CN111097923A - 一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，属于纳米材料技术领域，该方法包括以下步骤：S1、金纳米晶种溶液的制备：将十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸混合，加入硼氢化钠溶液，得到金纳米晶种溶液；S2、金纳米棒生长溶液的制备：将十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸、硝酸银溶液混合，加入间氨基苯酚，得到金纳米棒生长溶液；S3、金纳米棒的制备：在步骤S2制得的金纳米棒生长溶液中加入金纳米晶种溶液，静置，得到金纳米棒；S4、不同消光波长金纳米棒的制备：改变步骤S2中硝酸银溶液的添加量，制备不同消光波长的金纳米棒，本发明克服了有关单分散性、形貌产率、氯金酸转化率以及光谱调控范围较窄的问题。

Description

一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地说，它涉及一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法。
背景技术
在过去的二十年中，金纳米棒(AuNRs)因在传感和检测、生物医学、成像等领域表现出广泛的研究和应用潜力，而受到极大关注。究其原因，在于AuNRs可调制的各向异性的局域表面等离子体共振(SPR)特性，其纵向SPR(LSPR)模式的频率与纳米棒的长径比相关，同时SPR可以在纳米棒表面附近产生的显著增强的电磁场。将AuNRs进行应用的结果和效果很大程度上取决于AuNRs的品质，因此寻求一种高品质金纳米棒的高效合成方法具有显著的价值和意义。
迄今为止，关于研究金纳米棒制备方法的报道很多，但是都各具局限性，例如：长径比控制范围小，可以达到的最大LSPR波长仅约800nm；氯金酸转化为金纳米棒的比率仅约15％；副产物较多，AuNRs的形貌产率低；纳米棒的大小和尺寸分布较大，单分散性不佳。
有鉴于此，本发明提供一种以间氨基苯酚为还原剂制备综合性能较为优异的金纳米棒的合成方法，能同时具有高产率、高单分散性、高转化率和大范围可调的光谱性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，具有高产率、高单分散性、高转化率和大范围可调的光谱性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案:
一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，包括以下步骤：
S1、金纳米晶种溶液的制备
将十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸混合，加入硼氢化钠溶液，得到金纳米晶种溶液；
S2、金纳米棒生长溶液的制备
将十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸、硝酸银溶液混合，加入间氨基苯酚，得到金纳米棒生长溶液；
S3、金纳米棒的制备
在步骤S2制得的金纳米棒生长溶液中加入金纳米晶种溶液，静置，得到金纳米棒；
S4、不同消光波长金纳米棒的制备
改变步骤S2中所述硝酸银溶液的添加量，制备不同消光波长的金纳米棒。
进一步优选为：所述硝酸银溶液浓度为0.01mol/L，所述硝酸银溶液添加量包括0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.8mL。
进一步优选为：在步骤S1中，所述硼氢化钠溶液是从含有11mg硼氢化钠的20mL冰水中取出1.0mL使用，加入后快速搅拌2-5min，反应温度为30℃。
进一步优选为：在步骤S1中，所述十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.1mol/L，所述氯金酸浓度为0.01mol/L。
进一步优选为：在步骤S2中，所述十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.1mol/L，所述氯金酸浓度为0.01mol/L，所述间氨基苯酚浓度为0.1mol/L。
进一步优选为：在步骤S3中，所述金纳米晶种溶液为125μL，金纳米晶种溶液与金纳米棒生长溶液反应温度为30℃；静置时间为12h。
进一步优选为：所述硝酸银溶液通过注射式定量取液管取液。
进一步优选为：所述注射式定量取液管包括外筒、内筒、推杆、堵头、凸缘、塞头和端头，所述外筒表面标有刻度，所述外筒、内筒均为透明设置，所述内筒下端连接有出液管，所述堵头可拆卸连接在所述出液管内，所述外筒一侧连接有进液接管；
所述外筒内壁开设有凹槽，所述内筒位于所述外筒内且与所述外筒内壁接触，所述内筒包括上段部和下段部，所述下段部位于所述凹槽内，所述下段部一侧开设有进液孔，所述凸缘围合在所述推杆四周，所述上段部固定在所述凸缘上，所述凸缘底面与所述外筒顶面接触，所述凸缘用于带动所述内筒在所述外筒内转动，以使所述进液孔与所述进液接管位置错开或位置相对应；
所述推杆一端插设在所述内筒内，另一端与所述端头固定，所述塞头位于所述内筒、外筒内且固定在所述推杆端部，所述塞头四周固定有柔性石墨密封圈。
在上述技术方案中，由于硝酸银溶液具有一定俯视性，因此除柔性石墨密封圈采用柔性石墨制作而成外，其他均采用硼化玻璃制作而成。柔性石墨不仅具有耐冷热、耐腐蚀、自润滑等优良性能，还具有较好的柔软、压缩回弹性，且不会被硝酸银溶液腐蚀，因此将柔性石墨制成密封圈，既可以起到良好的密封效果，又不会造成腐蚀。另外，注射式的定量取液管不仅可以做到定量取液，同时在压力的作用下，硝酸银溶液基本可以完全被注出，减少管内残留溶液。
进一步优选为：所述外筒上部固定有手指柄，所述手指柄固定在所述外筒四周表面；
所述凸缘四周边缘固定有防护套，所述防护套表面设置有防滑条纹。
在上述技术方案中，便于旋转凸缘，使得内筒在外筒内转动，从而实现进液量控制。
进一步优选为：所述堵头与所述出液管螺纹连接，所述堵头封堵在所述出液管内。
在上述技术方案中，密封效果较好，且拆装方便，防止管内硝酸银溶液通过出液管自行滴出。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明以间氨基苯酚为还原剂，在含有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、氯金酸溶液、硝酸银溶液的混合溶液中，使金纳米晶种获得特异性生长，得到性能优异的金纳米棒，主要特征包括：产物的单分散性极其优异，棒状形貌的产率达到99％以上，氯金酸的转化率高达91％，产物具有大范围可调制的表面等离子体共振吸收波长(560～1040nm)并且调控方法简单、结果重现性优良，具有较好的综合性能。可以同时克服有关单分散性、形貌产率、氯金酸转化率，以及光谱调控范围较窄的问题。此外，该方法还可以基于改变硝酸银的用量实现LSPR波长的调控。在添加不同用量的硝酸银溶液时，可通过注射式定量取液管取液，便于精准控制硝酸银溶液的加入量。
附图说明
图1是金纳米棒的UV-vis-NIR光谱，主要用于体现金纳米棒-1、金纳米棒-2、金纳米棒-3、金纳米棒-4、金纳米棒-5、金纳米棒-6、金纳米棒-7的消光波长；
图2是实施例1中的金纳米棒-1的透射电子显微镜(TEM)图像；
图3是实施例2中的金纳米棒-2的透射电子显微镜(TEM)图像；
图4是实施例3中的金纳米棒-3的透射电子显微镜(TEM)图像；
图5是实施例4中的金纳米棒-4的透射电子显微镜(TEM)图像；
图6是实施例5中的金纳米棒-5的透射电子显微镜(TEM)图像；
图7是实施例6中的金纳米棒-6的透射电子显微镜(TEM)图像；
图8是实施例7中的金纳米棒-7的透射电子显微镜(TEM)图像；
图9是注射式定量取液管的剖视图，主要用于体现注射式定量取液管的结构；
图10是注射式定量取液管的局部剖视图，主要用于体现注射式定量取液管的结构；
图11是注射式定量取液管中的外筒剖视图，主要用于体现外筒的结构；
图12是注射式定量取液管的内筒剖视图，主要用于体现内筒的结构。
图中，1、外筒；2、出液管；3、堵头；4、手指柄；5、内筒；51、上段部；52、下段部；6、推杆；7、塞头；8、柔性石墨密封圈；9、进液接管；10、进液孔；11、凹槽；12、端头；13、凸缘；14、防护套。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，包括以下步骤：
S1、金纳米晶种溶液的制备
在30℃的水浴中，将1.0mL的0.01mol/L氯金酸与18.0mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液混合，搅拌10分钟后，在剧烈搅拌下快速加入1.0mL硼氢化钠溶液，然后再搅拌5分钟后，溶液在使用前保持30分钟不受干扰。硼氢化钠溶液获取方法是将11mg硼氢化钠溶于20mL冰冷水中。当混合物变成浅棕色后，即表明形成了金纳米晶种溶液。
S2、金纳米棒生长溶液的制备
在30℃的水浴中，将0.1mL的0.01mol/L AgNO3和1.0mL的0.01mol/L氯金酸和16.6mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液混合；搅拌15分钟后，加入1.4mL的0.1mol/L间氨基苯酚溶液并搅拌2分钟，溶液从黄色变成浅棕色，从而得到金纳米棒生长溶液。
S3、金纳米棒的制备
在上述金纳米棒生长溶液中注入125μL的金纳米晶种溶液并搅拌2min，温度保持在30℃，然后将混合物静置12h，以生长AuNRs，从而得到金纳米棒-1。
实施例2：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，与实施例1的区别在于，改变硝酸银溶液的添加量，从而得到不同消光波长金纳米棒，本实施例中，AgNO3的添加量为0.2mL，得到的金纳米棒为金纳米棒-2。
实施例3：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，与实施例1的区别在于，改变硝酸银溶液的添加量，从而得到不同消光波长金纳米棒，本实施例中，AgNO3的添加量为0.3mL，得到的金纳米棒为金纳米棒-3。
实施例4：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，与实施例1的区别在于，改变硝酸银溶液的添加量，从而得到不同消光波长金纳米棒，本实施例中，AgNO3的添加量为0.4mL，得到的金纳米棒为金纳米棒-4。
实施例5：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，与实施例1的区别在于，改变硝酸银溶液的添加量，从而得到不同消光波长金纳米棒，本实施例中，AgNO3的添加量为0.5mL，得到的金纳米棒为金纳米棒-5。
实施例6：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，与实施例1的区别在于，改变硝酸银溶液的添加量，从而得到不同消光波长金纳米棒，本实施例中，AgNO3的添加量为0.6mL，得到的金纳米棒为金纳米棒-6。
实施例7：一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，与实施例1的区别在于，改变硝酸银溶液的添加量，从而得到不同消光波长金纳米棒，本实施例中，AgNO3的添加量为0.8mL，得到的金纳米棒为金纳米棒-7。
分别对实施例1-7中的金纳米棒-1、金纳米棒-2、金纳米棒-3、金纳米棒-4、金纳米棒-5、金纳米棒-6、金纳米棒-7进行表征。
表征过程：金纳米棒-1、金纳米棒-2、金纳米棒-3、金纳米棒-4、金纳米棒-5、金纳米棒-6、金纳米棒-7在测试前先用去离子水稀释四倍，于UV-3600plus分光光度计上测试UV-vis-NIR光谱，得到图1。
分别将3.0mL金纳米棒-1、金纳米棒-2、金纳米棒-3、金纳米棒-4、金纳米棒-5、金纳米棒-6、金纳米棒-7以10000rpm离心15分钟；沉淀物用去离子水重新分散，然后再次离心；使用0.5mL的去离子水分散获得的沉淀物，然后将10μL的该溶液滴到铜网上，并在室温下干燥；再将此制备得到的样品在H-7650显微镜获得透射电子显微镜(TEM)图像，得到图2-8。
基于测量至少100个颗粒，分析AuNR的平均长度、直径和长径比。通过以10000rpm30分钟离心3次将金纳米颗粒与溶液分离；收集所有沉淀物并用王水消化，然后通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定金离子的浓度。对于每个样品，使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪进行至少四次测量。
需要说明的是，本发明所用的UV-3600plus分光光度计来源于日本岛津公司；H-7650显微镜来源于日本日立公司；ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪来源于聚光科技(杭州)股份有限公司。
对于实施方案中所述的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
由图1-8可知，金纳米棒-1、金纳米棒-2、金纳米棒-3、金纳米棒-4、金纳米棒-5、金纳米棒-6、金纳米棒-7为具有不同吸收峰位置的金纳米棒，且消光波长依次增大，最小为560nm，最大为1040nm，即改变银离子的量可从560nm到1040nm左右进行调控金纳米棒的LSPR范围。以金纳米棒-7(0.8mL的0.01mol/L硝酸银)为最佳，得到的金纳米棒的最大消光波长为1041nm，半峰宽仅为167nm。相对于其他金纳米棒，金纳米棒-7纯度高，AuNR形貌产率约为99％，副产物极少；氯金酸的转化率达到约91％，显著高于以抗坏血酸为还原剂的经典法(约15％)，且制备成本显著降低。
由此可见，本制备方法主要特征如下：
1、氯金酸转化率约为91％，比现有方法所获得的约15％的氯金酸转化率要高，可以显着降低成本。
2、可以同时获得具有优异的单分散性和高形貌产率的AuNRs，立方体、球形等副产物的含量极少，显著优于绝大多数现有方法。
3、通过改变硝酸银用量可以实现消光波长由560至1040nm附近的调控，调控方式简便、结果重现性能优良。
由此可见，本制备方法综合性能较好，是一种高产率的等离子体波长可调的金纳米棒的高效合成方法。
如图8-11所示，硝酸银溶液通过注射式定量取液管取液。注射式定量取液管包括外筒1、内筒5、推杆6、堵头3、凸缘13、塞头7和端头12。外筒1表面标有刻度，刻度范围为0-1mL，外筒1、内筒5均采用透明玻璃制成。内筒5下端底部中心连接有出液管2，出液管2上端与内筒5连通，下端竖直向下，出液管2与外筒1一体成型，出液管2的内径和外径均小于外筒1。堵头3可拆卸连接在出液管2内，具体的，堵头3与出液管2采用螺纹连接。堵头3完全封堵在出液管2内，以使硝酸银溶液取液精准。
参照图9-12，外筒1一侧连接有进液接管9，进液接管9与外筒1连通，进液接管9位于外筒1中下方。使用时，可通过辅助连接管将注射式定量取液管和硝酸银溶液储存瓶进行连接，辅助连接管连接在进液接管9上，从而使硝酸银溶液储存瓶中的硝酸银溶液能顺利流入到注射式定量取液管中。
参照图9-12，外筒1内壁开设有一圈凹槽11，凹槽11沿外筒1内壁的圆周方向开设。内筒5位于外筒1内且与外筒1内壁接触，内筒5包括上段部51和下段部52，上段部51内径、下段部52内径和外筒1内径均相同。下段部52底面位于外筒1内底部上方，下段部52容纳在凹槽11内，下段部52外表面与凹槽11侧壁接触。下段部52一侧开设有进液孔10，进液孔10为圆孔且孔径大于进液接管9内径，进液孔10高度位置与进液接管9高度位置。
参照图9-12，凸缘13围合在推杆6四周，上段部51固定在凸缘13底面，凸缘13底面与外筒1顶面接触。凸缘13用于带动内筒5在外筒1内转动，以使进液孔10与进液接管9位置错开或位置相对应。凸缘13四周边缘固定有防护套14，防护套14表面设置有防滑条纹。外筒1上部固定有手指柄4，手指柄4固定在外筒1四周表面且位于凸缘13下方。推杆6一端插设在内筒5内，另一端与端头12固定，塞头7位于内筒5、外筒1内且固定在推杆6端部。塞头7四周固定有柔性石墨密封圈8，柔性石墨密封圈8抵紧在内筒5与塞头7之间，或者外筒1与塞头7之间。
使用时，向上拉动推杆6，使得塞头7和柔性石墨密封圈8向上移动，从而使硝酸银溶液通过进液接管9、进液孔10进入到外筒1和内筒5中，当进入到注射式定量取液管中的硝酸银溶液达到预取液用量后，如0.8mL，再转动凸缘13，使得内筒5在外筒1内转动，直至进液孔10与进液接管9位置错开，然后在旋出堵头3，并将注射式定量取液管中的硝酸银溶液向外注出即可，在压力的作用下，注射式定量取液管内的硝酸银溶液基本可以完全被注出。为防止溅液，硝酸银溶液注出时，推杆6推动速度不宜过快，当瓶或杯身较浅时，最好是通过玻璃棒辅助注液，以便硝酸银溶液通过玻璃棒引流。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、金纳米晶种溶液的制备
将十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸混合，加入硼氢化钠溶液，得到金纳米晶种溶液；
S2、金纳米棒生长溶液的制备
将十六烷基三甲基溴化铵、氯金酸、硝酸银溶液混合，加入间氨基苯酚，得到金纳米棒生长溶液；
S3、金纳米棒的制备
在步骤S2制得的金纳米棒生长溶液中加入金纳米晶种溶液，静置，得到金纳米棒；
S4、不同消光波长金纳米棒的制备
改变步骤S2中所述硝酸银溶液的添加量，制备不同消光波长的金纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：所述硝酸银溶液浓度为0.01mol/L，所述硝酸银溶液添加量包括0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.8mL。
3.根据权利要求1所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述硼氢化钠溶液是从含有11mg硼氢化钠的20mL冰水中取出1.0mL使用，加入后快速搅拌2-5min，反应温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：在步骤S1中，所述十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.1mol/L，所述氯金酸浓度为0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：在步骤S2中，所述十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.1mol/L，所述氯金酸浓度为0.01mol/L，所述间氨基苯酚浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述金纳米晶种溶液为125μL，金纳米晶种溶液与金纳米棒生长溶液反应温度为30℃；静置时间为12h。
7.根据权利要求2所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：所述硝酸银溶液通过注射式定量取液管取液。
8.根据权利要求7所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：所述注射式定量取液管包括外筒(1)、内筒(5)、推杆(6)、堵头(3)、凸缘(13)、塞头(7)和端头(12)，所述外筒(1)表面标有刻度，所述外筒(1)、内筒(5)均为透明设置，所述内筒(5)下端连接有出液管(2)，所述堵头(3)可拆卸连接在所述出液管(2)内，所述外筒(1)一侧连接有进液接管(9)；
所述外筒(1)内壁开设有凹槽(11)，所述内筒(5)位于所述外筒(1)内且与所述外筒(1)内壁接触，所述内筒(5)包括上段部(51)和下段部(52)，所述下段部(52)位于所述凹槽(11)内，所述下段部(52)一侧开设有进液孔(10)，所述凸缘(13)围合在所述推杆(6)四周，所述上段部(51)固定在所述凸缘(13)上，所述凸缘(13)底面与所述外筒(1)顶面接触，所述凸缘(13)用于带动所述内筒(5)在所述外筒(1)内转动，以使所述进液孔(10)与所述进液接管(9)位置错开或位置相对应；
所述推杆(6)一端插设在所述内筒(5)内，另一端与所述端头(12)固定，所述塞头(7)位于所述内筒(5)、外筒(1)内且固定在所述推杆(6)端部，所述塞头(7)四周固定有柔性石墨密封圈(8)。
9.根据权利要求8所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：所述外筒(1)上部固定有手指柄(4)，所述手指柄(4)固定在所述外筒(1)四周表面；
所述凸缘(13)四周边缘固定有防护套(14)，所述防护套(14)表面设置有防滑条纹。
10.根据权利要求8所述的一种以间氨基苯酚为还原剂制备金纳米棒的方法，其特征在于：所述堵头(3)与所述出液管(2)螺纹连接，所述堵头(3)封堵在所述出液管(2)内。
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