CN105921138A - 一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法 - Google Patents

一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法，该方法包括：将十六烷基二甲基溴化铵与高岭土在100℃～900℃下煅烧20min～120min，取出用去离子水浸泡、洗涤、过滤、干燥，得到初步活化的高岭土。将初步活化高岭土、胆碱、去离子水按一定比例混合，在微波条件下放入恒温水浴打浆，而后静置、陈化、过滤、烘干、研磨、筛选，得到活化改性高岭土。本发明提供的改性方法可以改善优化原生高岭土的孔隙结构、比表面积和化学活性，同时提高其对半挥发性重金属的物理吸附和化学吸附能力。可用于固体废弃物焚烧、燃煤烟气中铅、镉等半挥发性重金属的吸附。

Description

一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物(垃圾、污泥)焚烧、燃煤发电和大气污染物控制领域，具体涉及一种用于控制重金属排放的吸附剂改性制备方法。
背景技术
半挥发性重金属生物半衰期长，在漫长的地质与生物转换过程中，具有难降解性、毒性、高稳定性、可蓄积性等特征。不仅会对土壤、水体、大气产生直接污染，影响人类健康，更会透过可食用性动植物间接对人体产生危害。
以半挥发性重金属铅、镉为例，我国城市生活垃圾中铅、镉的含量大约为49～1600ug/g、0～90ug/g；城市废水污泥中的铅、镉含量约为1800ug/g、100ug/g；煤中的含量约为5.28～69.7ug/g、0.04～1.2ug/g；其中城市生活垃圾焚烧和燃煤中铅、镉的排放浓度分别为660～56850mg/m3和24～1500mg/m3、164～2201mg/m3和6～25mg/m3。由此可见，诸如垃圾、污泥这样的固体废弃物燃烧和燃煤是大气中半挥发性重金属产生的重要源头。
目前，国内外学者研究表明原生高岭土对焚烧中产生的半挥发性重金属有一定的捕集能力，但捕集效率较低。也有部分学者研究表明，对高岭土进行煅烧、酸碱浸泡及热活化处理会改善其物理结构、提高其化学活性，从而改善其吸附效率。然而，这些改性方法对其吸附能力的提高有限，尚不能达到商业化推广的地步。因此，寻找出一种高效的高岭土改性方法是当前研究热点。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术，提出一种用于吸附半挥发性重金属的改性高岭土制备方法，通过改性提高高岭土的孔隙结构、比表面积和化学活性，从而提高高岭土作为吸附剂对半挥发性重金属的吸附性能。
技术方案：一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法，包括以下步骤：
1).将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05～1:1混合均匀，在温度为100℃～900℃下煅烧20min～120min；
2).取出用去离子水浸泡、洗涤、过滤，然后干燥得到初步活化的高岭土；
3).将初步活化高岭土与胆碱按照质量比为1:0.1～10的比例混合，然后加入去离子水混合，得到碱浸泡溶液；
4).在微波条件下，50℃～80℃范围内恒温水浴打浆12～24h；其中，微波频率为500MHz～2500MHz，微波功率为700w～2000w；
5).将浆液继续在步骤4)的温度和微波条件下静置、陈化12～24h；
6).滤去上层清液，得到下层混合物；
7).将下层混合物依次进行烘干、冷却、研磨的步骤，得到改性高岭土粉末；其中，烘干温度：80℃～120℃；
8).将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制成目标改性高岭土颗粒。
有益效果：本发明具有如下的特色及优点：
1、将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土共同煅烧，十六烷基二甲基溴化铵的存在增大了高岭土层间距，使其形成新的层间聚集结构，同时改变其表面集合状态，使得结构更为松散。因此，优化了传统的单一物质煅烧改性方法，从而进一步提高高岭土的比表面积和孔隙结构，得到物理结构更为优化的高岭土。
2、相比于常规水热活化，使用微波加热的方法，微波的选择性加热和能量大的特点使得碱表面羟基的脱附速度和高岭土表面羟基合成速度加快，从而促进高岭土与碱的反应，提高了高岭土表面羟基官能团的比例，增加其表面化学活性点位，得到化学活性更高的高岭土。
3、综合煅烧、碱浸渍、微波催化活化三种方法，得到结构更为优化、活性更高的高岭土，从而提高高岭土对半挥发性重金属的物理吸附、化学吸附能力。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为高温吸附实验装置图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做更进一步的解释。
如图1所示，一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法，包括以下步骤：
1).将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05～1:1混合均匀，在温度为100℃～900℃下煅烧20min～120min；
2).取出用3～5倍体积的去离子水浸泡、洗涤、过滤，反复5～8次，然后干燥得到初步活化的高岭土；
3).将初步活化高岭土与胆碱按照质量比为1:0.1～10的比例混合，然后加入1～10倍体积的去离子水混合，得到碱浸泡溶液；
4).在微波条件下，50℃～80℃范围内恒温水浴打浆12～24h；其中，微波频率为500MHz～2500MHz，微波功率为700w～2000w；
5).将浆液继续在步骤4)的微波和温度条件下静置、陈化12～24h；
6).滤去上层清液，得到下层混合物；
7).将下层混合物依次进行烘干、冷却、研磨的步骤，得到改性高岭土粉末；其中，烘干温度：80℃～120℃；
8).在10Mpa～20Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制成目标改性高岭土颗粒。
实施例1：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05:1混合搅拌均匀，然后放入水平管式炉，在700℃下煅烧90min。取出后用适量去离子水进行浸泡、搅拌洗涤、过滤操作，重复清洗5次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为1:6的胆碱，互相混合，然后加入10倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为1200MHz，功率为1000w)，在70℃的恒温水浴中打浆18h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化16h。然后，滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在80℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在13Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制得40目～60目标活化改性高岭土颗粒。
对获得的目标活化改性高岭土颗粒采用如下实验方法进行吸附效率测试：
在水平管式炉上进行吸附剂高温吸附重金属氯化物(氯化铅、氯化镉)实验。系统主要由三部分组成，分别为供气流量控制装置、蒸汽发生-吸附装置及重金属蒸汽收集处理装置，装置图如图2所示。实验中，上游重金属源产生重金属蒸汽，并由氧气流携带穿透下游的吸附剂夹层，在夹层中吸附反应后经过两级稀硝酸溶液洗瓶收集。通过测量尾部洗瓶内的重金属含量来计算重金属捕集率。
使用原生高岭土与改性高岭土在上述装置上进行实验，两种吸附剂的吸附效率如表1所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了10.4％，对镉的吸附效率提高了11.9％。
表1 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
实施例2：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.1:1混合搅拌均匀，放入水平管式炉，在900℃下煅烧40min。取出后用4倍体积的去离子水浸泡、搅拌洗涤、过滤，重复上述过程清洗8次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为1:0.1的胆碱，互相混合，加入5倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为500MHz，功率为2000w)，在50℃的恒温水浴中打浆24h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化24h。滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在100℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在10Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，研磨，筛选，制得40目～60目的活化改性高岭土颗粒。
吸附效率测试结果如下：
使用原生高岭土与本实施例得到的改性高岭土进行与实施例1相同的实验步骤，两种吸附剂的吸附效率如表2所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了25.5％，对镉的吸附效率提高了22.1％。
表2 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
实施例3：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为1:1混合搅拌均匀，放入水平管式炉，在100℃下煅烧120min。取出后用3倍体积的去离子水浸泡、搅拌洗涤、过滤，重复上述过程清洗5次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为1:10的胆碱，互相混合，加入10倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为2500MHz，功率为700w)，在80℃的恒温水浴中打浆12h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化12h。然后，滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在120℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在13Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，研磨，筛选，制得40目～60目的活化改性高岭土颗粒。
吸附效率测试结果如下：
使用原生高岭土与本实施例得到的改性高岭土进行与实施例1相同的实验步骤，两种吸附剂的吸附效率如表3所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了7.4％，对镉的吸附效率提高3.3％。
表3 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
实施例4：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.1:1混合搅拌均匀，然后放入水平管式炉，在700℃下煅烧90min。取出后用适量的去离子水进行浸泡、搅拌洗涤、过滤操作，重复清洗5次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为1:6的胆碱，互相混合，然后加入10倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为1200MHz，功率为1000w)，在70℃的恒温水浴中打浆18h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化16h。然后，滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在80℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在13Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制得40目～60目标活化改性高岭土颗粒。
使用原生高岭土与本实施例得到的改性高岭土进行与实施例1相同的实验步骤，两种吸附剂的吸附效率如表4所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了25.4％，对镉的吸附效率提高了26.9％。
表4 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
实施例5：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05:1混合搅拌均匀，然后放入水平管式炉，在900℃下煅烧90min。取出后用适量的去离子水进行浸泡、搅拌洗涤、过滤操作，重复清洗5次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为1:6的胆碱，互相混合，然后加入10倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为1200MHz，功率为1000w)，在70℃的恒温水浴中打浆18h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化16h。然后，滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在80℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在13Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制得40目～60目标活化改性高岭土颗粒。
使用原生高岭土与本实施例得到的改性高岭土进行与实施例1相同的实验步骤，两种吸附剂的吸附效率如表5所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了30.4％，对镉的吸附效率提高了21.9％。
表5 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
实施例6：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05:1混合搅拌均匀，然后放入水平管式炉，在700℃下煅烧50min。取出后用适量去离子水进行浸泡、搅拌洗涤、过滤操作，重复清洗5次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为1:6的胆碱，互相混合，然后加入10倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为1200MHz，功率为1000w)，在70℃的恒温水浴中打浆18h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化16h。然后，滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在80℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在13Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制得40目～60目标活化改性高岭土颗粒。
使用原生高岭土与本实施例得到的改性高岭土进行与实施例1相同的实验步骤，两种吸附剂的吸附效率如表6所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了10.4％，对镉的吸附效率提高了11.9％。
表6 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
实施例7：
用电子天平称量20g原生高岭土，将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05:1混合搅拌均匀，然后放入水平管式炉，在700℃下煅烧90min。取出后用适量去离子水进行浸泡、搅拌洗涤、过滤操作，重复清洗5次后，放入温度为90℃的烘箱干燥，得到初步活化的高岭土。
称取与初步活化高岭土质量比为10:1的胆碱，互相混合，然后加入10倍体积的去离子水，得到碱浸泡溶液。将上述碱浸泡溶液置于微波条件下(微波频率为1200MHz，功率为1000w)，在70℃的恒温水浴中打浆18h。接着，保持上述微波和恒温水浴条件不变，将浆液继续静置、陈化16h。然后，滤去上层清液，得到下层高岭土混合物。将下层混合物在80℃的烘箱内烘干，冷却后进行研磨，得到改性高岭土粉末。最后，在13Mpa下将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制得40目～60目标活化改性高岭土颗粒。
使用原生高岭土与本实施例得到的改性高岭土进行与实施例1相同的实验步骤，两种吸附剂的吸附效率如表7所示，由此可见，在吸附温度为900℃条件下，改性高岭土的吸附能力明显优于原生高岭土，其对铅的吸附效率提高了5.4％，对镉的吸附效率提高了6.9％。
表7 900℃下高岭土与改性高岭土对铅、镉蒸汽的吸附效率
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种用于吸附半挥发性重金属的高岭土改性制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1).将十六烷基二甲基溴化铵与原生高岭土按质量比为0.05～1:1混合均匀，在温度为100℃～900℃下煅烧20min～120min；
2).取出用去离子水浸泡、洗涤、过滤，然后干燥得到初步活化的高岭土；
3).将初步活化高岭土与胆碱按照质量比为1:0.1～10的比例混合，然后加入去离子水混合，得到碱浸泡溶液；
4).在微波条件下，50℃～80℃范围内恒温水浴打浆12～24h；其中，微波频率为500MHz～2500MHz，微波功率为700w～2000w；
5).将浆液继续在步骤4)的温度和微波条件下静置、陈化12～24h；
6).滤去上层清液，得到下层混合物；
7).将下层混合物依次进行烘干、冷却、研磨的步骤，得到改性高岭土粉末；其中，烘干温度：80℃～120℃；
8).将改性高岭土粉末压成饼，然后进行研磨、筛选的步骤，制成目标改性高岭土颗粒。
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