CN111943175A - 一种石墨烯薄膜和石墨烯材料的制作方法以及显示面板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜和石墨烯材料的制作方法以及显示面板，所述石墨烯薄膜的制作方法包括步骤：获得氧化石墨烯分散液；通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料；将石墨烯材料制备成石墨烯薄膜。本申请通过电化学沉积法还原制备石墨烯，因而可以在还原过程中根据需要控制电化学参数，使得形成的石墨烯粒径较小，由这些粒径小的石墨烯构成的石墨烯薄膜致密度高，石墨烯粒子结合紧密，使得导电效果提高，进而得到性能较好的导电薄膜。

Description

一种石墨烯薄膜和石墨烯材料的制作方法以及显示面板
技术领域
本发明涉及导电材料制作领域，尤其涉及一种石墨烯薄膜和石墨烯材料的制作方法和显示面板。
背景技术
透明导电薄膜是一种能导电、实现一些特定的电子功能的薄膜，被广泛用于显示器、触摸屏和太阳能电池等电子器件中。目前，作为一种透明而又导电的半导体材料氧化铟锡(IndiumTinOxides，ITO)，一直广泛应用于导电薄膜领域。
石墨烯薄膜是最合适代替ITO的一种材料，石墨烯薄膜透明性及导电性都优于ITO材料，并且具有ITO在柔性领域所不具备的特性，如何生产石墨烯薄膜并提高其性能成了越来越多的人需要关注的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯薄膜和石墨烯材料的制作方法以及显示面板，以制作出性能较好的导电薄膜。
本发明公开了一种石墨烯薄膜的制作方法，包括步骤:
获得氧化石墨烯分散液；
通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料；以及
将石墨烯材料制备成石墨烯薄膜。
可选的，所述通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料的步骤中，包括子步骤：
将氧化石墨烯分散液制作成电化学沉积液；
在电化学沉积液中接入阴电极和阳电极，并用电源导通所述阴电极和所述阳电极，使得石墨烯附着在所述阴电极上；以及
去除阴电极，得到石墨烯材料。
可选的，所述阴电极为金属镍材料，所述阳电极为金属铂或钛材料。
可选的，所述电源为脉冲电源，所述脉冲电源提供的脉冲电压的频率为10000HZ到50000HZ，占空比为10％到60％之间。
可选的，所述去除阴电极，得到石墨烯材料的步骤中，包括子步骤：
将附着有石墨烯的阴电极置于氯化铁溶液中，反应形成固液混合物；
分离出上述固液混合物中的固体，得到石墨烯材料。
可选的，所述获得氧化石墨烯分散液的步骤中，包括子步骤：
使用石墨为原料制得氧化石墨；
将氧化石墨制备成氧化石墨烯分散液。
可选的，所述将氧化石墨制备成氧化石墨烯分散液的步骤中，包括子步骤：
将氧化石墨混合在酸性溶液中，反应后得到氧化石墨烯混合溶液；
将氧化石墨烯混合溶液超声分散得到氧化石墨烯分散液。
可选的，所述将石墨烯材料制备成石墨烯薄膜的步骤中，包括子步骤：
将石墨烯材料制作成石墨烯溶液，并分散均匀；
将石墨烯溶液滴落在基底上；以及
将滴落在基底上的石墨烯溶液分散成石墨烯薄膜。
本发明还公开了一种石墨烯材料的制作方法，包括步骤：
获得氧化石墨烯分散液；
通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料。
本发明还公开了一种显示面板，包括透明导电层，所述透明导电层由上述石墨烯薄膜的制作方法所制得的石墨烯薄膜。
本申请通过电化学沉积法还原制备石墨烯，因而可以在还原过程中根据需要控制电化学参数，使得形成的石墨烯粒径较小，由这些粒径小的石墨烯构成的石墨烯薄膜致密度高，石墨烯粒子结合紧密，使得导电效果提高；而且石墨烯薄膜表面会很光滑、石墨烯厚度也会很均匀，使得石墨烯薄膜的性能提升，进而得到性能较好的导电薄膜；另外，本申请中的制作方法都是在常温下制备石墨烯，无需高温，对设备要求低，且对催化层没有要求，适合批量化使用。
附图说明
所包括的附图用来提供对本申请实施例的进一步的理解，其构成了说明书的一部分，用于例示本申请的实施方式，并与文字描述一起来阐释本申请的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1是本发明的一实施例的一种石墨烯薄膜制作方法的流程图；
图2是本发明的一实施例的一种具体的石墨烯薄膜制作方法的流程图；
图3是本发明的一实施例的一种电化学沉积示意图；
图4是本发明的一实施例的脉冲波形示意图；
图5是本发明的另一实施例的一种制作石墨烯材料的方法流程图；
图6是本发明的另一实施例的一种显示面板中透明导电层与主动开关连接的示意图。
其中，100、显示面板；200、主动开关；210、衬底；220、栅极金属层；230、栅极绝缘层；240、有源层；250、欧姆接触层；260、源漏金属层；270、钝化层；280、石墨烯薄膜；400、阳电极；410、阴电极；420、电源；430、电化学沉积液。
具体实施方式
需要理解的是，这里所使用的术语、公开的具体结构和功能细节，仅仅是为了描述具体实施例，是代表性的，但是本申请可以通过许多替换形式来具体实现，不应被解释成仅受限于这里所阐述的实施例。
在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示相对重要性，或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，除非另有说明，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；“多个”的含义是两个或两个以上。术语“包括”及其任何变形，意为不排他的包含，可能存在或添加一个或更多其他特征、整数、步骤、操作、单元、组件和/或其组合。
另外，“中心”、“横向”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系的术语，是基于附图所示的方位或相对位置关系描述的，仅是为了便于描述本申请的简化描述，而不是指示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，或是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下面参考附图和可选的实施例对本发明作进一步说明。
石墨烯薄膜是一种透明的导电薄膜，导电效果良好，可被用于薄膜晶体管中的导电薄膜，替换掉薄膜晶体管中原本的ITO导电薄膜；因为ITO的特性限制，比如：(1)ITO在可见光范围内表现出不均匀光吸收，不适合全波段工作；(2)ITO导电率较低，容易造成产品效果不良，而且透明电极层厚度较厚，不符合触控市场更薄、更轻的发展趋势；(3)ITO材料非常脆，在工业制备中容易损坏，造成经济损失和资源浪费，也完全不适合未来柔性触控屏幕的发展趋势；(4)ITO的化学性质不稳定，同时散热性能较差，在大功率器件上的应用受到很大限制；(5)ITO材料具备有毒性，不利于环保，同时铟是一种稀有元素，储量低，价格也日益增长，对资源造成浪费，不是未来绿色节能环保和市场经济发展的趋势。
本申请实施例公开了一种石墨烯薄膜的制作方法，如图1所示，包括步骤：
S1：获得氧化石墨烯分散液；
S2：通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料；
S3：将石墨烯材料制备成石墨烯薄膜。
通过电化学沉积法还原制备石墨烯，并在还原过程中控制电化学参数，使得形成的石墨烯粒径较小，由这些粒径小的石墨烯构成的石墨烯薄膜致密度高，石墨烯粒子结合紧密，使得导电效果提高；而且石墨烯薄膜表面会很光滑、石墨烯厚度也会很均匀，使得石墨烯薄膜的性能提升，进而得到性能较好的导电薄膜；另外，本申请中的制作方法都是在常温下制备石墨烯，无需高温，对设备要求低，且对催化层没有要求，适合批量化使用。通过本申请中石墨烯薄膜制作方法所生产出的石墨烯薄膜的导电性、透明度等性能优良，适合在大小各尺寸面板中应用；且由于所有步骤都不会产生废弃、废料，因此通过本申请中石墨烯薄膜制作方法在制造石墨烯薄膜的过程中绿色无污染。
具体的，图2示出了一种具体制作石墨烯薄膜的方法流程图，在S1步骤中，包括子步骤：
S11：使用石墨为原料制得氧化石墨；
S12：将氧化石墨制备成氧化石墨烯分散液。
本申请可以直接购买获得石墨烯分散液，也可自行制作出石墨烯分散液，但是由于石墨烯分散液的价格较高，可以先获得价格较低的氧化石墨，然后将氧化石墨转化成氧化石墨烯分散液，有助于降低生产成本；而石墨原料没有经过处理，其成本比氧化石墨的成本更低，通过采用石墨原料一步步地制备成石墨烯可以更好地满足低成本的要求。
至于如何将石墨原料制成氧化石墨，如图2所示，在S11步骤中，包括子步骤：
S111：在浓硫酸中加入石墨粉和硝酸钠的混合物，反应后得到第一混合溶液；
S112：在第一混合溶液中加入高锰酸钾，反应后得到第二混合溶液；
S113：在第二混合溶液中加入去离子水，反应后得到第三混合溶液；
S114：在所述第三混合溶液中加入双氧水，干燥后得到氧化石墨。
本方案直接以天然石墨为原料，通过Hummers方法制备氧化石墨，原料成本低，生产效率高，可以降低生产成本。具体的，S111步骤可细分为：在冰水浴中装好烧杯，加入23-30ml浓硫酸，控制温度为0-5℃；搅拌下加入1-2g石墨粉和0.2-1g硝酸钠的固体混合物，得到第一混合溶液。S112步骤可细分为：分次加入1-4g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃(低温反应)，高锰酸钾加完后移去水浴，然后升温到30-50℃左右(中温反应)，得到第二混合溶液。S113步骤可细分为：将第二混合溶液搅拌10-60min，再缓慢加入400-800ml去离子水，升温到50-100℃(高温反应)，反应10-60min，得到第三混合溶液。S114步骤可细分为：将第三混合溶液稀释到100-200ml，并加入适量30％双氧水搅拌均匀后过滤、洗涤，干燥得到氧化石墨。本申请可通过将石墨制作成氧化石墨，将氧化石墨制作成氧化石墨分散液，将氧化石墨分散液制作成石墨烯，可以根据需要制备各种中间产物，在将石墨一步步制作成石墨烯的过程中，由于石墨原料的价格低，因此本申请可以节省大量的生产成本。
至于如何将氧化石墨制备成氧化石墨烯分散液，本申请也提供了具体的操作步骤，即S12步骤包括子步骤：
S121：将氧化石墨混合在酸性溶液中，反应后得到氧化石墨混合溶液；
S122：将氧化石墨混合溶液超声分散得到氧化石墨烯分散液。
相对于一般利用超声分散将氧化石墨分散成石墨烯的方案来说，本申请先提供一个酸性的条件，使氧化石墨处于酸性环境，可以加快氧化石墨的分散效率。至于S121中的酸性溶液，可以是磷酸、盐酸、乙酸或其它酸性溶液。
如图2所示，在S2步骤中，包括子步骤：
S21：将氧化石墨烯分散液制作成电化学沉积液；
S22：在电化学沉积液中接入阴电极和阳电极，并用电源导通所述阴电极和所述阳电极，使得石墨烯附着在所述阴电极上；
S23：去除阴电极，得到石墨烯材料。
如图3所示，图3为电化学沉积设备的示意图，电化学沉积(ECD，electrochemicaldeposition)是指在外电场作用下电流通过电解质溶液中正负离子的迁移并在电极上发生得失电子的氧化还原反应而形成镀层的技术。其中在阴极产生金属离子的还原而获得金属镀层，称为电镀；在阳极发生阳极金属的氧化而形成合用的氧化膜，称为金属的电化学氧化，所述电化学沉积设备包括容纳有电化学沉积液430的容器，插入到电化学沉积液430中的阴电极410和阳电极400，阴电极410处发生还原反应，阳电极400处发生氧化反应，通过电源420连通阴电极410和阳电极400。本申请采用电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料，相对于通过其它化学还原方法制备石墨烯来说，电化学沉积法还原成石墨烯的效率更高，而且电化学沉积法可以通过增加电源420的功率来增加石墨烯的生成速率，还可以通过增大阴电极410在电化学沉积液430中的表面积增加石墨烯的生成速率，还可以通过增加电化学沉积液430的浓度来增加石墨烯的生成效率。基于此，电化学沉积法可以通过控制多种条件来提高石墨烯的生产效率，制得的石墨烯薄膜效率更高。
具体的，在S21步骤中，电化学沉积液是由氧化石墨烯分散液和PH调节剂组成，PH调节剂为柠檬酸和柠檬酸钠，其酸碱度在2到6之间。在S22步骤中，所述阴电极410为金属镍材料，所述阳电极400为金属铂或钛材料。金属镍在反应中不仅作为阴电极使用，它还有第二个效果，那就是作为催化剂，从而加速催化石墨烯的生成，提高石墨烯的还原效率。阳电极使用金属铂或钛材料，是因为这些都是惰性金属，不易得失电子，不与电化学沉积液反应，不会影响电化学沉积液中氧化石墨烯的浓度，这样电化学分解液只与阴电极发生还原反应，提高石墨烯的生产效率。
另外，S22步骤中的电源420为脉冲电源。电化学沉积分为直流电沉积和脉冲电沉积，其中脉冲电沉积是电源420给一个脉冲电流后，阴极与溶液界面处消耗的沉积离子可在脉冲间隔内得到补充，因而可采用较高的峰值电流密度，得到的晶粒尺寸比直流电沉积的小。此外，采用脉冲电流时由于脉冲间隔的存在，使增长的晶体受到阻碍，减少了外延生长，生长的趋势也发生改变，从而不易形成粗大的晶体，可以通过调节脉冲电流密度、脉冲导通时间和脉冲关断时间来调节沉积过程。因此，本申请采用脉冲电沉积制备石墨烯，即采用脉冲电源，这样可生产小粒径的石墨烯，增加石墨烯的致密度，使形成的石墨烯薄膜表面平整，内部均匀，性能好。而且，传统电化学还原有个问题是在形成的石墨烯表面容易残留含氧官能团，使得石墨烯材料不够纯净，本申请通过控制脉冲电压的占空比和频率等参数控制调节还原的程度，使得石墨烯粒径变小，结合更紧密，这样石墨烯表面就不容易残留含氧官能团。发明人经过测试发现将脉冲电源提供的脉冲电压中的频率做在10000HZ到50000HZ之间，占空比做在10％到60％之间时，形成的石墨烯表面残留含氧官能团的可能性较小。
本申请采用脉冲电化学还原制备石墨烯材料时的参数如表1所示，通过这些参数可以制得粒径足够小的石墨烯材料；其中脉冲波形分为矩形波、锯齿波和三角波等，如图4所示，是几种脉冲波形的示意图，任何一种波形都能满足本申请的要求。
表1：脉冲电化学沉积参数表
Figure BDA0002608340560000111
通过电化学沉积方法在阴电极410上附着石墨烯后，石墨烯不易从阴电极410上脱离，因此还不能直接使用，还需要经过其它操作获得纯净的石墨烯材料才能投入使用，本申请获得纯净的石墨烯材料的出发点是通过化学方法将附着有石墨烯的阴电极410去掉，只留石墨烯，这样不会造成石墨烯的浪费，使得石墨烯被完整的保留下来。具体的，在S23步骤中，包括子步骤：
S231：将附着有石墨烯的阴电极置于氯化铁溶液中，反应形成固液混合物；
S232：分离出上述固液混合物中的固体，得到石墨烯材料。
具体的，先将附着有石墨烯的阴电极410从电化学沉积液中取出，然后将其漂洗干净，去掉上面的其它物质，然后烘干，接着放入氯化铁(FeCl3)溶液中，金属镍与氯化铁发生反应，生产氯化亚铁和氯化镍，最后只残留固体的石墨烯，将石墨烯过滤出来，清洗烘干就可投入下一制程。还可以在氯化铁中加入乙酸，可促进金属镍的反应，形成乙酸镍，且易溶于水。
在S3步骤中，包括子步骤：
S31：将石墨烯材料制作成石墨烯溶液，并分散均匀；
S32：将石墨烯溶液滴落在基底上；
S33：将滴落在基底上的石墨烯溶液分散成石墨烯薄膜。
本申请采用旋转镀膜(spin-coating)的方法制作石墨烯薄膜，相对于其它成膜方法而言，旋转镀膜在高速旋转的基础上，利用离心力将石墨烯扩散开，使得形成的石墨烯更加均匀。具体的，将石墨烯分散在分散液中，分散液为乙醇或环戊酮等，配置成浓度为1-5％的石墨烯溶液(乙醇、甲醇、异丙醇等溶液，并加入十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇等表面活性剂)分散均匀，随后将分散液低落在基地，利用旋转涂膜机分散成薄膜。
作为本发明的另一实施例，还公开了一种石墨烯材料的制作方法，如图5所示，示出了一种石墨烯材料的制作方法，包括步骤：
S1：获得氧化石墨烯分散液；
S2：通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料。
石墨烯材料具有优异的光学、电学、力学特性，在传感器、晶体管、柔性显示、新能源、储氢、复合材料、航空航天、生物等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。更在显示面板技术领域，石墨烯材料可取代传统的ITO材料，作为透明导电层，用作显示面板的像素电极或公共电极等，能提高显示面板的性能。作为本发明的另一实施例，还公开了一种显示面板，所述显示面板100包括上述石墨烯薄膜的制作方法所制得的石墨烯薄膜280用作透明导电层，其中需要说明的是，所述的透明导电层可以用作显示面板的像素电极也可以用作显示面板的公共电极。
如图6示出了在显示面板中所述透明导电层用作像素电极与主动开关连接的示意图，其中所述的显示面板还包括主动开关200，所述主动开关200包括依次堆叠的衬底210、栅极金属层220、栅极绝缘层230、有源层240、欧姆接触层250、源漏金属层260和钝化层270，所述石墨烯薄膜280制成的像素电极通过所述钝化层270的过孔与所述源漏金属层260连接。由上述石墨烯薄膜的制作方法所制作出的石墨烯薄膜280具有导电性能好、致密度较高、厚度均匀以及透明效果好的特点，使得显示面板的显示效果更好。
需要说明的是，本方案中涉及到的各步骤的限定，在不影响具体方案实施的前提下，并不认定为对步骤先后顺序做出限定，写在前面的步骤可以是在先执行的，也可以是在后执行的，甚至也可以是同时执行的，只要能实施本方案，都应当视为属于本发明的保护范围。
本发明的技术方案可以广泛用于各种电子器件，如显示面板，触摸屏或太阳能电池等。以上内容是结合具体的可选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，包括步骤：
获得氧化石墨烯分散液；
通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料；以及
将石墨烯材料制备成石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料的步骤中，包括子步骤：
将氧化石墨烯分散液制作成电化学沉积液；
在电化学沉积液中接入阴电极和阳电极，并用电源导通所述阴电极和所述阳电极，使得石墨烯附着在所述阴电极上；以及
去除阴电极，得到石墨烯材料。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述阴电极为金属镍材料，所述阳电极为金属铂或钛材料。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述电源为脉冲电源，所述脉冲电源提供的脉冲电压的频率为10000HZ到50000HZ，占空比为10％到60％。
5.如权利要求2所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述去除阴电极，得到石墨烯材料的步骤中，包括子步骤：
将附着有石墨烯的阴电极置于氯化铁溶液中，反应形成固液混合物；
分离出上述固液混合物中的固体，得到石墨烯材料。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述获得氧化石墨烯分散液的步骤中，包括子步骤：
使用石墨为原料制得氧化石墨；
将氧化石墨制备成氧化石墨烯分散液。
7.如权利要求6所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述将氧化石墨制备成氧化石墨烯分散液的步骤中，包括子步骤：
将氧化石墨混合在酸性溶液中，反应后得到氧化石墨混合溶液；
将氧化石墨混合溶液超声分散得到氧化石墨烯分散液。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制作方法，其特征在于，所述将石墨烯材料制备成石墨烯薄膜的步骤中，包括子步骤：
将石墨烯材料制作成石墨烯溶液，并分散均匀；
将石墨烯溶液滴落在基底上；以及
将滴落在基底上的石墨烯溶液分散成石墨烯薄膜。
9.一种石墨烯材料的制作方法，其特征在于，包括步骤：
获得氧化石墨烯分散液；
通过电化学沉积方法将氧化石墨烯分散液还原成石墨烯材料。
10.一种显示面板，其特征在于，包括透明导电层，所述的透明导电层为由权利要求1至8任意一项所述石墨烯薄膜的制作方法所制得的石墨烯薄膜。
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