CN108339518A - 微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法 - Google Patents

微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法 Download PDF

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周玉生
曲宇霞
刘治华
陈步宁
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Abstract

本发明的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，通过对煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物兰炭进行粉碎、微波辐射后，制得吸附性能好的兰炭吸附材料，本发明对兰炭进行了优化使用，扩大了具有特殊性质的兰炭的使用范围，增加了产品附加值，提高了其市场利用价值；同时，该产品的造价低，吸附效率相较市售常见煤质活性炭高，碘吸附值提高了5‑10％。

Description

微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及活性炭生产领域，具体为微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法。
背景技术
活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂，已经广泛地应用于化工、环保、食品加工、冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域，尤其在污水处理、空气净化、大气污染防治等方面显示出诱人的前景。活性炭的原料主要来源于富含碳的有机材料，如煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳等。在高温和一定压力下，有机材料热解转换为活性炭，产生巨大的表面积和复杂的孔隙结构。活性炭中孔隙的大小对吸附质有选择吸附的作用。
随着全球科技的高速发展和环保意识的加强，传统的水处理及气体处理市场对活性炭的需求不断增长，整个社会对活性炭的质量性能提出了新的要求，活性炭制备原料也由椰壳、木材和煤扩展到含炭植物、生物和废弃物等。
近年来随着我国产业结构调整和节能减排目标的实施，一批煤炭深加工装置建成投产，其中副产品兰炭产能过剩，应用途径较少，产品附加值低的现象非常突出。兰炭来源于煤的中低温干馏，有较高的碳含量，相对煤质原料具有固定碳高、灰分和挥发分低、粘结指数低、孔隙结构发达、资源丰富、价格便宜等优点，可以直接活化制备活性炭，因而在制备高质量活性炭方面具有很大的优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，该活性吸附材料的原料资源丰富，价格较低，活性炭产品吸附能力强，对煤化工行业煤炭分级提质废弃物兰炭的资源化利用意义重大，可有效促进我国煤化工产业经济效益、环境保护、产业结构化等各个方面协调发展。
为了实现上述目的，本发明提供微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，该方法主要包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将原料兰炭粉碎成兰炭粉末；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末，与活化剂混合后，置于密闭、氮气气氛的微波设备内，微波设备加热一段时间，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用盐酸溶液浸泡一段时间，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后，得到活性吸附材料。
进一步，所述原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物。
进一步，所述兰炭按照质量分数计，其指标参数为：空干基水分2.3-3.7％，收到基灰分8.7-10.9％，挥发分8.0-11.6％，固定碳68-73％，全硫0.26-0.40％。
进一步，所述活化剂为氢氧化钾或碳酸钾中的一种或两种的组合。
进一步，粉碎后兰炭的筛分目数为50-200目。
进一步，活化剂与兰炭粉末的质量比为(2-10):1。
进一步，所述的微波设备频率为2455MHz，功率为1000W。
进一步，所述的微波设备加热时间为30-50min。
另外，本发明还公开以下微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，该方法主要包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将原料兰炭粉碎，并筛分成50-200目的兰炭粉末，110℃干燥2h；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末原料，按照活化剂与兰炭粉末质量比(2-10):1混合后，置于密闭、气氛可控的微波设备内，向微波设备内通入氮气将空气排净，微波设备加热时保持氮气通入流量100-200ml/min，微波设备加热30-50min，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用体积浓度50％的盐酸溶液浸泡3-6小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，120℃干燥2h，得到活性吸附材料。
通过上述技术方案，本发明通过对煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物兰炭进行粉碎、微波辐射后，制得吸附性能好的兰炭吸附材料，即本发明对兰炭进行了优化使用，扩大了具有特殊性质的兰炭的使用范围，增加了产品附加值，提高了其市场利用价值；同时，该产品的造价低，吸附效率相较市售常见煤质活性炭高，碘吸附值提高了5-10％。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1
一种以兰炭为原料微波辐射法制备活性炭的方法，该原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物，该兰炭按照质量分数计，其指标参数为：空干基水分3.67％，收到基灰分10.08％，挥发分9.92％，固定碳72.15％，全硫0.36％。该方法包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将兰炭粉碎，并筛分成200目的兰炭粉末，110℃干燥2h；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末原料，按照碱炭质量比3:1(活化剂碳酸钾K2CO3与兰炭粉末质量比)，将兰炭粉末与活化剂充分混合均匀，置于密闭、气氛可控的微波设备(频率为2455MHz，功率为1000W)内，向微波设备内通入氮气20min将空气排净，微波设备加热时保持氮气通入流量200ml/min，微波设备加热30min，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用体积浓度50％的盐酸溶液浸泡6小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，120℃干燥2h，最终得到活性吸附材料。
实施例2
一种以兰炭为原料微波辐射法制备活性炭的方法，该原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物，该兰炭按照质量分数计，其指标参数为：空干基水分3.67％，收到基灰分10.08％，挥发分9.92％，固定碳72.15％，全硫0.36％。该方法包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将兰炭粉碎，并筛分成180目的兰炭粉末，110℃干燥2h；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末原料，按照碱炭质量比4:1(活化剂氢氧化钾KOH与兰炭粉末质量比)，将兰炭粉末与活化剂充分混合均匀，置于密闭、气氛可控的微波设备(频率为2455MHz，功率为1000W)内，向微波设备内通入氮气20min将空气排净，微波设备加热时保持氮气通入流量200ml/min，微波设备加热40min，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用体积浓度50％的盐酸溶液浸泡6小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，120℃干燥2h，最终得到活性吸附材料。
实施例3
一种以兰炭为原料微波辐射法制备活性炭的方法，该原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物，该兰炭按照质量分数计，其指标参数为：空干基水分3.67％，收到基灰分10.08％，挥发分9.92％，固定碳72.15％，全硫0.36％。该方法包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将兰炭粉碎，并筛分成100目的兰炭粉末，110℃干燥2h；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末原料，按照碱炭质量比5:1(活化剂氢氧化钾KOH与兰炭粉末质量比)，将兰炭粉末与活化剂充分混合均匀，置于密闭、气氛可控的微波设备(频率为2455MHz，功率为1000W)内，向微波设备内通入氮气20min将空气排净，微波设备加热时保持氮气通入流量200ml/min，微波设备加热50min，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用体积浓度50％的盐酸溶液浸泡6小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，120℃干燥2h，最终得到活性吸附材料。
对比例1
本对比例为苏州康宝森炭业科技有限公司生产的KBS-ZZ001煤质活性炭，吸附性能指标碘吸附值为700mg/g。
对比例2
本对比例为东莞东众活性炭环保材料有限公司生产的DZ30型煤质活性炭，吸附性能指标碘吸附值为800mg/g。
测试实施例
按照GB/T7702.7-2008方法测试实施例1-3和对比例1-2所制备的兰炭吸附材料的碘吸附值，结果列于表1中。
表1
实施例 碘吸附值(mg/g)
实施例1 765
实施例2 878
实施例3 932
对比例1 700
对比例2 800
从表1的结果可见，采用本发明公开的方法制备得到的兰炭基活性吸附材料具有较好的吸附能力，相较市售常用的煤质活性炭，碘吸附值提高了5-10％，同时产品生产成本低，具有广阔的市场前景。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，该方法主要包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将原料兰炭粉碎成兰炭粉末；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末，与活化剂混合后，置于密闭、氮气气氛的微波设备内，微波设备加热一段时间，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用盐酸溶液浸泡一段时间，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后，得到活性吸附材料。
2.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，所述原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物。
3.根据权利要求2所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，所述兰炭按照质量分数计，其指标参数为：空干基水分2.3-3.7％，收到基灰分8.7-10.9％，挥发分8.0-11.6％，固定碳68-73％，全硫0.26-0.40％。
4.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，所述活化剂为氢氧化钾或碳酸钾中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，粉碎后兰炭的筛分目数为50-200目。
6.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，活化剂与兰炭粉末的质量比为(2-10):1。
7.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，所述的微波设备频率为2455MHz，功率为1000W。
8.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，所述的微波设备加热时间为30-50min。
9.根据权利要求1所述的微波辐射兰炭粉末制备活性吸附材料的方法，其特征在于，该方法主要包括以下步骤：
(1)粉碎：用破碎机将原料兰炭粉碎，并筛分成50-200目的兰炭粉末，110℃干燥2h；
(2)微波辐射：称取一定质量的兰炭粉末原料，按照活化剂与兰炭粉末质量比(2-10):1混合后，置于密闭、气氛可控的微波设备内，向微波设备内通入氮气将空气排净，微波设备加热时保持氮气通入流量100-200ml/min，微波设备加热30-50min，冷却至室温，得微波辐射产物；
(3)后处理：取出微波辐射产物，用体积浓度50％的盐酸溶液浸泡3-6小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，120℃干燥2h，得到活性吸附材料。
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