CN109589914A - 一种利用中药药渣同步热解和磁化制备磁性生物炭的方法及其应用 - Google Patents

一种利用中药药渣同步热解和磁化制备磁性生物炭的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用中药药渣同步热解和磁化制备磁性生物炭的方法及其应用。该制备方法包括如下步骤：1)将中药渣加入碳钢钢铁酸洗废液中，得混合物；2)隔绝氧气，将混合物进行煅烧处理，得磁性生物炭。本发明同时实现了中药渣和碳钢钢铁酸洗废液的资源化利用，无需额外添加额外的试剂或溶剂，不仅有利于成本控制也有利于环境保护，且该制备方法简单、工艺步骤少、能耗低，易于实现大规模生产，同时，在制备过程中无废水或是泥渣产生，避免二次污染或是二次废弃物；另外，本发明制备的磁性生物炭对重金属具有显著的去除效果，产品的附加值高，且去除方法简单、高效。

Description

一种利用中药药渣同步热解和磁化制备磁性生物炭的方法及 其应用
技术领域
本发明涉及废物资源化利用领域，尤其涉及一种利用中药药渣同步热解和磁化制备磁性 生物炭的方法及其应用。
背景技术
我国是中药生产大国，在中药产业产生巨大的经济效益的同时，大量中药材提取后产生 的药渣成为中药企业最重要的污染源。一方面，中药药渣含有一定量的活性成分和大量的粗 纤维、蛋白质、粗脂肪以及多种微量元素等有益成分，有很高的利用价值；另一方面，中药 药渣一般为湿物料，极易腐坏，尤其在夏季更为严重，而且中药药材品种多样，产生的药渣 种类繁多，这些因素给中药渣的进一步处理带来了困难。目前中药渣的处理缺乏科学的方法 与途径，还只是停留在初步处理上。药渣作为垃圾集中掩埋或焚烧处理，处理要求高且费用 大，成为中药企业面临的棘手问题；另外，由于植物药材中被提取的有效成分平均只占5％， 药渣留存多种有机成分，填埋或焚烧都造成浪费。随着国家对环境治理力度的加大和“国家 制药行业排放标准”的出台，中药药渣排放必须得到治理，如何进行中药药渣的处理及综合 利用，已成为当前亟待解决的环境问题。
近年来，利用中药渣制备生物炭并应用于环境污染治理，为中药渣的减量化以及资源化 提供了一种重要途径。例如，Xu等利用中药渣制备了生物炭并应用于钝化镉污染土壤，不仅 降低了镉的生物有效性，还有效的增加了土壤肥效性(Xu Y,Fang Z,Tsang EP.In situ immobilization of cadmium in soil by stabilized biochar-supportediron phosphate nanoparticles[J]. Environ Sci Pollut Res Int,2016,23(19):19164-19172.)，但，由于生物炭成粉末状，修复完成后， 很难从环境介质中分离，存在污染物二次释放的可能。基于此，近年来研究者们通过给生物 炭附磁制备磁性生物炭，有效的解决了生物炭难以回收分离的问题。例如，CN107096500A 公开了一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法并应用于六价铬去除，结果表明，六价铬的去 除率高达72.4％。然而，该制备方法需先将药渣与碳酸钠进行超声处理，后与铁盐浸渍，调 节pH值至碱性、干燥、再热解，存在工序繁琐，额外的碱性物质、能耗高等问题，另外， 其使用的铁盐为三氯化铁或是硝酸铁或是硫酸亚铁等市售铁盐，在某种程度上也增加了成本。
因而，提供一种简单、高效资源化利用中药渣的方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用中药药渣同步热解和磁化制备磁性生物炭的方法及其应 用。本发明利用中药渣和碳钢钢铁酸洗废液一步制备磁性生物炭，同时实现了中药渣和碳钢 钢铁酸洗废液的资源化利用，且该制备方法简单、易行，无需加入额外的试剂或是还原剂， 成本低廉、操作简单，同时制备得到的磁性生物炭对重金属具有优异的去除效果，附加值高。
具体而言，本发明的目的之一在于提供一种利用中药渣一步制备磁性生物炭的方法，包 括如下步骤：
1)将中药渣加入碳钢钢铁酸洗废液中，得混合物；
2)隔绝氧气，将混合物进行煅烧处理，得磁性生物炭。
优选地，步骤1)中的中药渣还包括但不限于洗涤、粉碎、晾干的前处理步骤。
优选地，步骤1)中的中药渣颗粒的粒径为0.5～5mm。
优选地，步骤1)中的中药渣颗粒的粒径为0.8～2mm。
优选地，上述碳钢钢铁酸洗废液中铁元素的含量为5～13％
更优选地，上述碳钢钢铁酸洗废液中铁元素的含量为10～13％。
优选地，上述碳钢钢铁酸洗废液含有的铁元素中二价铁的质量百分数为4.5～10％，三价 铁的质量百分数为0.5～3％。
更优选地，上述碳钢钢铁酸洗废液含有的铁元素中二价铁的质量百分数为9～10％，三价 铁的质量百分数为1～3％。
优选地，上述碳钢钢铁酸洗废液的pH＝0.5～1.8。
更优选地，上述碳钢钢铁酸洗废液的pH＝1～1.2。
优选地，上述中药渣与碳钢钢铁酸洗液的质量体积比为1：(6～15)g/mL。
更优选地，上述中药渣与碳钢钢铁酸洗液的质量体积比为1：10g/mL。
优选地，混合物的含水率为≤20％，优选为10～20％。
优选地，步骤2)的煅烧温度为300～800℃，更优选为400～600℃。
优选地，步骤2)的煅烧时间为0.5～5h，更优选为1～3h。
优选地，步骤2)所得磁性生物炭颗粒的粒径为0.01～0.3mm，更优选为0.05～0.2mm。
本发明的另一目的在于提供一种磁性生物炭，所述磁性生物炭由上述方法制备得到。
优选地，上述磁性生物炭的比表面积为30～45m2/g。
更优选地，上述磁性生物炭的比表面积为35～40m2/g。
本发明的再一目的在于提供上述方法制备得到的磁性生物炭或上述磁性生物炭在重金属 废水中的应用。
本发明还提供了一种处理重金属废水的方法，该方法包括将上述方法制备得到的磁性生 物炭或上述生物炭投放至重金属废水中。
优选地，上述重金属废水中重金属的浓度为10～300mg/L，所述磁性生物炭的投加量为 1～5g/L。
更优选地，上述重金属废水中重金属的浓度为10～100mg/L，所述磁性生物炭的投加量 为4～5g/L。
优选地，上述重金属为六价铬。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用中药渣和碳钢钢铁酸洗废液一步制备磁性生物炭，同时实现了中药渣和碳 钢钢铁酸洗废液的资源化利用，无需额外添加额外的试剂或溶剂，不仅有利于成本控制也有 利于环境保护，且该制备方法简单、工艺步骤少、能耗低，易于实现大规模生产，同时，在 制备过程中无废水或是泥渣产生，避免二次污染或是二次废弃物
2、本发明利用中药渣和碳钢钢铁酸洗废液制备的磁性生物炭对重金属具有显著的去除效 果，产品的附加值高，且去除方法简单、高效。
附图说明
图1为实施例1制备的磁性生物炭的SEM-mapping图；
图2为实施例1制备的磁性生物炭的XRD图；
图3为实施例1制备的磁性生物炭的Fe(2p)的XPS图；
图4为实施例1制备的磁性生物炭去除六价铬的动力学图；
图5为实施例1制备的磁性生物炭去除六价铬的等温线图(T＝30℃)。.
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进 行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原 理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也 仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择， 而并非要限定于下文示例的具体数据。
实施例1
一种利用中药渣一步制备磁性生物炭的方法，包括如下步骤：
1)中药渣经自来水洗涤、自然晾晒风干后粉碎至0.8～0.15mm，于干燥器中保存备用；
2)20～30℃的条件下，将步骤1)中的10g中药渣加入到100mL碳钢钢铁酸洗废液中(铁元素的质量百分数为12％，其中，三价铁的质量分数为2％，二价铁的质量分数为10％，pH＝1.1)，浸渍8h，自然风干后得含水率低于20％的固体混合物；
3)将步骤2)中的固体混合物于充满氮气的马弗炉中，以25℃/min的升温速率升温至 600煅烧0.5～2h，冷却后过100～120目筛，得磁性生物炭，
其中，中药渣的主要成分为菊花、金银花、蛋花、甘草、仙草、夏枯草以及布渣叶。
由图1可知：实施例1制备的磁生物炭成片状结构(图1上)，Fe元素主要分布在磁性生物炭表面(图1下)；
由图2可知：磁性生物炭分别出现了a-Fe2O3(PDF#99-0060)和Fe3O4(PDF#99-0073)的特征峰(通过软件Jade6.0以及XRD标准卡进行比对)；
由XPS进一步分析可知(图3)：磁性生物炭中负载的铁氧化物的主要成分为a-Fe2O3、 γ-Fe2O3、Fe3O4以及FeO；
由上可知，本发明利用中药渣和碳钢钢铁酸洗废液成功制备了磁性生物炭。
本实施例制备得到的磁性生物炭的BET数据见下表1：
表1
注：SA为比表面积；Amicro为微孔表面积；Vmicro为微孔体积；Vtotal为孔体积；Rmicro为微孔表面积的百分数；D为微孔的平均孔径。
实施例2
一种利用中药渣一步制备磁性生物炭的方法，包括如下步骤：
1)中药渣经自来水洗涤、自然晾晒风干后粉碎至0.8～1.5cm，于干燥器中保存备用；
2)20～30℃的条件下，将步骤1)中的10g中药渣加入到120mL碳钢钢铁酸洗废液中(铁元素的质量百分数为10％，其中，三价铁的质量分数为1％，二价铁的质量分数为9％，pH＝1.6)，浸渍8h，自然风干后得含水率低于20％的固体混合物；
3)将步骤2)中的固体混合物于充满氮气的马弗炉中，以25℃/min的升温速率升温至 600℃煅烧0.5～2h，冷却后过100～120目筛，得磁性生物炭。
实施例3
一种利用中药渣一步制备磁性生物炭的方法，包括如下步骤：
1)中药渣经自来水洗涤、自然晾晒风干后粉碎至0.8～0.15mm，于干燥器中保存备用；
2)20～30℃的条件下，将步骤1)中的10g中药渣加入到150mL碳钢钢铁酸洗废液中(铁元素的质量百分数为6％，其中，三价铁的质量分数为0.5％，二价铁的质量分数为5.5％， pH＝1.8)，浸渍8h，自然风干后得含水率低于20％的固体混合物；
3)将步骤2)中的固体混合物于充满氮气的马弗炉中，以25℃/min的升温速率升温至 600℃煅烧0.5～2h，冷却后过100～120目筛，得磁性生物炭。
1、磁性生物炭去除六价铬的动力学试验
取0.1g实施例1制备的磁性生物炭于40mL的样品瓶中，加入25mL初始浓度为100mg/L的六价铬溶液，在30℃、200r/min避光条件下于恒温振荡器中振荡，设置2个平行样，达到预先设定的取样时间，将反应溶液进行磁分离，取上清液过0.22μm滤膜后，利用紫外可见分光光度计测定其六价铬浓度(Ct)，利用计算不同时间点磁性生 物炭对六价铬的吸附量，其中，qt为t时单位质量吸附剂的吸附量，mg·g-1；C0和Ct为溶液中六价铬的初始浓度和t时的浓度，mg·L-1；V为溶液体积，L；w为磁性生物炭的投加量， g，结果见图4：
由图4可知：初始吸附30min内，磁性生物炭对六价铬的吸附速率较快，这是因为吸附 初期吸附剂表面有大量的活性吸附位点，对六价铬的吸附量(qt)为4.596mg/g，后随着吸 附时间的增加，吸附速率逐渐降低，吸附12h后吸附量变化不大，吸附基本完成，这说明随 着吸附过程的进行，吸附剂表面的活性位点被占据，且六价铬浓度梯度降低，因此，吸附速 率逐渐降低；此外，由图可知该吸附过程有一定的平衡拖尾现象；从实验结果还可以看出， 反应24h足以使得体系达到平衡，此时，磁性生物炭对六价铬的平衡吸附量为12.386mg/g。
进一步地，利用准一级动力学方程和准二级动力学方程对上述数据进行拟合，拟合图见图4，拟合后的数据见下表2，其中，qe为 单位质量吸附剂吸附平衡时的吸附量，mg·g-1；qt为t时间内的吸附量，mg·g-1；k1、k2为各 动力学方程的吸附速率常数：
表2
由表2可知：磁性生物炭对六价铬的准二级吸附动力学方程相关系数(R2)大于准一级 动力学，可见用准二级吸附动力学方程来模拟分析磁性生物炭对六价铬的去除速率是可靠的， 也说明整个吸附过程以化学吸附为主，通过对比发现，磁性生物炭对六价铬平衡吸附量(Qe) 大小为13.649mg/g。
2、磁性生物炭去除六价铬的等温线试验：
在30℃的条件下，向一系列样品瓶中加入25mL初始浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L，60mg/L，80mg/L，100mg/L，120mg/L，150mg/L，200mg/L，250mg/L，300mg/L 的六价铬溶液，再向上述六价铬溶液中分别加入4g/L(相对于六价铬溶液)的实施例1制备 的磁性生物炭，每个浓度设置两个平行样，每批实验取两个样品做空白样，于恒温振荡器中 以200r/min的转速避光振荡24h后，将反应溶液进行磁分离，取上清液过0.22μm滤膜后， 利用紫外可见分光光度计测定溶液中六价铬的浓度，结果见图5，后利用 LangmuirQe＝b×Qm×Ce/(1+b×Ce)和FreundlichQe＝Kf×Ce N方程对等温吸 附曲线数据进行拟合，拟合结果见图5，拟合后的数据见下表3，其中，Ce是不同初始浓度吸 附后的平衡浓度，mg/L；Qe为Ce对应的吸附量，mg/g；Qm是最大吸附量，mg/g；b表示吸 附剂和吸附质之间的亲和力的参数，L/mg；Kf指的是Freundlich吸附模型中吸附容量的参数， (mg/g)/(mg/L)N：
表3
由表3可知：在Langmuir模型中，磁性生物炭对六价铬的最大吸附量(Qm)为11.726mg/g，此外，Freundlich模型的相关系数(R2)大于Langmuir模型的相关系数，这说明磁性生物炭吸附六价铬过程中Freundlich模型比Langmuir模型更贴合实验数据。

Claims (10)

1.一种利用中药渣一步制备磁性生物炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将中药渣加入碳钢钢铁酸洗废液中，得混合物；
2)隔绝氧气，将固体混合物进行煅烧处理，得磁性生物炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳钢钢铁酸洗废液中铁元素的质量百分数为5～13％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碳钢钢铁酸洗废液含有的铁元素中二价铁的质量百分数为4.5～10％，三价铁的质量百分数为0.5～3％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳钢钢铁酸洗废液的pH＝0.5～1.8。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于：所述中药渣与碳钢钢铁酸洗液的质量体积比为1：6～15g/mL。
6.一种磁性生物炭，其特征在于：所述磁性生物炭由权利要求1～5任意一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的磁性生物炭，其特征在于：所述磁性生物炭的比表面积为30～45m2/g。
8.权利要求1～5任意一项所述的方法制备得到的磁性生物炭或权利要求6～7任意一项所述的磁性生物炭在重金属废水中的应用。
9.一种处理重金属废水的方法，其特征在于：包括将权利要求1～5任意一项所述的方法制备得到的磁性生物炭或权利要求6～7任意一项所述的磁性生物炭投放至到重金属废水中。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述重金属废水中重金属的浓度为10～300mg/L，所述磁性生物炭的投加量为1～5g/L。
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