CN102275917B - 一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法 - Google Patents

一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：将废弃山竹壳洗净，自然晾干，粉碎，过40目筛，105~110℃烘干12~24h至恒重后，与草酸钾溶液混合浸渍12~24h后，105~110℃烘干12-24h，置于马弗炉中，升温至700~900℃，保温1~3h，自然冷却后用HCl溶液酸洗30~45min，再用去离子水水洗至pH值为中性，干燥，即得高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭。本发明以山竹果壳废弃物为原料，利用草酸钾阶段性高温分解产物发挥的多重高效活化作用，一步制备出高比表面积且富含中孔的活性炭，具有优越的经济和生态效益。

Description

一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，属于环境友好材料制备与应用技术领域。
背景技术
活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛应用于诸多的工业领域，例如气相/液相纯化、废水处理，催化等。随着生产技术的发展，特殊功能活性炭在超级电容器电极材料、能源气体存储材料等高新技术领域的新用途亦不断涌现。大量研究结果显示，活性炭的性能与其制备原料自身的特性和活化条件密切相关。近年来，随着人们环保观念和资源危机意识的不断增强，从原料来源、经济成本及可持续发展等各方面考虑，以自然界中来源丰富的果物核壳以及含碳的农副产品等木质纤维素类农林废弃物为原料制备活性炭的研究更加备受瞩目。
目前，制备活性炭的工艺主要分成物理活化法和化学活化法。化学活化法制备活性炭常用的活化剂主要有KOH、K2CO3、NaOH、ZnCl2 和H3PO4等，其中KOH、K2CO3等碱金属活化剂普遍用于制备高比表面积的优质活性炭。山竹广泛分布于亚洲，其中尤以泰国和马来西亚居多，素有“水果皇后”的美誉。据统计2008年泰国的山竹产量已达10万吨之多，且年产量仍在持续增长。据悉每收获10公斤的山竹将产生6公斤的废弃山竹果壳，数量如此可观的优质果壳如能进一步获得高值化利用，显然具有非常积极的经济和生态效益。寻求新型高效的功能活化剂，不仅可降低活性炭生产成本，减少污染，还能同步赋予活性炭更加突出的性能，对活性炭的制备具有重要意义。以草酸钾为活化剂，利用废弃山竹果壳制备活性炭的相关研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法。它是一种利用质地优良的废弃山竹果壳（渣）作为原料，采用较低浸渍比的新型活化剂制备微、中孔发达的活性炭的方法。该方法是利用草酸钾活化剂阶段性热分解产生的多重活化功能，一步制备出高比表面积且富含中孔的优质活性炭，具有显著的经济和生态效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
（1）将废弃山竹壳洗净，自然晾干，粉碎，过40目筛，105~110℃烘干12~24h至恒重后，用密封袋封装后置于干燥器中备用。
（2）将步骤（1）中所述的山竹壳粉与质量分数为20~30%的草酸钾溶液按质量比为1∶0.5~2混合浸渍与草酸钾溶液混合浸渍12~ 24h后，105~110℃烘干12-24h得到混合料，将混合料置于马弗炉中，以8-12℃/min的速度升温至700~900℃，保温1~3 h，自然冷却即得炭化样。
（3）将步骤（2）所述的炭化样用质量分数为10-15%的HCl溶液酸洗30~45 min，温度控制在70~90℃，再用去离子水水洗至pH值为中性，105-110℃干燥12-24h，即得高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭。
（4）按照国家标准GB/T 12496.10-1999和GB/T 12496.8-1999测定步骤（3）所述的制备的山竹壳活性炭。碘吸附值最大值为1200mg/g，亚甲基蓝吸附值最大值为230 mg/g，完全满足活性炭一级品国家标准的吸附性能指标。
（5）采用比表面自动分析仪测得步骤（3）所述的制备的山竹壳活性炭的比表面积大于1110m2/g，总孔容可达0.60cm3/g，中孔率为25%。
（6）高分辨场发射扫描电镜观测结果显示本发明山竹壳活性炭具有发达的孔隙结构，且含有丰富的中孔。
本发明的优点及创新点在于：
首次利用高固定碳含量、低灰分的优质果壳废弃物——山竹壳为原料，最先采用较低浸渍比的草酸钾为高效活化剂，一步制备出高比表面积且富含中孔的优质活性炭。采用传统的KOH、K2CO3等钾盐作为活化剂所制备的活性炭通常仅具备发达的微孔结构。相比之下，本发明以草酸钾为活化剂可以一步获得性能优良的微、中孔发达的山竹壳活性炭，产品在气/液相吸附、超级电容器、气体存储等应用领域具有潜在优势。本发明不仅有利于废弃山竹果壳废弃物的高值化利用，同时也为新型高效催化剂的筛选提供借鉴。
附图说明
图1为本发明所得的山竹壳活性炭的场发射扫描电镜图（放大倍率×100000）。
图2为本发明所得的山竹壳活性炭的场发射扫描电镜图（放大倍率×200000）。
 具体实施方式
实施例1
（1）将废弃山竹壳洗净，自然晾干，粉碎，过40目筛，105℃烘干12h至恒重后，用密封袋封装后置于干燥器中备用。
（2）将步骤（1）中所述的山竹壳粉与质量分数为20%的草酸钾溶液按质量比为1∶0.5混合浸渍与草酸钾溶液混合浸渍12h后，105℃烘干12h得到混合料，将混合料置于马弗炉中，以8℃/min的速度升温至700℃，保温2h，自然冷却即得炭化样。
（3）将步骤（2）所述的炭化样用质量分数为10%的HCl溶液酸洗30min，温度控制在70℃，再用去离子水水洗至pH值为中性，105℃干燥12h，即得高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭。
实施例2
（1）将废弃山竹壳洗净，自然晾干，粉碎，过40目筛，110℃烘干24h至恒重后，用密封袋封装后置于干燥器中备用。
（2）将步骤（1）中所述的山竹壳粉与质量分数为30%的草酸钾溶液按质量比为1∶2混合浸渍与草酸钾溶液混合浸渍24h后，110℃烘干24h得到混合料，将混合料置于马弗炉中，以12℃/min的速度升温至900℃，保温1 h，自然冷却即得炭化样。
（3）将步骤（2）所述的炭化样用质量分数为15%的HCl溶液酸洗45 min，温度控制在90℃，再用去离子水水洗至pH值为中性，110℃干燥24h，即得高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭。
实施例3
（1）将废弃山竹壳洗净，自然晾干，粉碎，过40目筛，108℃烘干18h至恒重后，用密封袋封装后置于干燥器中备用。
（2）将步骤（1）中所述的山竹壳粉与质量分数为20~30%的草酸钾溶液按质量比为1∶1.2混合浸渍与草酸钾溶液混合浸渍18h后，108℃烘干18h得到混合料，将混合料置于马弗炉中，以10℃/min的速度升温至800℃，保温2 h，自然冷却即得炭化样。
（3）将步骤（2）所述的炭化样用质量分数为12%的HCl溶液酸洗37 min，温度控制在80℃，再用去离子水水洗至pH值为中性，108℃干燥18h，即得高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭。
实施例4
按照国家标准GB/T 12496.10-1999和GB/T 12496.8-1999测定制备的山竹壳活性炭。
碘吸附值可达1200 mg/g，亚甲基蓝吸附值可达230 mg/g，完全满足活性炭一级品国家标准的吸附性能指标。
实施例5
采用比表面自动分析仪测定制备的山竹壳活性炭的比表面积。
比表面积大于1110m2/g，总孔容可达0.60cm3/g，中孔率为25%。
实施例6
高分辨场发射扫描电镜观测结果显示本发明山竹壳活性炭具有发达的孔隙结构，且含有丰富的中孔。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将废弃山竹壳洗净，自然晾干，粉碎，过40目筛，105~110℃烘干12~24h至恒重后，用密封袋封装后置于干燥器中备用；
（2）将步骤（1）中所述的山竹壳粉与草酸钾溶液混合浸渍12~ 24h后，105~110℃烘干12-24h得到混合料，将混合料置于马弗炉中，升温至700~900℃，保温1~3 h，自然冷却即得炭化样；
（3）将步骤（2）所述的炭化样用HCl溶液酸洗30~45min，再用去离子水水洗至pH值为中性，干燥，即得高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭；
步骤（2）所述的草酸钾溶液的质量分数为20~30%；
步骤（2）所述的山竹壳粉与草酸钾溶液的质量比为1∶0.5~2。
2.根据权利要求1所述的高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的升温的速度为8~ 12℃/min。
3.根据权利要求1所述的高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的HCl溶液的质量分数为10~ 15%。
4.根据权利要求1所述的高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的酸洗温度控制在70~90℃。
5.根据权利要求1所述的高比表面积且富含中孔的山竹壳活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥温度为105-110℃，时间为12-24h。
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