CN106215853A - 一种粉煤灰/铁酸钴磁性复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰/铁酸钴磁性复合吸附材料的制备方法，步骤如下：(1)向含有摩尔比为Co2+：Fe3+＝1:2的混合水溶液中加入粉煤灰，然后用氨水调节混合物溶液PH为9‑11；(2)将步骤(1)制备得到的混合液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，并用烘箱在160‑220℃条件下加热12‑24h后取出，并将所得混合物过滤、洗涤、干燥后得到固体粉末；(3)将步骤(2)所得固体粉末置于马弗炉中，在600‑700℃条件下煅烧1‑2h，得到改性后的粉煤灰/CoFe2O4复合材料，所述粉煤灰与CoFe2O4的质量比为1:1.06‑5:1.06。本发明制备的复合材料是CoFe2O4负载在粉煤灰载体上，是多层负载，粉煤灰表面附在了多层CoFe2O4颗粒。

Description

一种粉煤灰/铁酸钴磁性复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，具体涉及到一种粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备方法。
背景技术
吸附法作为一种易操作、经济而有效的废水处理方法，近年来一直受到人们的广泛关注。粉煤灰是燃煤电厂煤粉燃烧过程中产生的固体废弃物，是我国目前排放量最大的工业废渣，粉煤灰占用了大量土地，对周围环境造成危害。目前粉煤灰主要用于制备水泥混凝土，但粉煤灰的利用量以及利用率仍比较低，而利用粉煤灰制备吸附材料成为近年来利用粉煤灰开发高附加值产品的重要途径之一。粉煤灰具有多孔性，比表面积大的特点，对粉煤灰进行改性处理，利用改性粉煤灰的吸附性能，去除废水中的污染物，能够废治废，且处理费用低，原料获取方便。CoFe2O4是一种尖晶石型铁氧体，在压电、传感、催化、吸附等很多工业领域有着广泛的应用，是一类重要的无机功能材料，其对污水中的污染物有较高的吸附性能，同时作为铁磁性金属氧化物，它可在外磁场条件下实现简便、快捷的回收利用。虽然有报道粉煤灰和铁氧体利用水热法制备复合材料，但是所制备的复合材料用作吸波性能材料，并且是一种核壳结构。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备方法，既利用了燃煤电厂的固体废弃物，又解决了其作为吸附材料分离困难的问题，可以经济、高效地去除废水中污染物。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备方法，步骤如下：
(1)向含有摩尔比为Co2+：Fe3+＝1:2的混合水溶液中加入粉煤灰，然后用氨水调节混合物溶液pH为9-11(优选：pH为11)得到共沉淀前驱体；
(2)将步骤(1)制备得到的混合液转移至高压反应釜中，并用烘箱在160-220℃(优选：180℃)条件下加热12-24h(优选18h)后取出，并将所得混合物过滤、洗涤、干燥后得到固体粉末；
(3)将步骤(2)所得固体粉末置于马弗炉中，在600-700℃(优选：650℃)条件下煅烧1-2h，得到改性后的粉煤灰/CoFe2O4复合材料；
所述粉煤灰与CoFe2O4的质量比为1:1.06-5:1.06(优选：3:1.06)。
优选：所述步骤(1)中的粉煤灰进行预处理，所述预处理的步骤如下：将粉煤灰加入去离子水中清洗，去除表面可溶性非有机物质，过滤、干燥后即得。
上述方法制备得到的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料，该材料在去除废水中有机物中的应用。
与现有技术相比，本发明的优异效果在于：
1.本发明采用的水热法制备粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的方法过程简单、容易操作，利用水热法将CoFe2O4负载到粉煤灰颗粒表面，不仅明显的提高了粉煤灰的比表面积，同时有效的解决了吸附剂使用后的分离问题，可以方便、高效地去除废水中的污染物。
2.本发明制备的复合材料团聚程度轻，粒径小且粒度分布比较窄；本发明制备的复合材料是CoFe2O4负载在粉煤灰载体上，是多层负载，粉煤灰表面负载了多层约为30nm大小的CoFe2O4颗粒。
3.废渣粉煤灰作为CoFe2O4的载体，在解决了粉煤灰占地面积大、给环境带来危害的问题的同时，实现了粉煤灰的高附加值利用，并且原材料易于获取、成本低。
4.本发明将磁性金属氧化物CoFe2O4与粉煤灰进行复合，可在外磁场条件下实现吸附剂的简便、快捷的回收利用，减少了对环境造成的二次污染。
5.本发明制备的复合吸附材料可以高效地去除废水中有机物。
6.共沉淀时pH过高或过低将影响金属离子的沉淀，本发明中选择共沉淀pH为9-11，既保持水热反应的稳定，又避免了反应时PH减少。
7.复合材料中CoFe2O4的粒径大小及其在粉煤灰载体表面的分散程度对吸附材料的吸附性能有很大影响。在一定范围内，随着粉煤灰的相对含量减少，负载的CoFe2O4增加，吸附能力增加，但颗粒也越容易团聚；随着粉煤灰的增加，负载活性位增加，生成的CoFe2O4的颗粒更小且分散更均匀，本发明中选取的粉煤灰与CoFe2O4的质量比，使得复合材料完全包裹但团聚又不严重。
8、水热反应的温度过低，铁氧体晶化过程缓慢，产物晶化不完全，晶粒细小，反应温度越高，水热反应越充分，铁氧体结构晶化程度越高，复合材料的晶格结构更完整，晶粒尺寸也随之增大，虽然提高温度可以促使晶化过程的快速进行，但提高温度对结果影响不大且浪费能源，本发明中选择160-220℃既促使了铁氧体晶化过程的快速进行，又避免了能源的浪费。
9、本发明所使用的水热反应时间在保证反应的充分、复合材料的晶化程度高、产物不发生明显的变化的同时避免了能源的浪费。
10、本发明所使用的煅烧温度避免了温度过低，结晶不完整，温度过高，灼烧容易产生杂质，且容易使粉体的表面能下降的问题。
附图说明
图1是实施例1的预处理过的粉煤灰和制备的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的扫描电子显微镜(SEM)图，其中a：预处理过的粉煤灰的SEM图，b：粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的SEM图；
图2是实施例1制备的不同添加量的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料对孔雀石绿的吸附效果图：(a)C＝0.2g/L；(b)C＝1g/L；(c)C＝2g/L；(d)C＝4g/L。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
本发明实施例中主要使用的试剂均购自天津化学试剂公司，均为分析纯，包括：九水硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]、六水硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]、无水乙醇、氯化钠、氨水。孔雀石绿(C23H25ClN2)染料来自天津致远化学试剂有限公司，作为目标污染物。
实施例1、粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备及其对孔雀绿的吸附
将粉煤灰加入去离子水中清洗，过滤、置于105℃烘箱中干燥24h；称取质量为1.310g的Co(NO3)2·6H2O和3.636g的Fe(NO3)3·9H2O加入到30ml去离子水中，再加入3g预处理过的粉煤灰，并使用氨水调节混合物溶液PH约为11，搅拌0.5h后将混合物溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，置于180℃烘箱中恒温加热18h，取出后并将所得混合物过滤并用去离子水和乙醇将固体粉末洗涤至中性洗涤，在105℃干燥2h后将所得固体置于650℃马弗炉中煅烧2h，即得到改性后的粉煤灰/CoFe2O4复合吸附材料。
如图1所示，未经过改性处理的粉煤灰空心微球表面较为光滑，而负载了CoFe2O4后的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料表面负载了多层铁氧体颗粒，表面产生了许多空隙和通道，结构疏松，增大了材料的比表面积，更利于吸附废水中的有机污染物。
表1列出了粉煤灰及粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的BET比表面积、比孔容积以及孔径参数。从表1中可以看出，改性后的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的比表面积、比表面积、比孔容积以及孔径均比粉煤灰有明显的提高。
表1、粉煤灰、粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的孔结构参数
图2是以孔雀石绿作为目标污染物使用实施例1制备得到的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附剂在室温下的吸附效果，测试条件为：孔雀石绿浓度25mg/L，粉煤灰/CoFe2O4复合吸附剂投加量分别为0.2、1、2、4g/L，机械搅拌速率500rpm。由图2可以看出，吸附时间5min后，吸附达到平衡，复合吸附剂投加量为4g/L时的孔雀石绿的去除率最高达到93％，比未改性的粉煤灰的去除率提高了约70％。
实施例2粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备
将粉煤灰加入去离子水中清洗，过滤、置于105℃烘箱中干燥24h；称取质量为1.310g的Co(NO3)2·6H2O和3.636g的Fe(NO3)3·9H2O加入到30ml去离子水中，再加入1g预处理过的粉煤灰，并使用氨水调节混合物溶液pH约为9，搅拌0.5h后将混合物溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，置于160℃烘箱中恒温加热24h，取出后并将所得混合物过滤并用去离子水和乙醇将固体粉末洗涤至中性洗涤，在105℃干燥2h后将所得固体置于600℃马弗炉中煅烧2h，即得到改性后的粉煤灰/CoFe2O4复合吸附材料。
实施例3粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备
将粉煤灰加入去离子水中清洗，过滤、置于105℃烘箱中干燥24h；称取质量为1.310g的Co(NO3)2·6H2O和3.636g的Fe(NO3)3·9H2O加入到30ml去离子水中，再加入5g预处理过的粉煤灰，并使用氨水调节混合物溶液pH约为11，搅拌0.5h后将混合物溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中，置于220℃烘箱中恒温加热16h，取出后并将所得混合物过滤并用去离子水和乙醇将固体粉末洗涤至中性洗涤，在105℃干燥2h后将所得固体置于650℃马弗炉中煅烧2h，即得到改性后的粉煤灰/CoFe2O4复合吸附材料。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料的制备方法，其特征是：步骤如下：
(1)向含有摩尔比为Co2+：Fe3+＝1:2的混合水溶液中加入粉煤灰，然后用氨水调节混合物溶液pH为9-11；
(2)将步骤(1)制备得到的混合液转移至高压反应釜中，并用烘箱在160-220℃条件下加热12-24h后取出，并将所得混合物过滤、洗涤、干燥后得到固体粉末；
(3)将步骤(2)所得固体粉末置于马弗炉中，在600-700℃条件下煅烧1-2h，得到改性后的粉煤灰/CoFe2O4复合材料；
所述粉煤灰与CoFe2O4的质量比为1:1.06-5:1.06。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中用氨水调节混合物溶液pH为11。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中的粉煤灰进行预处理，所述预处理的步骤如下：将粉煤灰加入去离子水中清洗，去除表面可溶性非有机物质，过滤、干燥后即得。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中粉煤灰与CoFe2O4的质量比为3:1.06。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中在180℃条件下加热。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中加热18h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中在650℃条件下煅烧。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中煅烧2h。
9.权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的粉煤灰/CoFe2O4磁性复合吸附材料。
10.如权利要求9所述的磁性复合吸附材料在去除废水中有机物中的应用。
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