CN107096500A - 一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用 - Google Patents

一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用，属于生物质资源化利用领域。该方法将中药渣与碳酸钠浸渍预处理后，经铁盐浸渍、高温厌氧活化、洗涤干燥等处理得到磁性生物炭。本发明方法具有生产工艺简单、原材料易得、产品固液效率高等特点。本发明实现了中药渣的资源化，对扩大中药提取废弃物用途，扩展生物炭吸附剂的来源及应用范围有重要意义，且能广泛应用到水处理领域，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用
技术领域
本发明属于生物质资源化利用领域，尤其涉及一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用。
背景技术
我国是中药生产和使用大国，在中成药生产、中药材加工与炮制等过程中产生了大量中药废渣。据报道，中国平均每年排放中药废渣三千万吨，是中药企业主要的固体废弃物。由于中药渣含水率高，极易腐烂变质，不仅会浪费资源，还会污染环境。目前，中药渣的处理方法主要有焚烧、填埋、堆肥、栽培食用菌、用作禽畜饲料等。但中药渣的传统处置方法不仅需要大量资金，也可能造成资源的浪费。
中国专利申请号为201610850195.8，申请公布日为2016年12月21日的专利申请文件公开了一种利用中药渣制备天然混合絮凝剂的方法，该方法通过爆气处理、浸提分离、阳离子化、洗涤干燥等步骤生产絮凝剂，可广泛地应用到工业水处理中，但在工业水处理过程中，固相和液相的高效分离是提高水处理效率的重要影响因素。中国专利申请号为201510932790.1，申请公布日为2016年4月20日的专利申请文件公开了一种梯度利用中药渣制备乙醇和生物炭的方法，该方法对中药渣进行碱预处理，通过添加氮含量丰富的物质进行乙醇发酵，发酵后的残渣在高温管式炉中制备生物炭，实现对中药渣的资源化利用，制备的生物炭对亚甲基蓝的吸附率为20～30％。何文泽等(何文泽等、中药渣生物炭对磺胺甲基嘧啶的吸附及机理研究、中国环境科学、2016、36(11)：3376-3382)揭示了用中药渣制备生物炭，并应用到磺胺甲基嘧啶的吸附和去除中，但制备的中药渣生物炭在吸附后，与水相的分离是影响实际应用的重要因素。
此外，中国专利申请号为201610385937.4，申请公布日为2016年10月26日的专利申请文件公开了一种中药渣水热生物炭的制备方法，包括以下步骤：采用废弃物中药渣作为原料，通过预处理、酸洗、与掺杂催化剂的水介质混合、水热炭化、干燥及筛分将转化为中药渣水热生物炭，该申请方法反应温度为150～280℃，反应温度低，但主要缺点是生物炭的制备在水热反应釜中进行，不适用于工厂化大规模生产，制备方法的条件限制很大。
再者，中国专利申请号为201510995847.2，申请公布日为2016年5月4日的专利申请文件公开了一种一步合成磁性生物炭的方法，将生物质原材料经自然条件风干后存放备用，将干燥破碎后的生物质原材料加入到铁盐溶液中；将混合液在缓慢搅拌，然后用NaOH溶液调节pH值，然后继续搅拌，之后放置直至生物质原料吸收铁盐溶液达到饱和状态，抽滤去除生物质原材料中的自由水，将抽滤处理后的生物质原材料在热解炉内热解制炭，热解炉内通入惰性保护气体，得到磁性生物炭，该申请方法主要涉及水稻秸秆等各类秸秆材料的利用，而中药提取废渣的组分相对秸秆类生物质要复杂，中药渣中的纤维素、木质素含量高，以及富含碳、氮、磷、钾等营养元素，此外还含有大量的重金属离子，且中药渣一般为湿物料(含水率最高约70％)。目前利用中药渣制备磁性生物炭尚未见报道，而将中药废渣转化为磁性生物炭，能解决中药渣的资源化利用，又能应用到的水处理领域，具有良好的经济效益和巨大的社会效益。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有中药渣的传统处置方法不仅需要大量资金，也可能造成资源浪费的问题，本发明提供了一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用，以实现中药渣的资源化利用，该方法具有操作简单、原料易得；采用本发明方法制备的磁性生物炭具有固液分离效果好、对重金属和抗生素类污染物的吸附容量高、可重复利用等特点。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法，具体步骤为：
(1)中药渣经洗涤、烘干后粉碎，过20～80目筛，用碳酸钠溶液超声、浸渍预处理后，蒸馏水清洗、干燥；
(2)将步骤(1)所得干燥中药渣粉末与铁盐溶液混合浸渍，浸渍的固液比为1∶2～1∶10，即100g中药渣与200～1000mL的铁盐溶液混合，调节混合溶液的pH为10～11，浸渍温度控制在15～35℃，浸渍时间为6～12h，以保证浸渍充分，浸渍后用于下一步处理；
(3)步骤(2)浸渍处理结束后，弃去残留液体，将中药渣干燥至含水率不大于10％；
(4)将步骤(3)所得的中药渣粉末置于气氛炉中，在保护气体提供的厌氧氛围下，升温速率为15～30℃/min，升温至400～800℃，稳定2～4h后，冷却至室温取出；
(5)将步骤(4)所得的固体，按固液比1∶5～1∶10的比例，用无水醇溶液清洗后，在40～80℃下烘干，得到磁性生物炭。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中所述中药渣为现有的大部分中药渣，优选为板蓝根渣、甘草药渣、大黄药渣、桂枝药渣和双黄连药渣中的一种。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中所述碳酸钠溶液处理具体为：按固液比1∶2～1∶10，取干重100g过筛中药渣粉末，添加质量浓度为5～20％的碳酸钠溶液，超声5～15min后，室温下浸渍2～12h。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中所述铁盐溶液为三氯化铁溶液或硝酸铁溶液或硫酸亚铁溶液。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中所述铁盐溶液的质量浓度为5～30％。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中所述保护气体为氮气或二氧化碳。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中所述保护气体的气体流速为50～150mL/min。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中所述无水醇溶液为无水甲醇或无水乙醇溶液。
本发明提供了一种磁性生物炭，由上述利用中药渣制备磁性生物炭的方法所得到。
本发明还提供了一种上述磁性生物炭在污水处理中的应用。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的利用中药提取废渣制备磁性生物炭的方法使用中药渣为原料，其中中药渣包括板蓝根渣、甘草药渣、大黄药渣、桂枝药渣、双黄连药渣等等现有的大部分中药渣，成本低且能实现中药渣的资源化处置，解决中药渣资源化过程中附加值低的问题，具有良好的经济价值和实用性；
(2)本发明的利用中药提取废渣制备磁性生物炭的方法，生产过程简单，适用于工厂化大规模生产；中药渣中的纤维素、木质素含量高，以及富含碳、氮、磷、钾等营养元素，为制备生物炭提供良好基质；
(3)本发明的利用中药提取废渣制备磁性生物炭的方法，在生产过程中，中药渣通过铁盐浸渍预处理，气氛炉活化法制备磁性生物炭，对扩充磁性吸附材料的来源有重要意义；
(4)本发明采用高温下能分解释放出二氧化碳的碳酸钠作为活化剂，同时将中药渣与碳酸钠溶液混合后，经超声、浸渍预处理，保证了碳酸钠与中药渣的充分接触，为磁性生物炭的制备提供有力保障；
(5)本发明控制中药渣干燥至含水率不大于10％，当含水率大于10％，中药渣活化处理不充分，进而影响生物炭的生成率；
(6)本发明的磁性生物炭能应用于重金属及抗生素污染水体的控制中，有效降低水体中重金属及抗生素类污染物的浓度，适宜于大规模应用；
(7)本发明结构简单，设计合理，易于制造。
附图说明
图1为本发明的利用中药渣制备磁性生物炭的方法流程图；
图2为本发明实施例1制得磁性生物炭放大80000倍的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2中制得磁性生物炭的放大2000倍的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3制得磁性生物炭的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
如图1所示的流程图，本发明的一种利用甘草药渣制备磁性生物炭的方法，具体步骤如下：
(1)甘草药渣经洗涤、烘干后粉碎至20目后，取粉末100g，向甘草药渣粉末中加入200mL质量浓度为5％的碳酸钠溶液，充分搅拌后，超声处理5min，随后在室温下浸渍2h，弃去残留液体后，干燥备用；
(2)将干燥后的甘草药渣粉末按照固液比为1∶2，添加200mL质量浓度为5％的三氯化铁溶液并充分混合后，调节pH为10，在15℃下浸渍6h，浸渍过程中充分搅拌，浸渍后用于下一步处理；
(3)浸渍处理结束后，弃去残留液体，将甘草药渣干燥至含水率为5％；
(4)将上述粉末放置在气氛炉中，氮气流速为50mL/min，气氛炉温度设置为400℃，升温速率为15℃/min，保温2h，自然冷却至室温后取出；
(5)将上述处理所得的固体，按固液比1∶5的比例，用无水乙醇溶液清洗三遍后，40℃烘干，得到磁性生物炭。
对本发明得到的磁性生物炭进行性能检测，取一定量的重铬酸钾，配置成质量浓度为50mg/L的Cr(VI)溶液，向200mL溶液中加0.1g的磁性生物炭材料，在25℃下，150rpm/min的条件下震荡平衡12h，将锥形瓶放置于磁铁上方，30s后取上清液浊度为13NTU，固液的磁分离效果好；上清液中Cr(VI)浓度用二苯碳酰二肼比色法测定，在540nm下比色，经计算磁性生物炭对Cr(VI)的去除率为75.4％。
图2为本实施例制得磁性生物炭放大80000倍的扫描电镜图。进一步测定，磁性生物炭的BET比表面积为86.69m2/g，饱和磁化强度为5.9emu/g，具有较强磁性。
实施例2
本发明的一种利用板蓝根药渣制备磁性生物炭的方法，具体方法步骤如下：
(1)板蓝根药渣经洗涤、烘干后粉碎至40目后，向100g药渣粉末中加入500mL质量浓度为10％的碳酸钠溶液，充分搅拌后，超声处理10min，随后在室温下浸渍6h，弃去残留液体后，干燥备用；
(2)将干燥后的板蓝根药渣粉末100g，按照固液比为1∶5，与500mL质量浓度为20％的硝酸铁溶液充分混合后，调节pH为10.5，在25℃下浸渍10h，，浸渍过程中充分搅拌，浸渍后用于下一步处理；
(3)浸渍处理结束后，弃去残留液体，将药渣干燥至含水率为10％；
(4)将上述粉末放置在气氛炉中，氮气流速为100mL/min，气氛炉温度设置为600℃，升温速率为25℃/min，保温3h，自然冷却至室温后取出；
(5)将上述处理所得的固体，按固液比1∶10的比例，用无水乙醇溶液清洗3遍后，60℃烘干，得到磁性生物炭。
对本发明得到的磁性生物炭进行性能检测，取一定量的环丙沙星标准品，配置成浓度为200mg/L的标准溶液，向25mL溶液中加0.05g的磁性生物炭材料，在25℃下质量，150rpm/min的条件下震荡平衡24h，将锥形瓶放置于磁铁上方，60s后取上清液浊度为15NTU；用液相色谱法测定上清液中环丙沙星残留浓度，经计算后，环丙沙星的去除率为82.5％。
图3为本实施例中制得磁性生物炭的放大2000倍的扫描电镜图。进一步测定，磁性生物炭BET比表面积171.6m2/g，饱和磁化强度14.5emu/g，具有较好磁性。
实施例3
本发明的一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法，具体方法步骤如下：
(1)中药渣(此处的中药渣包括现有的大部分中药渣)经洗涤、烘干后粉碎至80目后，向100g药渣粉末中加入1000mL质量浓度为15％的碳酸钠溶液，充分搅拌后，超声处理15min，随后在室温下浸渍8h，弃去残留液体后，干燥备用；
(2)将干燥后的中药渣粉末100g，按照固液比为1∶8，与800mL质量浓度为25％的硫酸亚铁溶液充分混合后，调节pH为11，在30℃下浸渍12h，浸渍过程中充分搅拌，浸渍后用于下一步处理；
(3)浸渍处理结束后，弃去残留液体，将中药渣干燥至含水率为10％；
(4)将上述粉末放置在气氛炉中，二氧化碳流速为150mL/min，气氛炉温度设置为800℃，升温速率为30℃/min，保温4h，自然冷却至室温后取出；
(5)将上述处理所得的固体，按固液比1∶5的比例，用无水甲醇溶液清洗3遍后，80℃烘干，得到磁性生物炭。
对本发明得到的磁性生物炭进行性能检测，取一定量的头孢拉定标准品，配置成质量浓度为200mg/L的标准溶液，向25mL溶液中加0.05g的磁性生物炭材料，在25℃下，150rpm/min的条件下震荡平衡24h，将锥形瓶放置于磁铁上方，60s后取上清液浊度为8NTU；用液相色谱法测定上清液中环丙沙星残留浓度，经计算后，去除率为72.4％。
进一步测定，磁性生物炭BET比表面积176.7m2/g，饱和磁化强度19.67emu/g。
实施例4
本发明的一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法，具体方法步骤如下：
(1)板蓝根药渣经洗涤、烘干后粉碎至80目后，向100g板蓝根药渣粉末中加入1000mL质量浓度为20％的碳酸钠溶液，充分搅拌后，超声处理15min，随后在室温下浸渍12h，弃去残留液体后，干燥备用；
(2)将干燥后的板蓝根药渣粉末100g，按照固液比为1∶10，与1000mL质量浓度为30％的硫酸亚铁溶液充分混合后，调节pH为11，在35℃下浸渍12h，浸渍过程中充分搅拌，浸渍后用于下一步处理；
(3)浸渍处理结束后，弃去残留液体，将混合药渣干燥至含水率为10％；
(4)将上述粉末放置在气氛炉中，氮气和二氧化碳流速均为75mL/min，气氛炉温度设置为600℃，保温4h，自然冷却至室温后取出；
(5)将上述处理所得的固体，按固液比1∶10的比例，用无水甲醇溶液清洗3遍后，80℃烘干，得到磁性生物炭。
对本发明得到的磁性生物炭进行性能检测，取一定量的磺胺甲基嘧啶标准品，配置成质量浓度为100mg/L的标准溶液，向25mL溶液中加0.05g的磁性生物炭材料，在25℃下，150rpm/min的条件下震荡平衡21h，将锥形瓶放置于磁铁上方，60s后上清液浊度为12NTU；用液相色谱法测定上清液中残留磺胺甲基嘧啶浓度，经计算，磺胺甲基嘧啶去除率为61.2％。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3制得磁性生物炭的磁滞回线图。
生物质与中药渣的原材料在成分上很接近，但由于中药渣通过中成药生产、中药材加工与炮制等过程处理，其中的很多有效成分被浸渍到汤药中，很多无用成分被聚集并残留在中药渣中，使得中药渣的成分更为复杂，发明人在提出本发明的方法之前，利用中药渣制备磁性生物炭的方法国内外未见到有文献报道，发明人进行了大量的试验和研究，利用中药渣来制备磁性生物炭，最终得到的磁性生物炭处理效果并不如人意；发明人也尝试按照申请号为201510995847.2公开的一种生物质制备磁性生物炭的方法，得到的磁性生物炭吸附效果差，尤其是对重金属含量高的工业污水，并不能达到本发明所要的技术效果。
经过总结失败试验的经验，发明人发现，想要解决磁性生物炭吸附效果差的最关键步骤的是在制备过程中充分考虑各种因素，并改进现有的制备方法，经过后续的多次试验，发明人无意中发现采用碳酸钠作为活化剂，对中药渣进行前处理，再进一步优化相关参数，使得本发明的方法得到的磁性生物炭吸附效果好。
发明人分析认为可能的原因是将中药渣与碳酸钠溶液混合后，经超声、浸渍预处理，保证了碳酸钠与中药渣的充分接触，采用碳酸钠作为活化剂，高温条件下能分解释放出二氧化碳，使得磁性生物炭的吸附能力增强；同时碳酸钠溶液呈弱碱性，可以将中药渣的大部分或全部重金属离子变成化合态可沉淀的固体析出，减小重金属离子对磁性生物炭吸附力的影响，在工业水处理过程中，固相和液相的高效分离，对重金属和抗生素类污染物的吸附容量高、可重复利用，提高磁性生物炭对重金属的处理效果。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进或同等替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖再本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)中药渣经洗涤、烘干后粉碎，过20～80目筛，用碳酸钠溶液超声、浸渍预处理后，蒸馏水清洗、干燥；
(2)将步骤(1)所得干燥中药渣粉末与铁盐溶液混合浸渍，浸渍的固液比为1∶2～1：10，即100g中药渣与200～1000mL的铁盐溶液混合，调节混合溶液的pH为10～11，浸渍温度控制在15～35℃，浸渍时间为6～12h，浸渍过程中充分搅拌，浸渍后用于下一步处理；
(3)步骤(2)浸渍处理结束后，弃去残留液体，将中药渣干燥至含水率不大于10％；
(4)将步骤(3)所得中药渣粉末置于气氛炉中，在保护气体提供的厌氧氛围下，升温速率为15～30℃/min升温至400～800℃，稳定2～4h后，冷却至室温取出；
(5)将步骤(4)所得的固体，按固液比1∶5～1∶10的比例，用无水醇溶液清洗后，在40～80℃下烘干，得到磁性生物炭。
2.根据权利要求1所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳酸钠溶液处理具体为：按固液比为1∶2～1∶10，取干重100g过筛中药渣粉末，添加质量浓度为5～20％的碳酸钠溶液，超声5～15min后，室温下浸渍2～12h。
3.根据权利要求2所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，步骤(2)中所述铁盐溶液为三氯化铁溶液或硝酸铁溶液或硫酸亚铁溶液。
4.根据权利要求3所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，步骤(2)中所述铁盐溶液的质量浓度为5～30％。
5.根据权利要求4所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，步骤(2)中所述保护气体为氮气或二氧化碳。
6.根据权利要求5所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，步骤(4)中所述保护气体的气体流速为50～150mL/min。
7.根据权利要求6所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法，其特征在于，步骤(4)中所述无水醇溶液为无水甲醇或无水乙醇溶液。
8.一种磁性生物炭，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述利用中药渣制备磁性生物炭的方法所得到。
9.一种根据权利要求8所述磁性生物炭在污水处理中的应用。
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