CN113277509A - 一种多孔碳纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔碳纳米材料及其制备方法，方法包括:将碳前驱体和造孔剂通过球磨或浸渍的方式混合，得到混合物；所述造孔剂选自氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钙、碱式碳酸锌，醋酸镁、醋酸钙和醋酸锌中的一种或多种；碳前驱体选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳、废菌棒、高分子酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯醇、废弃塑料和沥青中的一种或多种；在惰性气氛下，将混合物高于800℃下热处理，得到多孔碳材料；或将混合物低于800℃热处理后经酸洗干燥，得到多孔碳材料。方法避免预先制备纳米尺寸模板，多孔碳具有较大比表面积和孔体积。

Description

一种多孔碳纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，尤其涉及一种多孔碳纳米材料及其制备方法。
背景技术
多孔碳材料具有较大的比表面积和孔体积、可控的孔隙结构、优异的导电性、良好的稳定性等特点，使其在净水、气体吸附和分离、电催化、能量转化和储存等领域具有非常大的应用潜力。目前多孔碳的合成方法主要分为两类：模板法和活化法。传统模板法需要预先合成纳米级的氧化硅、氧化镁等作为牺牲硬模板，制备的碳材料孔径单一，并且存在工艺复杂，制备成本高等问题。活化法中使用碳前驱体与氧化性气氛(如CO2、O2或水蒸汽)反应产生孔隙的方法称为物理活化，其通常需要在高温(大于800℃)下反应较长的时间。化学活化是利用腐蚀性化学物质作为活化剂(如KOH、ZnCl2、H3PO4)对碳原子蚀刻，腐蚀碳壁产生多孔结构。
KOH是其中应用最广泛的造孔剂，但该方法合成的多孔碳的孔隙一般比较狭窄，多为微孔结构，且KOH是具强碱性及腐蚀性，属于危险化学品。这严重限制了它在工业水平的应用，因此有必要引入一些更加温和的造孔剂，将化学活化从目前的实验室规模扩大到工业水平。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔碳纳米材料及其制备方法，该方法避免了预先制备纳米模板的复杂工序，简单，易于工业化。
本发明提供了一种多孔碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳前驱体和造孔剂通过球磨或浸渍的方式混合，得到混合物；所述造孔剂选自氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钙、碱式碳酸锌，醋酸镁、醋酸钙和醋酸锌中的一种或多种；所述碳前驱体选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳、废菌棒、高分子酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯醇、废弃塑料和沥青中的一种或多种；
在惰性气氛下，将所述混合物高于800℃下热处理，得到多孔碳材料；
或将所述混合物低于800℃热处理后经酸洗干燥，得到多孔碳材料。
优选地，所述碳前驱体和造孔剂的质量比为1:(1～10)。
优选地，所述高于800℃下热处理的时间为2～5h；
低于800℃热处理的时间为1～5h。
优选地，所述混合物以2～10℃/min的速率升温至800℃以上；
所述混合物以2～10℃/min的速率升温至800℃。
优选地，将所述混合物在800～1050℃下热处理；
将所述混合物在500～800℃下热处理后经酸洗干燥。
优选地，酸洗采用的酸溶液选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
优选地，酸洗的时间为1～12h。
优选地，惰性气氛为氮气或氩气；
所述惰性气氛的流量为100～200mL/min。
本发明提供了一种由上述技术方案所述制备方法制备的多孔碳纳米材料。
与现有技术相比，本发明采用的碳前驱体不仅包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳，废菌棒等生物质材料，还包括酚醛树脂等人工合成高分子，石油加工的副产品沥青，以及废弃的塑料制品，来源广泛，价格低廉，符合环境保护和资源利用的宗旨，实现了对废弃物的有效再利用。本发明采用上述种类的碳前驱体和造孔剂，在热解过程中能够原位产生相应氧化物的纳米颗粒，实现模板造孔，合成多孔碳材料，避免了预先制备纳米尺寸模板的复杂工序，节约成本。本发明提供的方法制备的多孔碳材料具有较大的比表面积和孔体积，工艺简单环保，能够避免强碱的腐蚀和污染，适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图2为本发明实施例2制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图3为本发明实施例3制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图4为本发明实施例4制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图5为本发明实施例5制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图6为本发明实施例6制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图7为本发明实施例7制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图8为本发明实施例8制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图9为本发明实施例9制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图10为本发明实施例10制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳前驱体和造孔剂通过球磨或浸渍的方式混合，得到混合物；所述造孔剂选自氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钙、碱式碳酸锌，醋酸镁、醋酸钙和醋酸锌中的一种或多种；所述碳前驱体选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳、废菌棒、高分子酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯醇、废弃塑料和沥青中的一种或多种；
在惰性气氛下，将所述混合物高于800℃下热处理，得到多孔碳材料；
或将所述混合物低于800℃热处理后经酸洗干燥，得到多孔碳材料。
与现有技术相比，本发明采用的碳前驱体不仅包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳，废菌棒等生物质材料，还包括酚醛树脂等人工合成高分子，石油加工的副产品沥青，以及废弃的塑料制品，来源广泛，价格低廉，符合环境保护和资源利用的宗旨，实现了对废弃物的有效再利用。本发明采用上述种类的碳前驱体和造孔剂，在热解过程中能够原位产生相应氧化物的纳米颗粒，实现模板造孔，合成多孔碳材料，避免了预先制备纳米尺寸模板的复杂工序，节约成本。本发明提供的方法制备的多孔碳材料具有较大的比表面积和孔体积，工艺简单环保，能够避免强碱的腐蚀和污染，适合规模化生产。
本发明将前驱体和造孔剂通过球磨或浸渍的方式混合，得到混合物。在本发明中，所述碳前驱体选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳、废菌棒、高分子酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯醇、废弃塑料和沥青中的一种或多种；所述碳前驱体优选选自葡萄糖、
所述造孔剂优选选自氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钙、碱式碳酸锌，醋酸镁、醋酸钙和醋酸锌中的一种或多种；更优选选自二水醋酸锌、碱式碳酸锌和碱式碳酸镁中的一种或多种。本发明采用碱式碳酸锌或醋酸锌为造孔剂，在更高温度时，产生的氧化锌与碳质通过碳热还原活化作用进一步造孔。
在本发明中，所述碳前驱体和造孔剂的质量比为1:1～10。本发明采用球磨或浸渍的方式进行混合；所述球磨的条件为100～400rpm下球磨1～48h。浸渍的混合方式优选将碳前驱体与造孔剂均匀分散在合适溶剂中搅拌2～12h后旋蒸干燥或在60～150℃下干燥10～24h。
在本发明中，所述惰性气氛为氮气或氩气；所述惰性气氛的流量为100～200mL/min。
在本发明中，所述混合物高于800℃下热处理具体优选包括：将所述混合物以2～10℃/min升至800～1050℃，保持2～5h。
在本发明中，所述混合物低于800℃热处理后经酸洗干燥具体优选包括：
将所述混合物以2～10℃/min升至500～800℃，保持1～5h。
在本发明中，所述酸洗采用的酸溶液选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；所述酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。所述酸洗的时间为1～12h。酸洗后优选抽滤，在50～80℃干燥8～24h，得到多孔碳材料。
本发明提供了一种由上述技术方案所述制备方法制备的多孔碳纳米材料。本发明所制备的多孔碳比表面积高、孔体积大、孔径分布广，使用的原材料价格低廉且环境友好，同时方法简单可控，易于规模化生产。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种多孔碳纳米材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
a.将2g葡萄糖与3.6g碱式碳酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h，获得到均匀的固体粉末；
b.将步骤a中的固体粉末置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以5℃/min的速率升温至1000℃保持2h，接着自然冷却至室温得到多孔碳材料；
图1为本发明实施例1制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图1为本发明实施例1制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图1可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(2431m2g-1和3.72cm3 g-1)，孔径主要分布在介孔区域(2～50nm)。
实施例2
a.将1g葡萄糖与3.6g二水醋酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h，获得到均匀的固体粉末；
b.将步骤a中的固体粉末置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以5℃/min的速率升温至1000℃保持2h，接着自然冷却至室温得到多孔碳材料；
图2为本发明实施例2制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图1与图2的对比可以看出使用的碱式碳酸锌与醋酸锌含有相同物质的量的锌，但碱式碳酸的造孔效果明显优于醋酸锌，使用碱式碳酸锌合成的多孔的比表面积是醋酸锌的近两倍，孔体积是其3倍多，且碱式碳酸锌合成的多孔碳的孔径分布更为宽广。
实施例3
a.将2g葡萄糖与3.6g碱式碳酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h，获得到均匀的固体粉末A；
b.将步骤a中的A转移到石英坩埚中，放在管式炉中，然后通氮气为保护气将管式炉以5℃/min的速率升温至800℃保持2h，接着自然冷却至室温后研磨均匀得到B；
c.步骤b中的B用酸的水溶液清洗干燥得到多孔碳材料；
图3为本发明实施例3制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图3与图1的对比可以看出，降低碳化温度经过酸洗后仍然可以合成多孔碳材料，但由于缺少高温时的碳热活化，导致800℃合成的多孔碳的比表面积低于1000℃条件下的。
实施例4
a.将1g锯末与2g碱式碳酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h，获得到均匀的固体粉末；
b.将步骤a中的固体粉末置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以5℃/min的速率升温至1000℃保持2h，接着自然冷却至室温得到多孔碳材料；
图4为本发明实施例4制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图4可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(1536m2g-1和3.72cm3 g-1)，孔径主要分布在较宽的介孔区域(2～50nm)。
实施例5
a.将1g锯末与4g碱式碳酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h，获得到均匀的固体粉末；
b.将步骤a中的A转移到石英坩埚中，放在管式炉中，然后通氮气为保护气将管式炉以5℃/min的速率升温至700℃保持2h，接着自然冷却至室温后研磨均匀得到B；
c.步骤b中的B用酸的水溶液清洗干燥得到多孔碳材料；
图5为本发明实施例5制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图；
图5可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(1912m2g-1和3.03cm3 g-1)，具有较宽的孔径分布，是分级多孔结构，主要集中在10nm左右。
实施例6
a.将1g沥青溶于30mL四氢呋喃，添加2g碱式碳酸锌，搅拌12h后在60℃下干燥处理12h，再进行研磨得到固体粉末；
b.将步骤a中的固体粉末置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以5℃/min的速率升温至1000℃保持2h，接着自然冷却至室温得到多孔碳材料；
图6为本发明实施例6制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图6可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(1920m2g-1和3.19cm3 g-1)，具有较宽的孔径分布，是分级多孔结构，主要集中在10nm左右。
实施例7
a.将1g酚醛树脂溶于30mL甲醇，添加3g碱式碳酸锌，搅拌12h后在150℃下干燥处理12h，再进行研磨得到固体；
b.将步骤a中的固体置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以5℃/min的速率升温至1000℃保持2h，接着自然冷却至室温得到多孔碳材料；
图7为本发明实施例7制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图7可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(2244m2g-1和2.25cm3 g-1)，孔径主要分布在较宽的介孔区域(2～50nm)，具有分级多孔结构。
实施例8
a.废弃塑料瓶剪碎在惰性气氛下400℃保持2h研磨成粉状，自然冷却至室温后研磨均匀得到A；
b.将步骤a中的1g的A与2g碱式碳酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h获得到均匀的固体粉末B；
c.将步骤b中的B置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以5℃/min的速率升温至1000℃保持2h，接着自然冷却至室温得到多孔碳材料；
图8为本发明实施例8制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图8可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(1331m2g-1和1.08cm3 g-1)，具有较宽的孔径分布，是分级多孔结构，主要集中在10nm左右。
实施例9
a.将1g废菌棒与3g碱式碳酸锌，在300转/分钟的转速下球磨2h，获得到均匀的固体粉末；
b.将步骤a中的A转移到石英坩埚中，放在管式炉中，然后通氮气为保护气将管式炉以5℃/min的速率升温至800℃保持2h，接着自然冷却至室温后研磨均匀得到B；
c.步骤b中的B用酸的水溶液清洗干燥得到多孔碳材料；
图9为本发明实施例9制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图9可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(1662m2g-1和3.03cm3 g-1)，孔径主要分布在较宽的介孔区域(2～50nm)，具有分级多孔结构。
实施例10
a.将2g聚丙烯醇与4g碱式碳酸镁分散在30mL水中搅拌5h，进行旋蒸去除溶剂，获得均匀的混合物A；
b.将步骤a中的A置于管式炉中，在150mL/min流动惰性气氛保护下，以10℃/min的速率升温至900℃保持2h，接着自然冷却至室温后研磨均匀得到B；
c.步骤b中的B用酸的水溶液清洗干燥得到多孔碳材料；
图10为本发明实施例10制备的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图和孔径分布图。
图10可以看出合成的多孔碳材料具有较高的比表面积和孔体积(1923m2g-1和2.2cm3 g-1)，具有较宽的孔径分布，是分级多孔结构，主要集中在8nm左右。
由以上实施例可知，与现有技术相比，本发明采用的碳前驱体不仅包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳，废菌棒等生物质材料，还包括酚醛树脂等人工合成高分子，石油加工的副产品沥青，以及废弃的塑料制品，来源广泛，价格低廉，符合环境保护和资源利用的宗旨，实现了对废弃物的有效再利用。本发明采用上述种类的碳前驱体和造孔剂，在热解过程中能够原位产生相应氧化物的纳米颗粒，实现模板造孔，合成多孔碳材料，避免了预先制备纳米尺寸模板的复杂工序，节约成本。本发明提供的方法制备的多孔碳材料具有较大的比表面积和孔体积，工艺简单环保，能够避免强碱的腐蚀和污染，适合规模化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种多孔碳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳前驱体和造孔剂通过球磨或浸渍的方式混合，得到混合物；所述造孔剂选自氧化镁、氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钙、碱式碳酸锌，醋酸镁、醋酸钙和醋酸锌中的一种或多种；所述碳前驱体选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、锯末、椰壳、秸秆、坚果壳、废菌棒、高分子酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯苯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯醇、废弃塑料和沥青中的一种或多种；
在惰性气氛下，将所述混合物高于800℃下热处理，得到多孔碳材料；
或将所述混合物低于800℃热处理后经酸洗干燥，得到多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳前驱体和造孔剂的质量比为1:(1～10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高于800℃下热处理的时间为2～5h；
低于800℃热处理的时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物以2～10℃/min的速率升温至800℃以上；
所述混合物以2～10℃/min的速率升温至800℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述混合物在800～1050℃下热处理；
将所述混合物在500～800℃下热处理后经酸洗干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酸洗采用的酸溶液选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，酸洗的时间为1～12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，惰性气氛为氮气或氩气；
所述惰性气氛的流量为100～200mL/min。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法制备的多孔碳纳米材料。
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