CN115212842A - 一种磁性亚乎奴生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性亚乎奴生物炭及其制备方法和应用，涉及中药渣资源化处理技术领域。以亚乎奴药渣为原料在缺氧条件下经过高温热解制得亚乎奴生物炭，再加入混合铁盐溶液和碱溶液，经化学共沉淀法制备磁性亚乎奴生物炭，具有较强的磁性；且制备方法节约成本，过程简便，易回收，易循环使用。将本发明制备的磁性亚乎奴生物炭应用于废水中污染物的去除时，具有良好的吸附性能和循环利用性能。

Description

一种磁性亚乎奴生物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及中药渣资源化处理技术领域，更具体的说是涉及一种磁性亚乎奴生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
亚乎奴是傣族习用药材，为防己科植物锡生藤(Cissampelos pareiraL.var.hirsuta)的干燥全株。现代研究表明亚乎奴中含有皂甙、糖类、甾醇类、萜类、有机酸、生物碱、鞣质和少量糖类等，具有解热、镇痛、抗炎、抗氧化、抗菌、抗癌、抗糖尿病、免疫调节等药理作用，其提取物是一种珍贵的药用物质。近年来，亚乎奴在市场上的需求量特别大，每年生产出大量的亚乎奴药渣。传统的中药渣处理方法多采取堆积、焚烧以及掩埋的方式，不仅影响生态环境，而且造成中药渣资源的极大浪费，因此对中药渣进行资源化、无害化处理已经成为中药行业发展亟待解决的问题。
随着工农业的飞速发展，水体污染日益严重，极大危害生态安全和人类健康。例如，重金属由于其毒性大、难降解、易富集等特点，是重点监控的污染物；染料废水因色度高、成分复杂、难降解等特点，一直是废水处理中的棘手难题。目前，处理重金属和染料废水的方法主要包括化学法、物理化学法和生物法技术。其中，吸附法以其处理效率高、操作简便、成本低、选择性好等优点，被公认为去除含重金属和染料废水的最为有效的措施之一。
生物炭作为一种新型吸附剂，具较大比表面积和高孔隙度，其原料来源广泛、价格低廉、环境友好，因此生物炭的开发利用越来越受到人们的重视。中药渣分布广泛、资源丰富且含碳量较高，是制备生物炭的良好原料。然而，中药渣基生物炭作为吸附剂存在难回收、易流失、二次利用率低等缺点，大大限制了其应用。因此，如何提供一种可高效回收并循环使用的生物炭是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种磁性亚乎奴生物炭及其制备方法和应用，制备方法简单，主要包括热解和共沉淀两步，比表面积大，磁响应性好，稳定性好，可用于低成本条件下废水中污染物的去除。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚乎奴废弃药渣在缺氧条件下高温热解，然后依次酸洗、水洗后100-105℃干燥，研磨过100目筛，制得亚乎奴生物炭；
(2)将步骤(1)制备得到的亚乎奴生物炭分散于去离子水中，氮气氛围下加入FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的铁盐混合水溶液，搅拌均匀后加入碱溶液调节pH至11后80-100℃加热1-4h后熟化11-13h，之后过滤，依次进行水洗、乙醇洗，最后60-70℃干燥，研磨过100目筛，得磁性亚乎奴生物炭。
优选的，步骤(1)中的热解温度600-700℃，时间为2-5h。
优选的，步骤(1)中的热解升温速率为3-10℃/min。
优选的，步骤(1)中的酸洗为采用0.1-1.0M HCl或0.1-1.0M HF和HCl质量比1:1的混合液洗涤。
优选的，步骤(2)中的亚乎奴生物炭、去离子水和铁盐混合水溶液的质量比为1：10：3。
优选的，步骤(2)中的铁盐混合水溶液中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的的摩尔比为1.85:1，铁盐质量与生物炭的质量比为0.8-2.0。
优选的，步骤(2)中的铁盐混合水溶液加入方式为逐滴滴加或倾倒，搅拌转速为250-500rpm。
优选的，步骤(2)中的所述的碱液为氢氧化钠、氨水中的一种或多种。
本发明还提供了一种如上技术方案方法制备得到的磁性亚乎奴生物炭。
此外，本发明还提供了上述方案中的磁性亚乎奴生物炭的应用，即在去除废水中重金属或染料中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种磁性亚乎奴生物炭及其制备方法和应用，具有如下有益效果：
以亚乎奴药渣为原料在缺氧条件下经过高温热解制得亚乎奴生物炭，再加入混合铁盐溶液和碱溶液，经化学共沉淀法制备磁性亚乎奴生物炭，具有较强的磁响应性，具有大的比表面积和丰富的孔结构。此方法节约成本，过程简便，易回收，易循环使用。将本发明制备的磁性亚乎奴生物炭应用于废水中污染物的去除时，具有良好的吸附性能和循环利用性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的亚乎奴生物炭的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例10制得的磁性亚乎奴生物炭的SEM图。
图3为实施例10制得的磁性亚乎奴生物炭的X射线衍射(XRD)图。
图4为实施例10制得的磁性亚乎奴生物炭的磁滞回线(VSM)图。
图5为实施例10制得的磁性亚乎奴生物炭对Cr(VI)的吸附等温线及拟合结果。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
亚乎奴生物炭的制备：称量经过预处理的碎药渣3g置于石英舟中，小心放入水平管式炉中部加热区域，用石英堵放置在加热区域两端，在N2氛围下，从室温以10℃/min升温速率升至700℃，热解5h，得到原始生物炭；冷却至室温后，用0.1M盐酸(固液比1：50)浸泡约12h，离心洗涤，再用三次水洗至中性，105℃干燥，研磨，过100目筛，得到亚乎奴生物炭，记为B700-5h-10℃/min-0.1M HCl；
产品得率为24.0％，比表面积为129.65m2/g。
生物炭样品的SEM照片如图1所示，经热解后的生物炭表面可以观察到众多孔隙，内部结构疏松，主要表现为无规则孔状结构，大小不均一，同时具备大孔、介孔和微孔。由元素分析结果可知，制备得到的生物炭含碳量由45.6wt％(热解前药渣)增加至75.1wt％，表明高温热解后，生物大分子如纤维素、木质素和半纤维素等逐渐分解为小分子物质，部分以生物油和生物气形式挥发出去，使制得生物炭含碳量明显增加。经热解后，样品H/C质量比由原药渣的0.125降低至0.013，表明生物炭样品芳香性增强，材料中含有大量sp2杂化的墨化碳结构，生物质充分碳化，性质更加稳定。
实施例2
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，热解时间为4h，记为B700-4h-10℃/min-0.1M HCl。
产品得率为23.9％，比表面积为248.88m2/g。
实施例3
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，热解时间为3h，记为B700-3h-10℃/min-0.1M HCl。
产品得率为24.0％，比表面积为179.53m2/g。
实施例4
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，热解时间为2h，记为B700-2h-10℃/min-0.1M HCl。
产品得率为25.5％，比表面积为172.24m2/g。
实施例5
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，升温速率为6℃/min，热解时间为4h，记为B700-4h-6℃/min-0.1M HCl。
产品得率为25.4％，比表面积为305.60m2/g。
实施例6
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，升温速率为3℃/min，记为B700-4h-3℃/min-0.1M HCl。
产品得率为27.1％，比表面积为295.65m2/g。
实施例7
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，热解温度为600℃，记为B500-5h-10℃/min-0.1M HCl。
产品得率为23.9％，比表面积为79.58m2/g。
实施例8
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，热解温度为600℃，酸洗条件为1.0M HCl，记为B600-5h-10℃/min-1.0M HCl。
产品得率为23.8％，比表面积为104.55m2/g。
实施例9
亚乎奴生物炭的制备：与实施例1的区别仅在于，酸洗条件为1.0M HCl/HF，记为B700-5h-10℃/min-1.0M HCl/HF。
产品得率为23.2％，比表面积为95.22m2/g。
实施例10
亚乎奴生物炭的制备与实施例1相同。
亚乎奴生物炭的赋磁：将10g FeCl3·6H2O和5.55g FeSO4·7H2O溶于300ml水中，取10g实施例1中制备的亚乎奴生物炭(B700-5h-10℃/min-0.1M HCl)分散于100mL去离子水中，此时总铁盐质量与生物碳质量比(铁碳比R)为1.6。在25℃氮气氛围下，将上述铁盐溶液逐滴加入生物炭分散液中，机械搅拌20min，转速320rpm，逐滴滴加10mol/L的NaOH溶液，将pH调至约11，100℃加热1h，熟化约12h。分别用去离子水和乙醇洗涤三次，70℃干燥，研磨，过100目筛，制得磁性亚乎奴生物炭样品。
此步骤产品得率为80.6％，比表面积为140.28m2/g。
图2为制备的磁性亚乎奴生物炭的SEM图(实施例10)。赋磁后，磁性亚乎奴生物炭的表面粗糙，分布着大小均一的纳米颗粒(约50nm)，生物炭表面原有的孔结构因部分被纳米颗粒覆盖而有所减少，但纳米颗粒本身在表面的堆积也造成了大量的孔隙(主要是微孔和介孔)，因此赋磁前后比表面积变化不大。对赋磁后的生物炭样品局部表面进行能谱分析，磁性亚乎奴生物炭主要元素为C元素、O元素和Fe元素，占比分别达到了49.54％、33.23％和17.24％。与赋磁前生物炭相比，C元素的相对比重减少，O元素的相对比重显著提高；出现了Fe元素，说明亚乎奴生物炭表面出现铁氧化物附着。
图3为制备的磁性亚乎奴生物炭(实施例10)与赋磁前生物炭(实施例1)的XRD图。从图中可以看出，赋磁前的亚乎奴生物炭只有两个位于24°(2θ范围15°-30°)和44°(2θ范围35°-50°)的宽弱峰，分别代表生物炭材料的(002)和(100)晶面的特征衍射峰。其中，位于24°的(002)晶面属于典型的馒头峰，表明我们制备的生物炭材料是无定型碳材料；位于44°的(100)晶面表明样品中也存在部分石墨化结构，但整体上呈现出无定型碳结构。利用混合铁盐，通过化学共沉淀法对生物炭材料赋磁后，(002)和(100)晶面峰减弱，出现的新的衍射峰，表明样品中无定型炭结构所占比例逐渐减小，可能是因为磁性生物炭表面负载了铁氧化物。赋磁之后，在2θ值为30.3°、35.5°、43.3°、56.9°和62.7°都出现了明显的特征峰，对应于Fe3O4晶体中的(220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面，与磁铁矿Fe3O4的立方尖晶石结构的标准衍射图谱(JCSPSD No:75-0033)相吻合，证实了Fe3O4的形成，且Fe3O4特征峰高而窄，未在其他部分出现明显尖峰，说明Fe3O4是MB-700的主要结晶相，且结晶化程度较高。
图4为制备的磁性亚乎奴生物炭(实施例10)的磁滞回线图。磁性亚乎奴生物炭的磁饱和强度较高，约为25emu/g，具有良好的磁响应性。取10mg磁性生物炭置于10ml水中，充分混匀后，用磁铁在容器一侧吸引，可以观察到30s内分散的样品均可以快速地被吸引至一侧，这表明该法制备得到的磁性生物炭磁响应效果好，易于回收利用。
图5为制备的磁性生物炭(实施例10)对废水中Cr(VI)的吸附等温线(吸附剂浓度为1g/L，pH为3，温度为25℃)。经典的Langmuir和Freundlich等温式都能很好的描述吸附结果，但Langmuir模型的拟合度更高(R2＝0.983)，表明吸附类型是单层吸附，最大吸附量为96.9mg/g，具有良好的吸附性能。
实施例10中制备的磁性生物炭在处理重金属、染料废水时，去除率均可达到90％以上。对于不同的废水类型，去除效果与吸附剂浓度(即磁性生物炭投加量)、吸附质初始浓度有关。
本实施例制备的磁性生物炭在处理初始浓度为30mg/L的重金属废水时，最适添加量为3g/L；在处理初始浓度为30mg/L的罗丹明B废水时，最适添加量为4g/L。
实施例11
亚乎奴生物炭的制备与实施例1相同。
亚乎奴生物炭的赋磁：与实施例10的区别仅在于，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的质量分别为13.00g和7.22g，即铁炭比R为2.0。
此步骤产品得率为86.0％，比表面积为85.07m2/g。
实施例12
亚乎奴生物炭的制备与实施例1相同。
亚乎奴生物炭的赋磁：与实施例10的区别仅在于，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的质量分别为5.00g和2.78g，即铁炭比R为1.1。
此步骤产品得率为71.0％，比表面积为216.31m2/g。
实施例13
亚乎奴生物炭的制备与实施例1相同。
亚乎奴生物炭的赋磁：与实施例10的区别仅在于，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的质量分别为5.00g和2.78g，即铁炭比R为0.8。
此步骤产品得率为50.0％，比表面积为119.70m2/g。
实施例14
亚乎奴生物炭的制备与实施例1相同。
亚乎奴生物炭的赋磁：与实施例10的区别仅在于，加入混合铁盐溶液的方式为倾倒，机械搅拌转速为250rpm。
此步骤产品得率为68.2％，比表面积为138.22m2/g。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚乎奴废弃药渣在缺氧条件下高温热解，然后依次酸洗、水洗后100-105℃干燥，研磨过100目筛，制得亚乎奴生物炭；
(2)将步骤(1)制备得到的亚乎奴生物炭分散于去离子水中，氮气氛围下加入FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的铁盐混合水溶液，搅拌均匀后加入碱溶液调节pH至11后80-100℃加热1-4h后熟化11-13h，之后过滤，依次进行水洗、乙醇洗，最后60-70℃干燥，研磨过100目筛，得磁性亚乎奴生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的热解温度600-700℃，时间为2-5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的热解升温速率为3-10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的酸洗为采用0.1-1.0M HCl或0.1-1.0M HF和HCl质量比1:1的混合液洗涤。
5.根据权利要求1所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的亚乎奴生物炭、去离子水和铁盐混合水溶液的质量比为1：10：3。
6.根据权利要求1所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的铁盐混合水溶液中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的的摩尔比为1.85:1，铁盐质量与生物炭的质量比为0.8-2.0。
7.根据权利要求1所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的铁盐混合水溶液加入方式为逐滴滴加或倾倒，搅拌转速为250-500rpm。
8.根据权利要求1所述的一种磁性亚乎奴生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的所述的碱液为氢氧化钠、氨水中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一项方法制备得到的磁性亚乎奴生物炭。
10.一种权利要求1-9任一项所述的磁性亚乎奴生物炭在去除废水中重金属或染料中的应用。
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