CN103395783A - 活性炭的制备方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭的制备方法及其设备，该方法包括步骤：1）将焦炭或兰炭磨细筛分成35～100目的粉末后干燥；2）将粉末放入6～10mol/L的KOH溶液中沸煮1～2小时，冷却后干燥；3）将KOH粉末与经KOH溶液处理的焦炭或兰炭以质量比0.5：1～6：1混合，然后将混合粉末在氮气中微波加热活化，微波频率为2.0～3.0GHZ，活化时间为20～60min；4）将活化后的粉末用酸液或水冲洗至中性后干燥。该设备包括反应器，反应器置于微波炉中，其底端设有氮气入口和多孔支撑体，多孔支撑体位于氮气入口的上方，氮气入口与氮气瓶连接，反应器的顶端连有排气管，排气管从微波炉的顶部伸出。本发明利用低价值的焦炭和兰炭制备出吸附性能优良的活性炭，高效节能，提高了收益。

Description

活性炭的制备方法及其设备
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术，具体地指一种活性炭的制备方法及其设备。
背景技术
传统活性炭一般是利用木炭、竹炭、各种果壳，及优质煤等作为原料，并通过物理和化学方法对原料进行破碎、筛分、活化、漂洗，及烘干等一系列工序加工而成。活性炭具有孔比表面积大、热稳定性好，耐酸碱性等优点，是一种性能优良的吸附剂。而且由于活性炭具有物理吸附和化学吸附双重吸附特性，可以选择性地吸附气相或液相中的一些组分，达到脱色精制、除臭和净化等目的，可广泛应用于废水处理、废气净化及催化剂载体等方面。
传统活性炭的制备工艺大体包括两个阶段：炭化阶段和活化阶段，活化包括物理活化和化学活化，其中，炭化温度在800℃左右，物理活化温度在1000℃左右，化学活化温度在400～900℃。传统活性炭的制备工艺存在以下不足或有待改善之处：1）活化时间长，化学活化时间在2h以上，不利于节能减耗；2）制备工艺效率不高，活性炭收率有待提高；3）活性炭碘值偏低，吸附性能有待提高。
发明内容
本发明的目的是要提供一种活性炭的制备方法及其设备，该方法高效节能，制得的活性炭吸附性能优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1）将焦炭或兰炭磨细筛分成粒径为35～100目的粉末后进行干燥；
2）将焦炭或兰炭粉末放入煮沸后的6～10mol/L的KOH溶液中沸煮1～2小时，取出冷却后进行干燥；
3）将活化剂KOH粉末与经过KOH溶液处理的焦炭或兰炭粉末以质量比例0.5：1～6：1混合，然后将混合粉末在氮气氛围中进行微波加热活化，微波频率为2.0～3.0GHz，活化时间为15～60min；
4）将活化后的粉末用酸液或水将其冲洗至中性后恒温干燥，即可制得活性炭。
上述步骤2）中的KOH溶液对原料进行表面改性处理，其主要作用是将钾溶入炭材料中，起催化剂作用，以加强水分子与炭原子之间的反应，而且利用KOH将原料中的部分碳侵蚀掉，经过洗涤后可生成多孔性的炭，有利于后续制备出高比表面积的活性炭；另外，KOH可抑制焦油生成，提高反应收率。
所述步骤3）中的KOH粉末，当温度大于360℃时，KOH为熔融状，KOH发生如下反应：2KOH→K2O+H2O，反应的同时，-OK基团取代原料中部分H原子，释放出氢气，同时，在高温条件下，KOH具有强烈的刻蚀能力和插层能力，其与原料表面碳发生反应，生成发达的孔隙结构，再随温度的升高，碱金属能与炭发生反应，使炭以氧化物形式释放出来，导致原料形成更多的微孔结构，进而提高碳材料的比表面积。简单地说，是在微波辐照下，体系的温度迅速上升，活性炭表面的酸性和碱性官能团与活性剂发生化学反应，使得碳材料表面生成孔隙结构，同时，随着体系温度升高会进一步炭化，碳材料表面形成更多的微孔结构，最终提高了活性炭的吸附性能。所述步骤3）中充入氮气的作用是利用氮气作为还原性改性气体，使得改性后活性炭表面的酸性基团受到破坏，碱性基团得到保护，从而提高活性炭的吸附性能，同时，在氮气氛围中进行活化能减少活性炭的烧失率。
优选地，所述步骤4）中，用酸液冲洗前，先将活化后的粉末在氮气氛围中冷却至室温。
优选地，所述步骤3）中，活化时间为20～40min。
优选地，所述步骤4）中，酸液为稀盐酸，干燥温度为80～100℃，干燥时间为8～15h。
优选地，所述步骤1）中，干燥温度为100～120℃。
优选地，所述步骤2）中，干燥温度为100～120℃。
一种为实现上述方法而设计的活性炭的制备设备，包括反应器，所述反应器置于微波炉的炉腔中，所述反应器的底端设有氮气入口和多孔支撑体，所述多孔支撑体位于所述氮气入口的上方，所述氮气入口与氮气瓶的出气口连接，所述反应器的顶端连有排气管，所述排气管从所述微波炉的顶部伸出。
进一步地，所述微波炉为可调式工业微波炉。
更近一步地，所述微波炉的上方设有废气收集装置。
与现有活性炭的制备技术相比，本发明具有如下优点：
其一，本发明克服传统活性炭制备工艺的不足，利用微波加热具有高能效、高热效率，及物质受热从内向外并选择性加热等特性，将焦化企业生产的具有适当比表面积和吸附性能的焦炭、焦粒，及兰炭微波活化制备出吸附性能优良的活性炭，使得其碘值从20～30mg/g增大到900mg/g以上，比表面积从5～20m2/g增大到500～1000m2/g；本发明将微波加热活化时间控制在1小时以内，比现有在400～900℃热对流辐射活化2小时以上的热活化方法效率更高，更节能，降低了活化成本。
其二，本方法选用N2作为还原性气体，选用KOH作为活化剂，使得制备出的活性炭表面酸性基团受到破坏，碱性基团得到保护，有利于提高活性炭的吸附性能，同时在N2氛围中进行活化有利于降低活性炭的烧失率。
其三，本发明的微波装置的微波频率可以调节，多孔支撑体不但起到支撑反应器内焦炭或兰炭的作用，而且还起到分散气体作用，使得N2分布均匀，为反应器内创造了良好的反应条件；反应器内产生的废气全部被收集处理，对环境友好，无污染排放。
其四，本发明为焦化和兰炭企业提供了一种利用低价值的焦粉、焦粒生产高附加值活性炭产品的资源综合利用方法，提高了收益。
附图说明
图1为一种活性炭的制备设备。
图2为实施例1中利用兰炭制备的活性炭扫描电镜图。
图3为实施例2中利用焦炭制备的活性炭扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明并不限于下述实施例。
图1中所示的活性炭的制备设备包括活化反应器1，反应器1置于微波炉2中，微波炉2为可调式工业微波炉，反应器1的底端设有氮气入口3和多孔支撑体4，多孔支撑体4位于氮气入口3的上方，氮气入口3与氮气瓶5的出气口连接，氮气瓶5的顶部设有流量控制阀8，氮气输送管路上设有控制氮气流量的手动阀9和用于记录氮气流量的气体流量计10，反应器1的顶端连有排气管6，排气管6从微波炉2的顶部伸出，微波炉2的顶部上方设有废气收集装置7。其中，反应器1为密闭系统，其材质优选微波传输效果较好的玻璃或陶瓷波导管。
上述设备的工艺流程如下：首先将活化剂KOH粉末与初步处理后的焦炭或兰炭粉末以质量比例0.5：1～6：1在反应器1中混合，然后将反应器放入微波炉2的炉腔内；接着，打开流量控制阀8和手动阀9，使氮气从氮气瓶5的出气口出来后，从氮气入口3经多孔支撑体4均匀进入反应器1中，并将微波频率调为2.0～3.0GHz对混合粉末进行微波加热活化，加热时间为20～60min，完成活性炭活化过程；反应器中产生的废气从排气管6排出，由废气收集装置7收集处理后排空。
实施例1：
首先，取焦化企业生产的兰炭粉末500g，将兰碳磨细筛分成粒径为100目的粉末，放入100～120℃烘箱中干燥24小时以上，去除水分；然后，将上述兰炭粉末放入温度为100℃的10mol/L的KOH溶液中沸煮1.5小时，其中，KOH溶液的量为能够完全浸没兰炭粉末即可，取出冷却后再放入100～120℃烘箱中干燥到样品质量稳定；接着，将活化剂KOH粉末与兰碳样品以质量比例为6：1进行混合，并将混合粉末放入氮气氛围的微波炉内的反应器中加热活化，微波频率为3.0GHz，活化时间为15min；将活化后的样品在氮气保护下冷却至室温，然后关闭氮气，并分别用稀盐酸溶液和自来水洗至中性后取出，并于80～100℃温度下恒温干燥10h以上，冷却后即为制得的活性炭。
经过检测分析，该活性炭碘值1185mg/g，其微观结构如图2所示。
实施例2：
首先，取焦化企业生产的焦炭或焦粒粉末500g，将焦炭或焦粒磨细筛分成粒径为35目的粉末后，放入温度为100～120℃的烘箱中干燥24小时以上，去除水分；然后，将上述焦粒样品放入温度为100℃的6mol/L的KOH溶液中沸煮1小时，取出冷却后再放入100～120℃烘箱中干燥到样品质量稳定（24小时内质量变化不大于1%）；接着，将活化剂KOH粉末与焦炭粉末样品以质量比例0.5：1进行混合，并将混合粉末放入氮气氛围的微波炉内的反应器中加热活化，微波频率为2.0 GHz，活化时间为20min；将活化后的样品在氮气保护下冷却至室温，然后关闭氮气，并分别用稀盐酸溶液和自来水洗至中性后取出，于80～100℃温度下恒温干燥10h以上，冷却后即为制得的活性炭。其中，活化剂还可以为K2CO3、NaOH、Na2CO3等碱金属的活化剂。
经过检测分析，该活性炭碘值930mg/g，其微观结构如图3所示。
实施例3：
首先，取焦化企业生产的焦炭或焦粒粉末500g，将焦炭或焦粒磨细筛分成粒径为60目的粉末，放入100～120℃烘箱中干燥24小时以上，去除水分；然后，将上述焦粒样品放入温度为100℃的8mol/L的KOH溶液中沸煮2小时，取出冷却后再放入100～120℃烘箱中干燥到样品质量稳定；接着，将活化剂KOH粉末与焦粒样品以质量比例1:1进行混合，并将混合粉末放入氮气氛围的微波炉内的反应器中加热活化，微波频率为2.5 GHZ，活化时间为20min；将活化后的样品在氮气保护下冷却至室温，然后关闭氮气，并分别用稀盐酸溶液和自来水洗至中性后取出，并于80～100℃条件下恒温干燥10h以上，冷却后即为制得的活性炭。
经过检测分析，该活性炭碘值980mg/g。

Claims (9)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将焦炭或兰炭磨细筛分成粒径为35～100目的粉末后进行干燥；
2）将焦炭或兰炭粉末放入煮沸后的6～10mol/L的KOH溶液中沸煮1～2小时，取出冷却后进行干燥；
3）将活化剂KOH粉末与经过KOH溶液处理的焦炭或兰炭粉末以质量比例0.5：1～6：1混合，然后将混合粉末在氮气氛围中进行微波加热活化，微波频率为2.0～3.0GHz，活化时间为15～60min；
4）将活化后的粉末用酸液或水将其冲洗至中性后恒温干燥，即可制得活性炭。
2.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，用酸液冲洗前，先将活化后的粉末在氮气氛围中冷却至室温。
3.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，活化时间为20～40min。
4.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，酸液为稀盐酸，干燥温度为80～100℃，干燥时间为8～15h。
5.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，干燥温度为100～120℃。
6.根据权利要求1或2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，干燥温度为100～120℃。
7.一种为实现权利要求1所述方法而设计的活性炭的制备设备，包括反应器（1），其特征在于：所述反应器（1）置于微波炉（2）的炉腔中，所述反应器（1）的底端设有氮气入口（3）和多孔支撑体（4），所述多孔支撑体（4）位于所述氮气入口（3）的上方，所述氮气入口（3）与氮气瓶（5）的出气口连接，所述反应器（1）的顶端连有排气管（6），所述排气管（6）从所述微波炉（2）的顶部伸出。
8.根据权利要求7所述的活性炭的制备设备，其特征在于：所述微波炉（2）为可调式工业微波炉。
9.根据权利要求7或8所述的活性炭的制备设备，其特征在于：所述微波炉（2）的上方设有废气收集装置（7）。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104163425A (zh) * 2014-08-06 2014-11-26 程振国 一种兰炭基活性炭的生产方法
TWI552952B (zh) * 2014-05-05 2016-10-11 遠東科技大學 以微波加熱方式精煉碳粉之方法
CN106986340A (zh) * 2017-04-20 2017-07-28 神华集团有限责任公司 超级活性炭、及其制备方法
CN108339518A (zh) * 2018-03-02 2018-07-31 中机国能炼化工程有限公司 微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法
CN109437160A (zh) * 2018-11-22 2019-03-08 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种超级电容器用石墨烯/碳复合材料及其制备方法
CN109850888A (zh) * 2019-01-31 2019-06-07 西安科技大学 一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法
CN111232976A (zh) * 2020-03-25 2020-06-05 南华大学 大豆秸秆制备活性炭的工艺、设备及其处理铀废水的应用
CN111377444A (zh) * 2018-12-29 2020-07-07 中国石油化工股份有限公司 一种石油焦基活性炭及其制备方法
CN112174137A (zh) * 2020-10-26 2021-01-05 济宁碳素集团有限公司 一种联合法活化弹丸焦制备初级活性炭的方法
CN114471500A (zh) * 2022-03-03 2022-05-13 瓷彩(山东)环境科技有限公司 一种蜂窝形材料活化炉以及材料生产工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102205962A (zh) * 2011-03-10 2011-10-05 安徽工业大学 一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置及方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102205962A (zh) * 2011-03-10 2011-10-05 安徽工业大学 一种制备电化学电容器用活性炭材料的装置及方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐耀武等: "《煤化工手册-中煤煤化工技术与工程》", 31 January 2013, 化学工业出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI552952B (zh) * 2014-05-05 2016-10-11 遠東科技大學 以微波加熱方式精煉碳粉之方法
CN104163425A (zh) * 2014-08-06 2014-11-26 程振国 一种兰炭基活性炭的生产方法
CN106986340A (zh) * 2017-04-20 2017-07-28 神华集团有限责任公司 超级活性炭、及其制备方法
CN108339518A (zh) * 2018-03-02 2018-07-31 中机国能炼化工程有限公司 微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法
CN109437160A (zh) * 2018-11-22 2019-03-08 陕西延长石油（集团）有限责任公司 一种超级电容器用石墨烯/碳复合材料及其制备方法
CN111377444A (zh) * 2018-12-29 2020-07-07 中国石油化工股份有限公司 一种石油焦基活性炭及其制备方法
CN109850888A (zh) * 2019-01-31 2019-06-07 西安科技大学 一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法
CN111232976A (zh) * 2020-03-25 2020-06-05 南华大学 大豆秸秆制备活性炭的工艺、设备及其处理铀废水的应用
CN112174137A (zh) * 2020-10-26 2021-01-05 济宁碳素集团有限公司 一种联合法活化弹丸焦制备初级活性炭的方法
CN114471500A (zh) * 2022-03-03 2022-05-13 瓷彩(山东)环境科技有限公司 一种蜂窝形材料活化炉以及材料生产工艺

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