CN107500287A - 一种高比表面积活性炭的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高比表面积活性炭的生产方法,包括以下步骤：原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭；原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目原料炭混合，混匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，获得预处理炭；水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气进行活化；二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，直至温度降至室温，得到活化产物；出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。本发明方法具有操作简单，活化时间短，中孔率高，生产成本低优点。

Description

一种高比表面积活性炭的生产方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的生产方法，特别涉及一种高比表面积活性炭的生产方法。
背景技术
超级电容器是一种应用前景非常广阔的动力电池，具有比功率高，循环寿命长，大电流充放电，充电快速，环境友好，安全及免维护等优点，其性能取决于关键材料—高比表面积的活性炭。活性炭是利用其多孔特性来完成储存能量的，制备内部孔隙发达的高比表面积活性炭能增加电容器电解质的扩散和迁移速率，进而增加电容器的功率密度，高比表面积的活性炭还具有超强的吸附性能，因此，其应用前景十分广阔。高比表面积的活性炭的制备可分为物理活化法和化学活化法，但是传统的物理活化法工艺活化温度高，活化时间长，能耗高，设备投资大；化学活化法虽具有操作简单，活化温度低，时间短，能耗低等优点，但对设备腐蚀性大而且容易污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单，活化时间短，孔隙发达，生产成本低的高比表面积活性炭生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的一种高比表面积活性炭的生产方法，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭；
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，获得预处理炭；
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气进行活化；
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得到活化产物；
5)出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
优选的是，步骤1)中，所述原料炭为椰壳原料炭，其挥发份为10～40％，水分≤23％，灰份≤7.0％。
优选的是，步骤2)中，氢氧化钾与原料炭的质量比为0.5～1:1，微波加热装置的加热功率为600～900W，加热时间为0.5～1h。
优选的是，步骤2)中，所述的微波加热的方式为微波频率890～940MHz，600～650℃保持10～15min，然后微波频率为2400～2500MHz，升温至800～850℃，保持20～50min。
优选的是，步骤3)中，所述水蒸气通入的流量为2～4kg/h，活化温度为700～900℃，活化时间为1～3h。
优选的是，步骤4)中，所述二氧化碳通入量为1.5～2.5Kg/h，通入二氧化碳后逐渐减少水蒸气通入量至0.5～1.5Kg/h，以5～15℃/min的速率升温至850～1000℃，并保持3～6h。
优选的是，步骤5)中，所述洗涤的顺序为水洗，酸洗，再水洗，其中，在超声波的功率为2000～3000W，频率为20～50KHz条件下进行酸洗，酸洗时间为20～30min。
综上所述，本发明的优点：微波加热作用下，一方面使得活性炭表面酸性基团下降，羧基和酚羟基官能团发生分解，表面含氧量下降，碱性增强，提高吸附能力，另一方面氢氧化钾与原料炭反应，刻蚀掉部分炭，生成的钾形成蒸气，在不同的炭层中进行扩散，撑开芳香层片使其发生扭曲或变形，创造出大量的新的微孔，使通入水蒸气时水蒸气能在活性炭中快速扩散，减少了水蒸气扩散所需的时间，水蒸气进一步跟原料炭反应，创造更多的微孔，使微孔更加丰富，通过减少水蒸气通入量，增加通入二氧化碳，开创更多的中孔，进一步开拓和丰富活性炭微孔体系，从而制备出高比表面积活性炭。本发明方法制备的高比表面积活性炭所用时间比苏伟等只采用水蒸气和二氧化碳活化方法缩短了30％以上，提高了活化效率，大大节省了活化的能源消耗；与传统的氢氧化钾活化方法相比本发明方法节约氢氧化钾用量50％以上，大大降低了原料成本，减轻了对设备的腐蚀性；本发明方法制备的活性炭得率大于38％，孔容积1.8ml/g以上，比表面积为3500㎡/g以上，碘吸附值1800mg/g以上；本发明方法制备的活性炭孔隙更丰富，孔隙结构更合理，比电容量最大比其他方法制备的活性炭高出10％以上。
具体实施方式
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
下述实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实施例1本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气进行活化。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，通过调节活化剂流量控制反应尾气中二氧化碳体积分数小于8％，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得到活化产物。
5)出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
采用微波加热，使得活性炭表面酸性基团下降，羧基和酚羟基官能团发生分解，表面含氧量下降，碱性增强，提高吸附能力，添加的氢氧化钾还会与活性炭反应，刻蚀掉部分炭，生成的钾形成蒸气，在不同的炭层中进行扩散，撑开芳香层片使其发生扭曲或变形，从活性炭内部向外部爆炸般的压出产生无数的裂缝和小孔，从而创造出大量的新的微孔，使随后通入水蒸气时水蒸气能在活性炭中快速扩散，减少了水蒸气扩散所需的时间，水蒸气进一步跟原料炭反应，创造更多的微孔，使微孔更加丰富，通过减少水蒸气通入量，增加通入二氧化碳，开创更多的中孔，进一步开拓和丰富活性炭微孔体系，使活性炭中孔率达64％以上，中孔孔容占94％以上，比田艳等采用氢氧化钾二次活化工业活性炭的中孔率高10％以上，中孔孔容高5％以上，本发明方法制备的活性炭孔隙结构更合理，适合超级电容器的应用。
实施例2本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，质量比为0.5:1，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，加热功率为600w，使用频率为915MHz的微波加热，控制反应温度为600℃保持15min，然后提高微波频率至2450MHz,升温至800℃，保持45min，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气进行活化。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得到活化产物。
5)出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
与CN201610302176超级电容器椰壳纤维基活性炭及其制备方法的技术相比，本发明方法氢氧化钾的使用量减少50％以上，节约了原料成本，减轻了氢氧化钾对设备的腐蚀，采用微波加热使活性炭内部有更多的点吸收微波聚集能量成为活性点，使反应加速，克服了样品内部烧不透的现象，降低了能耗与烧失率，使高比表面积活性炭得率达到38％以上。采用两阶段微波处理，首先使用频率为915MHz的微波在600℃保持15min，以减小介质损耗，获得较大的穿透深度，使得活性炭表面酸性基团下降，羧基和酚羟基官能团发生分解，表面含氧量下降，碱性增强；随着水分的减少，提高微波频率至2450MHz,使反应温度快速达到800℃，保持45min，提高分子动能，以开创微孔和使部分微孔成长为介孔，增加比表面积。
实施例3本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，质量比为0.5:1，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，加热功率为900w，使用频率为915MHz的微波加热，控制反应温度为600℃保持15min，然后提高微波频率至2450MHz,升温至800℃，保持45min，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气进行活化。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得到活化产物。
5)出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
提高氢氧化钾与原料炭的质量比后，通过提高微波的功率，从而提高加热温度，在氢氧化钾含量和温度都提高后，使得反应速度加快，减少了反应所需的时间，提高了设备的使用率，提高了生产效率。
实施例4本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，质量比为0.5:1，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，加热功率为700w，使用频率为915MHz的微波加热，控制反应温度为600℃保持15min，然后提高微波频率至2450MHz,升温至800℃，保持45min，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气流量为2Kg/h，活化温度为700℃，活化时间为3h，进行活化。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得到活化产物。
5)出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
经过微波—氢氧化钾活化预处理，创造的大量微孔，有利于水蒸气在活性炭中快速扩散，减少了水蒸气扩散所需的时间，水蒸气进一步跟原料炭反应，创造更多的微孔，使微孔更加丰富。通过微波—氢氧化钾活化预处理，与苏伟等提出的水蒸气和二氧化碳活化法相比，使水蒸气活化时间缩短1h以上。
实施例5本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，质量比为0.5:1，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，加热功率为900w，使用频率为915MHz的微波加热，控制反应温度为600℃保持15min，然后提高微波频率至2450MHz,升温至800℃，保持45min，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气流量为4Kg/h，活化温度为900℃，进行活化1h。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得到活化产物。
5)出料：活化产物经洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
通过适当的提高水蒸气的流量和反应的温度，加快水蒸气与炭反应的速度，缩短水蒸气活化反应的时间，提高生产效率。
实施例6本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，质量比为0.5:1，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，加热功率为900w，使用频率为915MHz的微波加热，控制反应温度为600℃保持15min，然后提高微波频率至2450MHz,升温至800℃，保持45min，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气流量为4Kg/h，活化温度为900℃，活化时间为1h，进行活化。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳的流量为2Kg/h，并减少通入水蒸气至1.3Kg/h，15℃/min升温至1000℃，进行二氧化碳活化6h，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得活化产物。
5)出料：活化产物经水洗，酸洗，再水洗至中性，干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
通过减少水蒸气通入量，增加通入二氧化碳，进行二氧化碳活化以开创更多的中孔，进一步开拓和丰富活性炭微孔体系，从而制备出高比表面积活性炭，本发明方法制备的高比表面积活性炭所用时间为7～11h，比苏伟等只采用水蒸气和二氧化碳活化方法缩短了3～6h，提高了活化效率，大大节省了活化的能源消耗；本发明方法制备的活性炭得率大于38％，孔容积1.8ml/g以上，比表面积为3500㎡/g以上，本发明方法制备的活性炭中孔占比率高，孔隙结构更合理，与CN201610302176超级电容器椰壳纤维基活性炭及其制备方法制备的活性炭相比，比电容量高出10％以上，中孔率高出30％以上，比表面积高出20％以上。
实施例7本发明的一种高比表面积活性炭的生产方法的一种实现形式，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭3吨。
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，质量比为0.5:1，混合均匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后进行微波加热，加热功率为900w，使用频率为915MHz的微波加热，控制反应温度为600℃保持15min，然后提高微波频率至2450MHz,升温至800℃，保持45min，获得预处理炭。
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气流量为4Kg/h，活化温度为900℃，活化时间为1h，进行活化。
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳的流量为2Kg/h，并减少通入水蒸气至1.3Kg/h，15℃/min升温至1000℃，进行二氧化碳活化6h，活化结束后继续通入氮气，待温度降至室温，得活化产物。
5)出料：活化产物经水洗，酸洗，再水洗至中性，其中在超声波功率为2500W，频率为30KHz的作用下进行酸洗20min，干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
活性炭活化结束后在超声波的作用下进行清洗，不仅能节约酸用量和缩短清洗时间，提高清洗效率，还能将活性炭微孔中的孔融灰分和吸附的其他杂质清洗干净，使活性炭的碘吸附值提高了8％以上。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.一种高比表面积活性炭的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：
1)原料炭筛选：将原料炭过筛，选取粒度大小为6～20目的原料炭；
2)原料炭预处理：使用氢氧化钾与筛选获得的6～20目的原料炭混合，混匀后转移至微波加热装置中，通入氮气进行保护后微波加热，获得预处理炭；
3)水蒸气活化：转移预处理炭至活化炉内，通入氮气排净炉内空气，通入水蒸气进行活化；
4)二氧化碳活化：水蒸气活化结束后，通入二氧化碳，并减少通入水蒸气，进行二氧化碳活化，活化结束后继续通入氮气，直至温度降至室温，得到活化产物；
5)出料：活化产物洗涤、干燥后即可出料获得高比表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于，步骤1)中，所述原料炭为椰壳原料炭，其挥发份为10～40％，水份≤23％，灰份≤7.0％。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于，步骤2)中，氢氧化钾与原料炭混合的质量比例为0.5～1:1，微波加热装置的加热功率为600～900W。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于，步骤2)中，所述的微波加热的方式为微波频率890～940MHz，600～650℃保持10～15min，然后微波频率为2400～2500MHz升温至800～850℃，保持20～50min。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于，步骤3)中，所述水蒸气通入的流量为2～4kg/h，活化温度为700～900℃，活化时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于，步骤4)中，所述二氧化碳通入量为1.5～2.5Kg/h，通入二氧化碳后逐渐减少水蒸气通入量至0.5～1.5Kg/h，以5～15℃/min的速率升温至850～1000℃，并保持3～6h。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的生产方法，其特征在于，步骤5)中，所述洗涤的顺序为水洗，酸洗，再水洗，其中，在超声波的功率为2000～3000W，频率为20～50KHz的条件下进行酸洗，酸洗时间为20～30min。
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