CN105349581B - 一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，属于生物质废物资源化利用技术领域。该方法将中药渣粉碎后经碱液预处理，并接种经长期驯化的厌氧污泥，接种比例为1:1(TS比)，然后进行厌氧甲烷发酵。获取沼气后的甲烷发酵固体残渣在高温管式炉氮气氛围下通过两步法热解制备沼渣活性炭。本发明探索了一种梯度利用中药渣的方法，利用甲烷发酵后难降解的沼渣制备沼渣活性炭，实现了木质纤维素类药渣的全部资源化利用，不仅节省了制甲烷和活性炭的成本，且减少了沼渣的排放，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法
技术领域
本发明涉及生物质废弃物资源化利用技术领域，特别是指一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法。
背景技术
中药药渣主要来源于中成药生产、原料药生产、中药材加工与炮制以及含中药的轻化工产品生产等，以中成药生产带来的药渣量最大，约占药渣总量的70％。中药渣是一种典型的工业生物质，具有形态复杂、含水率较高等特点。据报道，目前全国中药渣的年产生量达3000万吨。目前，国内共有中药企业达2000家，我国每年仅植物类药渣的排放量就高达70万余吨。药渣一般为湿物料，极易腐烂，味道臭异。对于中药渣的处理传统方法为焚烧、填埋和固定区域堆放等，这些处理方法造成了资源浪费并会对自然环境带来风险。
CN201410536892.7公开了一种利用造纸污泥、中药渣制备生物有机肥的方法，该方法通过将造纸污泥及中药渣混合后，加入动物蛋白、生物活性菌剂和粉煤灰后好氧发酵得到生物有机肥。但是木质纤维素类物质作为中药渣的主要成分，如何将其进行充分利用是中药渣资源化利用的关键。
木质纤维素类药渣中主要成分是纤维素、木质素和半纤维素，其中纤维素经过合适的预处理后可将其作为甲烷发酵的底物，此举可使得固体废弃物更大程度的资源化并且节约发酵成本。甲烷发酵后产生的发酵残渣，作为植物类药渣，发酵残渣含有未利用的纤维素和未降解的木质素。木质素含碳量高达50％以上，是生产碳素材料的合适原料，可以制备活性炭。用发酵残渣制备活性炭，可以增加活性炭制备的新来源，为生物质废弃物的资源化利用提供理论支持。
目前针对中药渣进行甲烷发酵，发酵残渣进行资源化利用的途径尚未见报道，本发明将发酵残渣进一步制成高附加值产品，具有良好的经济效益和环境效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，以达到中药渣资源化利用的目的。
该方法步骤如下：
(1)将风干后含水率为10％(质量比w/w)的中药渣粉碎，并过20目筛子，得到筛下产物，按重量比向筛下产物中加入一定量的NaOH固体，并添加一定量的纯净水混合均匀，使中药渣完全浸泡在碱液中，并在室温下浸泡24小时，得到碱处理后中药渣；
(2)将步骤(1)中得到的碱处理后中药渣与经过驯化的厌氧污泥混合，然后倒入发酵罐进行甲烷发酵，用集气袋收集产生的沼气，用气相色谱分析沼气中的甲烷含量，发酵罐中剩余的为沼渣；
(3)发酵结束后，将步骤(2)所得的沼渣干燥至含水率小于10％；
(4)将步骤(3)所得干燥后的沼渣置于高温管式炉中，在100mL/min的氮气氛围下升温至所需温度，恒温热解后，自然冷却到室温，得到热解后物料；
(5)将步骤(4)所得热解后物料与一定质量的KOH溶液混合浸渍一定时间后，抽滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥至恒重后取出；
(6)将步骤(5)所得干燥后的滤饼转移至坩埚，并置于高温管式炉中，在100mL/min的氮气氛围下，以一定升温速率升温至800℃，保温60min后冷却至室温；
(7)将步骤(6)得到的物料用过量的1.0mol/L的HCL溶液处理4小时，去除杂质，再用去离子水将处理后的物料洗至中性，置于烘箱中，在80℃下烘干，得到沼渣活性炭。
其中，所处理中药渣为苦参药渣。
步骤(1)碱预处理中NaOH的添加量为2％～8％wt，即每100克中药渣(干重)添加2g～8g NaOH(干重)，然后加纯净水溶解并调节固液比为1:5～1:10(质量/质量)。
步骤(2)中厌氧污泥与中药渣混合比例为1:1(总固体质量比)，厌氧污泥取自污水处理厂厌氧消化池，经过驯化后使用，其VS(挥发性固体)浓度为10～20％(w/w)，产甲烷潜力300～400mL/(d·L)。甲烷发酵罐中装有搅拌装置，每周期甲烷发酵的时间为20～30天。
步骤(4)中高温管式炉以升温速率2～5℃/min升温到400～500℃，恒温处理60～120min。
步骤(5)中溶液中含有的KOH与热解后物料的质量比为3:1，在磁力搅拌器上以200r/min的搅拌速率浸渍30～60min。
步骤(6)中高温管式炉以10～20℃/min的升温速率升温至800℃，保温60min，在氮气氛围下冷却至室温。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，最大限度地利用了木质纤维素类中药渣，实现了木质纤维素类中药渣生物发酵制甲烷、及其发酵残渣热解制活性炭的全资源化目的。获得了一种成本更低、原料来源更广泛的甲烷发酵新途径，具有良好的经济效益和环境效益，为类似木质纤维素类废物的资源化利用提供了科学依据。
附图说明
图1为本发明的碱预处理和未处理组的日产甲烷量结果；
图2为本发明的碱预处理和未处理组的累积甲烷产率结构。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法。
实施例1
采用本发明方法对苦参药渣进行资源化利用，制备甲烷和活性炭。具体步骤如下：
(1)将经风干后含水率为10％(质量比w/w)的苦参药渣(其主要组成为：纤维素38.3％、半纤维素23.6％、木质素14.6％)进行粉碎后，过20目筛后准确称取33g筛下苦参药渣，加入2.4gNaOH预处理苦参药渣，即保持NaOH占苦参药渣干重的8％(g/g)，并添加一定量的纯净水混合均匀，使中药渣完全浸泡在碱液中，并在室温下浸泡24小时；
(2)将上述碱预处理后的物料与经过驯化的厌氧污泥以1:1的比例(总固体质量比)混合后倒入500ml甲烷发酵罐中；向上述发酵罐中通入氮气5min，以排出残余的空气，保持严格厌氧；再将上述发酵罐置于恒温气浴振荡器中，保持发酵温度为35±1℃；记录发酵罐每天的产气量，发酵前三天每天取样，往后每隔两天取一次样，用气相色谱测得甲烷日产量和每克VS药渣的累积产气率(如图1和图2所示)，其中发酵24天时的累积甲烷产气率为263ml/gVS；
(3)发酵结束后，将发酵罐中剩余的沼渣取出，在105℃的温度下干燥至含水率小于10％；
(4)将所得干燥的沼渣置于高温管式炉中，在100mL/min左右的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温120min后，在氮气氛围下冷却至室温即得到沼渣热解炭。
(5)取一定质量的沼渣热解炭与一定质量分数的KOH溶液混合，使溶液中含有的KOH与热解炭的质量比为3:1，在磁力搅拌器上以200r/min的搅拌速率浸渍30min，浸渍完毕后，通过真空过滤装置进行固液分离，将滤饼置于60℃的烘箱中干燥至恒重。
(6)将所得的干燥物料转移至坩埚中，置于高温管式炉中，在100mL/min左右的氮气氛围下，以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温60min。在氮气氛围下冷却至室温。
(7)将上述所得物料用过量的1.0mol/L的HCL溶液将所得处理4小时，去除杂质，再用去离子水中将其洗至中性，于烘箱中80℃下烘干，即得到沼渣活性炭。
(8)取一定质量的亚甲基蓝，配置成浓度为500mg/L的亚甲基蓝溶液，取25mL上述溶液于100mL锥形瓶中，加入50mg沼渣活性炭。在30℃，145r/min的条件下振荡24h至吸附平衡，取适量的亚甲基蓝溶液于离心管中，放入离心机中进行固液分离。取上清液1mL稀释10倍，用紫外可见光分光光度计在波长665nm下检测其吸光度。测得吸光度为0.75，经计算得活性炭对亚甲基蓝的脱色率为93.5％。
对比例1
(1)将风干后含水率为10％(质量比w/w)的苦参药渣(其主要组成为：纤维素38.3％、半纤维素23.6％、木质素14.6％)进行粉碎后，过20目筛后准确称取33g筛下苦参药渣，并添加一定量的纯净水混合均匀，使中药渣完全浸泡在水溶液中，并在室温下浸泡24小时；
(2)以下步骤同实施例1中步骤(3)、(4)、(5)、(6)、(7)，制得沼渣活性炭。甲烷日产量和每克VS药渣的甲烷累积产气率(如图1和图2所示)；其中发酵24天时的累积甲烷产气率为46ml/gVS；
4.取一定质量的亚甲基蓝，配置成浓度为500mg/L的亚甲基蓝溶液，取25mL上述溶液于100mL锥形瓶中，加入50mg上述沼渣活性炭。在30℃，145r/min的条件下振荡24h至吸附平衡，取适量的亚甲基蓝溶液于离心管中，放入离心机中进行固液分离。取上清液1mL稀释15倍，用紫外可见光分光光度计在波长665nm下检测其吸光度。测得吸光度为0.79，经计算得活性炭对亚甲基蓝的脱色率为89.7％。
结果表明，经过NaOH预处理产气效果明显优于未预处理对比组，预处理组可以稳定产气。同时，碱预处理甲烷发酵残渣活性炭比原药渣活性炭对亚甲基蓝脱色率提高25％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，其特征在于：该方法步骤如下：
(1)将风干后含水率质量比w/w为10％的中药渣粉碎，并过20目筛子，得到筛下产物，按重量比向筛下产物中加入一定量的NaOH固体，并添加一定量的纯净水混合均匀，使中药渣完全浸泡在碱液中，并在室温下浸泡24小时，得到碱处理后中药渣；
(2)将步骤(1)中得到的碱处理后中药渣与经过驯化的厌氧污泥混合，然后倒入发酵罐进行甲烷发酵，用集气袋收集产生的沼气，发酵罐中剩余的为沼渣；
(3)发酵结束后，将步骤(2)所得的沼渣干燥至含水率小于10％；
(4)将步骤(3)所得干燥后的沼渣置于高温管式炉中，在100mL/min的氮气氛围下升温至所需温度，恒温热解后，自然冷却到室温，得到热解后物料；
(5)将步骤(4)所得热解后物料与一定质量的KOH溶液混合浸渍一定时间后，抽滤，将滤饼置于60℃烘箱中干燥至恒重后取出；
(6)将步骤(5)所得干燥后的滤饼转移至坩埚，并置于高温管式炉中，在100mL/min的氮气氛围下，以一定升温速率升温至800℃，保温60min后冷却至室温；
(7)将步骤(6)得到的物料用过量的1.0mol/L的HCL溶液处理4小时，去除杂质，再用去离子水将处理后的物料洗至中性，置于烘箱中，在80℃下烘干，得到沼渣活性炭；
所述步骤(1)碱预处理中NaOH的添加量为2％～8％wt，即干重每100克中药渣添加干重2g～8g NaOH，然后加纯净水溶解并调节质量/质量固液比为1:5～1:10；
所述步骤(2)中厌氧污泥与中药渣总固体质量比混合比例为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，其特征在于：所述中药渣为苦参药渣。
3.根据权利要求1所述的一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，其特征在于：所述步骤(2)中的厌氧污泥取自污水处理厂厌氧消化池，经过驯化后使用，其VS w/w浓度为10～20％，产甲烷潜力300～400mL/(d·L)。
4.根据权利要求1所述的一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，其特征在于：所述步骤(4)中高温管式炉以升温速率2～5℃/min升温到400～500℃，恒温处理60～120min。
5.根据权利要求1所述的一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，其特征在于：所述步骤(5)中溶液中含有的KOH与热解后物料的质量比为3:1，在磁力搅拌器上以200r/min的搅拌速率浸渍30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种利用中药渣制甲烷和沼渣活性炭的全资源化方法，其特征在于：所述步骤(6)中高温管式炉以10～20℃/min的升温速率升温至800℃，保温60min，在氮气氛围下冷却至室温。
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