CN108203087A - 一种新型中空碳球的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型中空碳球的加工方法，步骤为：将质量比为0.1‑10:1的蔗糖与铵盐溶于一定量的水中，然后加入到不锈钢反应釜中；将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，升温至200～350℃，并向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2‑3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理；将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在55°‑60°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。本发明的优点在于：以淀粉、淀粉水解酶、水为原料，通过水热法制备中空碳球，能有效的缩短加热时间，减少团聚现象的产生。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备领域，特别涉及一种新型中空碳球的加工方法。
背景技术
中空碳球材料具有大的比表面积、大的孔容、化学惰性和优良的机械稳定性，这些特殊的性能决定了其在催化、吸附剂、电极材料、电容器、储能材料等领域的广泛应用前景。
目前，制备中空碳球的方法主要为：模板法、气相沉积法、电弧放电法等。
模板法是采用的最广泛的一种制备中空碳球的方法，模板法根据其材料性质又可划分为硬模板法和软模板法。硬模板法大部分是应用一些单分散的硅球、聚合物球、金属氧化物等为模板，然后使聚合物在其表面聚合，得到聚合物包埋硬模板的复合球，之后炭化，再选择合适的方法除去硬模板得到中空炭球。
化学气相沉积(CVD) 法是合成碳空心球的常用方法之一，其原理是:在流动气氛下，有机气体作为碳源在高温区热解,在催化剂表面沉积生长固态碳的过程。由于CVD 法合成碳空心球一般用金属氧化物作催化剂，但对催化剂的作用机制研究较少，因而多伴有大量副产物生成，且碳空心球纯度不高。
因此，研发一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产的中空碳球的制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应时间短、工艺流程简单，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大且产品纯度高的新型中空碳球的加工方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新型中空碳球的加工方法，其创新点在于：包括下述步骤
a）将质量比为0.1-10:1的蔗糖与铵盐溶于一定量的水中，然后加入到不锈钢反应釜中；
b）将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2-10℃/min的升温速度升温至200～350℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
c）抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为5000-10000r/min；
d）将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在55°-60°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。
进一步的，所述步骤a中水与蔗糖的质量比为1:0.01-1。
进一步的，所述步骤a中铵盐为碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵或醋酸铵中的一种。
本发明的优点在于：在本发明中以蔗糖、铵盐、水为原料，利用水热过程中铵盐分解产生的气泡做为软模板，含氧有机物在气泡表面碳化，而后经过抽滤、洗涤、干燥，得到成品；且该制备方法通过提高加热温度，进而缩短反应时间；工艺流程简单，制备出的产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产。
另外，在步骤b中，在进行加热的过程中，通过向反应釜内通入氮气从而可以有效的避免氧化现象的发生，在保证产物的得率的基础上，大大缩短了保温所需的时间，而步骤c中通过对离心的转速进行控制以及在步骤d中，采用乙醇清洗离心后的产物，并配合超声处理，也是为了能够很好的减少中空碳球团聚现象的产生。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1、称取0.2g蔗糖、0.1g硫酸铵溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至200℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在3h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为5000r/min；
4、将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在55°的真空干燥箱真空干燥3小时后，得到成品。
实施例2
1、称取1g糖、0.5g硫酸铵溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至240℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2.8h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为6000r/min；
4、将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在58°的真空干燥箱真空干燥2.6小时后，得到成品。
实施例3
1、称取5g蔗糖、0.5g氯化铵溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至280℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2.5h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为7500r/min；
4、将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在59°的真空干燥箱真空干燥2.3小时后，得到成品。
实施例4
1、称取1g蔗糖、0.5g硫酸氢铵溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至310℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2.3h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为9000r/min；
4、将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°的真空干燥箱真空干燥2小时后，得到成品。
实施例5
1、称取0.8g蔗糖、0.1g硫酸氢铵溶于35ml去离子水中，混合均匀后加入到50ml不锈钢反应釜中；
2、将将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2℃/min的升温速度升温至350℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2h，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
3、抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为10000r/min；
4、将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在60°的真空干燥箱真空干燥2小时后，得到成品。
上述实施例1～5制备出的产品，产物中空碳球水溶性好，空心体积占比大，易实现可控制备和大规模生产，可应用于吸附材料，药物载体，超级电容器等领域。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种新型中空碳球的加工方法，其特征在于：包括下述步骤
a）将质量比为0.1-10:1的蔗糖与铵盐溶于一定量的水中，然后加入到不锈钢反应釜中；
b）将装有原料的不锈钢反应釜放入具有程序升温功能的加热炉中，从室温程序以2-10℃/min的升温速度升温至200～350℃，在升温的同时，向反应釜内持续通入氮气，保温的时间在2-3h之间，然后停止加热，使反应釜在炉中自然冷却至室温；
c）抽滤上述反应液，放入离心机中进行离心处理，离心机的转速为5000-10000r/min；
d）将离心后的产物用乙醇溶液进行清洗，同时，在清洗的过程中对容器进行超声处理，最后将产物在温度在55°-60°的真空干燥箱真空干燥2～3小时后，得到成品。
2.根据权利要求1所述的新型中空碳球的加工方法，其特征在于：所述步骤a中水与蔗糖的质量比为1:0.01-1。
3.根据权利要求1所述的新型中空碳球的加工方法，其特征在于：所述步骤a中铵盐为碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵或醋酸铵中的一种。
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| CN201611177210.3A CN108203087A (zh) | 2016-12-19 | 2016-12-19 | 一种新型中空碳球的加工方法 |
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Citations (3)
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| CN104150465A (zh) * | 2014-08-11 | 2014-11-19 | 常州大学 | 制备中空碳球的方法 |
| CN105460918A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-06 | 海安常州大学高新技术研发中心 | 一种中空碳球的制备方法 |
| CN105502334A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-20 | 常州轻工职业技术学院 | 一种中空碳球及其制备方法 |
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2016
- 2016-12-19 CN CN201611177210.3A patent/CN108203087A/zh active Pending
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