CN102513533B - 单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料及其制备方法，涉及单层石墨烯及其衍生物制备领域，是一种在水溶液中制备单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法。适用于生物检测，有害气体探测等领域。解决了现有的制备方法繁杂、对所需设备要求高、使用有机物造成污染的问题。该复合材料的组份含量为：金纳米颗粒的质量分数为28％～50％；单层石墨烯的质量分数为50％～72％。该制备方法包括：步骤一利用高锰酸钾与浓硫酸混合氧化石墨制备单层氧化石墨烯溶液，并干燥成粉末；步骤二单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液的制备；步骤三对步骤二中所得悬浊液进行离心，得到沉淀，即得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料。

Description

单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及单层石墨烯及其衍生物制备领域，是一种在水溶液中制备单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法。适用于生物检测，有害气体探测等领域。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的单层网状平面，自2004年被发现以来受到广泛关注。其不仅是已知材料中最薄最硬的，同时也是比表面积最大，电子传输率最高的新型材料。石墨烯所衍生出的复合材料也具有比以往同类材料优越的性质。石墨烯/金纳米颗粒复合材料在生物化学催化领域，光电领域都有很广阔的前景。
现阶段所使用的复合方法均是物理混合或在有机溶剂中复合，存在方法繁杂、对所需设备要求高、使用有机物造成污染的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的制备方法繁杂、对所需设备要求高、使用有机物造成污染的问题，提供一种单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案：
单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料，该复合材料的组份含量为：
金纳米颗粒的质量分数为28％～50％；
单层石墨烯的质量分数为50％～72％。
单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法，该制备方法的步骤包括：
步骤一按质量比1∶10～1∶20高锰酸钾与浓硫酸混合作为氧化剂，每克石墨加入量为37.5～74克氧化剂，搅拌，保持反应温度为5～15摄氏度，反应时间为0.5～1.5小时，继续搅拌，将温度升至20～25摄氏度，反应时间为1.5～2.5小时，然后加入蒸馏水，再加入过氧化氢至溶液变金黄色且不再冒泡，控制反应温度低于100摄氏度，离心过滤后得到单层氧化石墨烯；然后将单层氧化石墨烯溶液干燥成粉末；
步骤二取步骤一中的单层氧化石墨烯粉末，加入到量分数0.005％～0.015％氯金酸水溶液中，加入量为5～50ml每毫克单层氧化石墨烯粉末，静置20～40分钟后，加入还原剂柠檬酸钠或硼氢化钠作为还原剂，每毫克单层氧化石墨烯粉末加入量为100～500μL，并加热，同时搅拌，反应温度为60～85摄氏度，反应时间为1～2小时，得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液；
步骤三对步骤二中所得悬浊液进行离心，得到沉淀，即得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料。
本发明和已有技术相比所具有的有益效果：
本发明是在水溶液环境中使单层石墨烯与金纳米颗粒充分复合，在保留了纳米级金颗粒原有的理化性质，如吸收峰位，表面等离激元性质，催化性质等的同时，借助石墨烯特有的大比表面积，高电子转移速率等特性，使单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料在催化、储能、生物探测等领域具有比金纳米颗粒更佳的效果。本发明相比现有制备方法，不仅工艺简便，所需设备简便，而且产物质量高，同时避免使用有机溶剂，减少环境污染。
附图说明
图1单层氧化石墨烯AFM照片；
图2小尺寸的金纳米颗粒单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料SEM照片。
图3大尺寸的金纳米颗粒单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料SEM照片。
具体实施方式
实施方式一
单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法一，该制备方法的步骤包括：
步骤一称取7g高锰酸钾，2g石墨，以及38ml质量分数为98％的浓硫酸。
将石墨与硫酸加入一个包含有聚四氟乙烯搅拌器、温度计的三口容器中，并将容器放置于冰水中。缓慢加入高锰酸钾，反应温度为5摄氏度，并搅拌，保持反应1.5小时；
将溶液升25摄氏度，升温时间为2.5小时，然后加入50ml蒸馏水并搅拌；
加入质量分数为30％过氧化氢，继续搅拌至液体呈现金黄色且无气泡冒出，反应温度保持在80摄氏度；
将所得溶液过滤离心，所用转速为7000rpm，得到单层氧化石墨烯，干燥成粉末。
所得的单层氧化石墨烯在原子力显微镜下形貌，如图1所示。原子力显微镜下的数据说明，所得氧化石墨烯片层直径在500nm以上，厚度均匀且小于0.9nm，是单层氧化石墨烯。
步骤二称取干燥后的单层氧化石墨烯2mg，溶于50ml超纯水中，加入10ml质量分数0.005％的氯金酸HAuCl4的水溶液，静置20分钟，水浴加热至85℃，并搅拌，加入500μL质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，作为还原剂，并搅拌，反应时间为2小时，得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液。
骤三对步骤二中所得悬浊液进行离心，转速为4000rpm得到沉淀，即得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料。
所得单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料在扫描电镜下形貌如图2所示，金颗粒尺寸均一，约为15nm。
实施方式二
单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法一，该制备方法的步骤包括：
步骤一称取7g高锰酸钾，2g石墨，以及76ml质量分数为98％的浓硫酸。
将石墨与硫酸加入一个包含有聚四氟乙烯搅拌器、温度计的三口容器中，并将容器放置于冰水中。缓慢加入高锰酸钾，反应温度为15摄氏度，并搅拌，保持反应0.5小时；
将溶液升20摄氏度，升温时间为1.5小时，然后加入50ml蒸馏水并搅拌；
加入质量分数为30％过氧化氢，继续搅拌至液体呈现金黄色且无气泡冒出，反应温度保持在90摄氏度；
将所得溶液过滤离心，所用转速为7000rpm，得到单层氧化石墨烯，干燥成粉末。
步骤二称取干燥后的单层氧化石墨烯2mg，溶于50ml超纯水中，加入100ml质量分数0.015％的氯金酸HAuCl4的水溶液，静置40分钟，水浴加热至60℃，并搅拌，加入380μL质量分数为1％的硼氢化钠溶液，作为还原剂，并搅拌，反应时间为2小时，得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液。
骤三对步骤二中所得悬浊液进行离心，转速为2000rpm得到沉淀，即得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料。
所得单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料在扫描电镜下形貌如图3所示，金颗粒尺寸均一，约为65nm。

Claims (1)

1.单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料的组份含量为：金纳米颗粒的质量分数为28%～50%；单层石墨烯的质量分数为50%～72%，该复合材料的制备方法的步骤包括： 
步骤一按质量比1：10～1:20高锰酸钾与浓硫酸混合作为氧化剂，每克石墨加入量为37.5～74克氧化剂，搅拌，保持反应温度为5～15摄氏度，反应时间为0.5～1.5小时，继续搅拌，将温度升至20～25摄氏度，反应时间为1.5～2.5小时，然后加入蒸馏水，再加入过氧化氢至溶液变金黄色且不再冒泡，控制反应温度低于100摄氏度，离心过滤后得到单层氧化石墨烯，干燥成粉末； 
步骤二取步骤一中的单层氧化石墨烯粉末，加入到质量分数0.005%～0.015%氯金酸水溶液中，加入量为5～50ml每毫克单层氧化石墨烯粉末，静置20～40分钟后，加入还原剂柠檬酸钠或硼氢化钠，每毫克单层氧化石墨烯粉末加入量为100～500μL，并加热，同时搅拌，反应温度为60～85摄氏度，反应时间为1～2小时，得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液； 
步骤三对步骤二中所得悬浊液进行离心，得到沉淀，即得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料。 
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