CN107931627A - 一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法 - Google Patents

一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法，先是金纳米棒的合成：制成金纳米棒溶液；再壳层隔绝金纳米棒的合成：按比例，在10 mL上述金纳米棒溶液中，加入1 mL (3‑巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3‑巯基丁基)三甲氧基硅烷或(3‑巯基丙基)三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合溶液，30‑60 ℃搅拌10‑60分钟，然后加入1‑10 mL 1%质量百分浓度的硅酸钠溶液，常温搅拌1小时，即得壳层厚度约为5 nm（±1 nm）均匀的壳层隔绝金纳米棒。本发明壳层包金纳米棒的加工合成过程，用巯基硅烷做偶联剂，合成条件温和，时间短，只需要1小时，最终得到的壳层厚度均匀，包完二氧化硅的粒子还是呈现棒状。

Description

一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法
技术领域
本发明涉及一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法。
背景技术
金纳米棒是一种棒状的金纳米颗粒，具有表面等离子共振可调的特性，具有特殊的光学性质，具有广泛的应用。为了更好的使其在材料学、生物医学以及疾病诊断和治疗等方面应用，外面包裹一层二氧化硅壳层，使其具有更好的生物相容性，更加有利于在DNA、药物释放、细胞成像和光热治疗等领域应用。
目前，金纳米棒的包壳层加工方法是用Stöber法，就是在以合成的金纳米棒溶液中加入四乙氧基硅烷（TEOS），然后调节pH值，需要长时间搅拌，一般至少是24小时，然后获得多孔二氧化硅包裹的金纳米棒。现在的方法存在以下缺陷：合成过程耗时长，时间以天计，二氧化硅包金纳米棒的壳层厚度不可控，不均匀，厚的厚，薄的薄，且该方法制备的厚度且在同一个粒子上也呈现不规则的形状，无法实现超薄壳层的包覆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法，具有快速、简单、壳层厚度均一的优点。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法，其步骤是：
先金纳米棒的合成：制成金纳米棒溶液；
再壳层隔绝金纳米棒的合成：按比例，在10 mL上述金纳米棒溶液中，加入1 mL(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯基丁基)三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合溶液，30-60 ℃搅拌10-60分钟，然后加入1-10 mL 1%质量百分浓度的硅酸钠溶液，常温搅拌1小时，即得壳层厚度约为5 nm（±1 nm）均匀的壳层隔绝金纳米棒。
其中，金纳米棒的合成步骤如下：
第一步，种子的合成：0.01 M 氯金酸溶液200-5000↘L与0.01-1 g 十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，在25-40 ℃下搅拌10-60分钟，然后加入0.001 M硼氢化钠溶液0.1-2 mL，搅拌反应10-30分钟；
第二步，生长溶液的配置：0.5-1 g 十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵和0-2 g 油酸钠溶于50 mL水中，25-40 ℃下搅拌10-60 分钟，加入0.5-2.0 mL 氯金酸溶液，用浓硫酸或浓盐酸调节pH 值为1.0-4.0之间；
第三步，金纳米棒的生长：在第二步的生长溶液中加入20-500↘L第一步的种子溶液，反应0.5-3天，最后得长径比约为6（±1.5）的金纳米棒溶液。
采用上述方案后，本发明壳层包金纳米棒的加工合成过程，用巯基硅烷做偶联剂，合成条件温和，时间短，只需要1小时，最终得到的壳层厚度均匀，包完二氧化硅的粒子还是呈现棒状。
附图说明
图1是本发明合成的金纳米棒低倍扫描电镜图；
图2是本发明合成的金纳米棒高倍扫描电镜图；
图3是本发明合成的壳层隔绝金纳米棒透射电镜图；
图4是本发明合成的壳层隔绝金纳米棒壳层厚度分布统计图；
图5是Stöber法合成的壳层隔绝金纳米棒透射电镜图；
图6是Stöber法合成的壳层隔绝金纳米棒壳层厚度分布统计图。
具体实施方式
本发明揭示的一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法，其步骤是：
一、金纳米棒的合成：
（1）种子的合成：0.01 M 氯金酸溶液200-5000 µL与0.01-1 g 十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，在25-40 ℃下搅拌10-60分钟，然后加入0.001 M 硼氢化钠溶液0.1-2 mL，搅拌反应10-30分钟；
（2）生长溶液的配置：0.5-1 g 十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵和0-2g 油酸钠溶于50 mL水中，25-40 ℃下搅拌10-60 分钟，加入0.5-2.0 mL氯金酸溶液，用浓硫酸或弄盐酸调节pH 值为1.0-4.0之间；
（3）金纳米棒的生长：在第二步的生长溶液中加入20-500 µL第一步的种子溶液，反应0.5-3天，最后得长径比约为6（±1.5）的金纳米棒溶液。
本发明合成的金纳米棒如图1和图2所示。
二、壳层隔绝金纳米棒的合成：
按比例，在10 mL上述金纳米棒溶液中，加入1 mL (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯基丁基)三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合溶液，30-60℃搅拌10-60分钟，然后加入1-10 mL 1%质量百分浓度的硅酸钠溶液，常温搅拌1小时，即得壳层厚度约为5 nm（±1 nm）均匀的壳层隔绝金纳米棒。
本发明合成的壳层隔绝金纳米棒如图3所示。
本发明的方法在包壳层的过程中，只需要1小时就可以，而传统Stöber方法至少要12小时甚至几天时间。如图5所示传统Stöber方法做出来的壳层隔绝的金纳米棒的电镜图。并且参见图4和图6所示两种方法的厚度统计图，很明显，本发明的方法更均匀，更薄，也就是更可控。

Claims (2)

1.一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法，其特征在于步骤是：
先金纳米棒的合成：制成金纳米棒溶液；
再壳层隔绝金纳米棒的合成：按比例，在10 mL上述金纳米棒溶液中，加入1 mL (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯基丁基)三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合溶液，30-60℃搅拌10-60分钟，然后加入1-10 mL 1%质量百分浓度的硅酸钠溶液，常温搅拌1小时，即得壳层厚度约为5 nm均匀的壳层隔绝金纳米棒。
2.如权利要求1所述的一种超薄壳层隔绝的金纳米棒合成方法，其特征在于金纳米棒的合成步骤如下：
第一步，种子的合成：0.01 M 氯金酸溶液200-5000↘L与0.01-1 g 十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，在25-40 ℃下搅拌10-60分钟，然后加入0.001 M硼氢化钠溶液0.1-2 mL，搅拌反应10-30分钟；
第二步，生长溶液的配置：0.5-1 g 十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵和0-2 g 油酸钠溶于50 mL水中，25-40 ℃下搅拌10-60 分钟，加入0.5-2.0 mL 氯金酸溶液，用浓硫酸或浓盐酸调节pH 值为1.0-4.0之间；
第三步，金纳米棒的生长：在第二步的生长溶液中加入20-500↘L第一步的种子溶液，反应0.5-3天，最后得长径比约为6的金纳米棒溶液。
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