金属。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述步骤S1具体为
s1.1.对绝缘基层进行物理气相沉积，在其表面形成过渡金属层（5）；
s1.2.在所述过渡金属层（5）表面通过电化学沉积法形成金属层；
s1.3在所述金属层表面通过曝光显影、图形转移、蚀刻形成所述电极层（2）；
所述物理气相沉积为磁控溅射，磁控溅射方法具体为：溅射的靶材为金属，金属的直径为 20-35mm、厚度为2-5mm；靶和基板之间的距离为15-20cm，工作气体为氮气和氩气，分别使用质量流量计控制；基板在放入真空室之前，分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗，溅射前将真空室气压抽到1×10-4-Pa，并充入氩气预溅射3-5min以清洗靶面；随后通入氮气，控制总溅射气压在3-4Pa，控制氮气与氩气的体积比例为2:1，溅射功率控制在105-125w，溅射时间为0.5-1.5h。
9.一种如权利要求1-5所述多孔金属修饰表面的叉指电极的在制备气体传感器中的应用，其特征在于：所述多孔金属层（3）及反应孔（4）的表面负载有敏感层（6）。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述敏感层（6）为二氧化锡层，其厚度为0.1-2nm。
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