CN103007917A - 一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，它涉及一种光催化材料的制备方法。它要解决现有利用天然硅藻土处理废气存在仅有吸附作用，并不能彻底去除有害物质，且对废气的深度处理效果不理想的问题。方法：一、精硅藻土、盐酸溶液和去离子水混合，得硅藻土悬浮液；二、加入纳米氧化锌、硫酸铵、盐酸溶液和碳酸铵，得纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料；三、纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料过滤洗涤；四、干燥后打散；五、经煅烧即完成。本发明制备所得纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料，同时具有吸附捕捉性能与光催化降解性能，还具有抗菌、消毒和除臭的功能，可彻底清除空气中的废气和油污，重现洁净空气，并且大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法。
背景技术
环境保护和生态建设作为人类21世纪面临的重大挑战之一，直接关系到人类的生存和经济社会的可持续发展。随着人类环保意识的增强和全球环保标准的提高，环保产品终将成为新世纪的重要新兴产业。
硅藻土是一类比重轻、孔径多的天然矿物，主要组分为非晶质二氧化硅，具有较高的比表面积和吸附功能，可以充分吸收无机及有机污染物。此外硅藻土还具有原料丰富、处理成本低、操作方便等优点，在环保领域尤其是废气治理方面有很好的应用前景。
很多科学研究都表明，利用天然硅藻土处理废气时只是利用其吸附功能，通过把污染物转移出来，但在这过程中有害物质并没有被去除，吸附了废气的固体物的再次处理就将成为限制其在环境保护中应用的重要因素。
发明内容
本发明目的是为了解决现有利用天然硅藻土处理废气存在仅有吸附作用，并不能彻底去除有害物质，且对废气的深度处理效果不理想的问题，而提供一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法。
纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按重量份数将360～2510份重量含水量为45％～65％的精硅藻土、10～48份质量浓度为36％的盐酸溶液和5000～7000份的去离子水混合，搅拌5～20min，获得硅藻土悬浮液；
二、按重量份数将260～420份质量浓度为200g/L的纳米氧化锌，以9.45～17.30L/min的加料速度加入到硅藻土悬浮液中并搅拌5～15min，然后以20～30L/min的加料速度加入220～370份质量浓度为200g/L的硫酸铵和5～500份质量浓度为36％的盐酸溶液，搅拌3～10min，再升温至30℃继续搅拌60min，然后以4.72～8.64L/min的加料速度加入220～370份质量浓度为200g/L的碳酸铵，搅拌5～15min，获得纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料；
三、用耐酸泵将纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料泵入压滤机，加入去离子水进行反复过滤洗涤，直至滤液中检测不出Cl-为止；
四、经过滤洗涤的纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料放入干燥机中，在温度为295～385℃、出口温度为68～135℃的条件下干燥至物料中的重量含水量为0～6％，再将干燥后的物料送至打散机进行打散；
五、将打散后的物料送入煅烧窑炉进行煅烧，煅烧窑炉升温速度为3～4℃/min、窑炉温度为570～730℃，煅烧5～10h，随炉冷却至室温，即完成纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备；
其中步骤二中纳米氧化锌的粒径为5～30nm。
本发明中以硅藻土为主要原料、纳米氧化锌为催化活性组分，制备同时具有吸附捕捉性能与光催化降解性能的复合型高效光催化材料，成功地攻克了纳米氧化锌/硅藻土复合材料这种复合材料的产业化生产的关键技术。因此本发明使纳米氧化锌/硅藻土复合材料这种复合材料的生产技术及作为环保涂层材料的应用技术得以成熟。
本发明中使用的纳米氧化锌，具有杀菌防霉功效，特殊的屏蔽紫外线性能，其较小粒径及较大比表面积使其具有抗菌性、自清洁性及净化空气等性能；将具有催化活性的纳米氧化锌与具有吸附作用的硅藻土结合后，制备获得纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料，它同时具有吸附捕捉性能与光催化降解性能，产生了预料不到的技术效果，具有抗菌、消毒和除臭的功能，可彻底清除空气中的废气和油污，重现洁净空气，并且大大降低了生产成本。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按重量份数将360～2510份重量含水量为45％～65％的精硅藻土、10～48份质量浓度为36％的盐酸溶液和5000～7000份的去离子水混合，搅拌5～20min，获得硅藻土悬浮液；
二、按重量份数将260～420份质量浓度为200g/L的纳米氧化锌，以9.45～17.30L/min的加料速度加入到硅藻土悬浮液中并搅拌5～15min，然后以20～30L/min的加料速度加入220～370份质量浓度为200g/L的硫酸铵和5～500份质量浓度为36％的盐酸溶液，搅拌3～10min，再升温至30℃继续搅拌60min，然后以4.72～8.64L/min的加料速度加入220～370份质量浓度为200g/L的碳酸铵，搅拌5～15min，获得纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料；
三、用耐酸泵将纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料泵入压滤机，加入去离子水进行反复过滤洗涤，直至滤液中检测不出Cl-为止；
四、经过滤洗涤的纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料放入干燥机中，在温度为295～385℃、出口温度为68～135℃的条件下干燥至物料中的重量含水量为0～6％，再将干燥后的物料送至打散机进行打散；
五、将打散后的物料送入煅烧窑炉进行煅烧，煅烧窑炉升温速度为3～4℃/min、窑炉温度为570～730℃，煅烧5～10h，随炉冷却至室温，即完成纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备；
其中步骤二中纳米氧化锌的粒径为5～30nm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中精硅藻土的制备方法如下：
①干洗分选：将硅藻土原矿干燥至重量含水量为0～2％，用气流涡轮式分选机进行分选除砂，除去粒径＞43μm的沙砾及杂质，然后用回转窑进行煅烧处理，除去有机质，煅烧温度为500℃，煅烧时间为90min；
②湿法酸浸：按重量份数将1260～2100份体积浓度为72％的硫酸和420份煅烧后的硅藻土投入反应釜中，进行湿法化学提纯，反应釜温度为80～120℃，反应时间为4h，然后注入1300～2000L清水，再反应0.5～2h，获得提纯后的溶液；
③过滤洗涤：按重量份数将420份提纯后的溶液和3200～5200份的去离子水注入洗涤桶中，进行过滤洗涤，即获得重量含水量为45％～65％的精硅藻土。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中步骤二中湿法化学提纯，可除去硅藻壳体内的酸溶性杂质，提高硅藻土本身的比表面积。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按重量份数将1500份重量含水量为50％的精硅藻土、25份质量浓度为36％的盐酸溶液和6000份的去离子水混合，搅拌10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中按重量份数将300份质量浓度为200g/L的纳米氧化锌，以15L/min的加料速度加入到硅藻土悬浮液中并搅拌10min，然后以25L/min的加料速度加入300份质量浓度为200g/L的硫酸铵和70份质量浓度为36％的盐酸溶液，搅拌6min，再升温至30℃继续搅拌60min，然后以7L/min的加料速度加入300份质量浓度为200g/L的碳酸铵，搅拌12min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中在温度为350℃、出口温度为100℃的条件下干燥至物料中的重量含水量为3％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中煅烧窑炉升温速度为3.5℃/min、窑炉温度为620℃，煅烧6h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
实施例：
纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按重量份数将2000份重量含水量为50％的精硅藻土、30份质量浓度为36％的盐酸溶液和6000份的去离子水混合，搅拌20min，获得硅藻土悬浮液；
二、按重量份数将320份质量浓度为200g/L的纳米氧化锌，以15L/min的加料速度加入到硅藻土悬浮液中并搅拌10min，然后以25L/min的加料速度加入300份质量浓度为200g/L的硫酸铵和55份质量浓度为36％的盐酸溶液，搅拌10min，再升温至30℃继续搅拌60min，然后以7L/min的加料速度加入320份质量浓度为200g/L的碳酸铵，搅拌10min，获得纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料；
三、用耐酸泵将纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料泵入压滤机，加入去离子水进行反复过滤洗涤，直至滤液中检测不出Cl-为止；
四、经过滤洗涤的纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料放入干燥机中，在温度为320℃、出口温度为100℃的条件下干燥至物料中的重量含水量为2％，再将干燥后的物料送至打散机进行打散；
五、将打散后的物料送入煅烧窑炉进行煅烧，煅烧窑炉升温速度为4℃/min、窑炉温度为600℃，煅烧8h，随炉冷却至室温，即完成纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备；
其中步骤二中纳米氧化锌的粒径为20nm。
本实施例中精硅藻土的制备方法如下：
①干洗分选：将硅藻土原矿干燥至重量含水量为2％，用气流涡轮式分选机进行分选除砂，除去粒径＞43μm的沙砾及杂质，然后用回转窑进行煅烧处理，除去有机质，煅烧温度为500℃，煅烧时间为90min；
②湿法酸浸：按重量份数将1600份体积浓度为72％的硫酸和420份煅烧后的硅藻土投入反应釜中，进行湿法化学提纯，反应釜温度为100℃，反应时间为4h，然后注入1600L清水，再反应1h，获得提纯后的溶液；
③过滤洗涤：按重量份数将420份提纯后的溶液和4000份的去离子水注入洗涤桶中，进行过滤洗涤，即获得重量含水量为50％的精硅藻土。
本实施例中制备的纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料，吸油值检测结果为0.91mL/g；甲醛净化效率实验，检测结果如表1，可见光催化性能与甲醛净化效率检测结果接近，具有较好的催化活性。
表1
Claims (6)
1.一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，其特征在于纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按重量份数将360～2510份重量含水量为45％～65％的精硅藻土、10～48份质量浓度为36％的盐酸溶液和5000～7000份的去离子水混合，搅拌5～20min，获得硅藻土悬浮液；
二、按重量份数将260～420份质量浓度为200g/L的纳米氧化锌，以9.45～17.30L/min的加料速度加入到硅藻土悬浮液中并搅拌5～15min，然后以20～30L/min的加料速度加入220～370份质量浓度为200g/L的硫酸铵和5～500份质量浓度为36％的盐酸溶液，搅拌3～10min，再升温至30℃继续搅拌60min，然后以4.72～8.64L/min的加料速度加入220～370份质量浓度为200g/L的碳酸铵，搅拌5～15min，获得纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料；
三、用耐酸泵将纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料泵入压滤机，加入去离子水进行反复过滤洗涤，直至滤液中检测不出Cl-为止；
四、经过滤洗涤的纳米氧化锌/硅藻土复合粒子浆料放入干燥机中，在温度为295～385℃、出口温度为68～135℃的条件下干燥至物料中的重量含水量为0～6％，再将干燥后的物料送至打散机进行打散；
五、将打散后的物料送入煅烧窑炉进行煅烧，煅烧窑炉升温速度为3～4℃/min、窑炉温度为570～730℃，煅烧5～10h，随炉冷却至室温，即完成纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备；
其中步骤二中纳米氧化锌的粒径为5～30nm。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中精硅藻土的制备方法如下：
①干洗分选：将硅藻土原矿干燥至重量含水量为0～2％，用气流涡轮式分选机进行分选除砂，除去粒径＞43μm的沙砾及杂质，然后用回转窑进行煅烧处理，除去有机质，煅烧温度为500℃，煅烧时间为90min；
②湿法酸浸：按重量份数将1260～2100份体积浓度为72％的硫酸和420份煅烧后的硅藻土投入反应釜中，进行湿法化学提纯，反应釜温度为80～120℃，反应时间为4h，然后注入1300～2000L清水，再反应0.5～2h，获得提纯后的溶液；
③过滤洗涤：按重量份数将420份提纯后的溶液和3200～5200份的去离子水注入洗涤桶中，进行过滤洗涤，即获得重量含水量为45％～65％的精硅藻土。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数将1500份重量含水量为50％的精硅藻土、25份质量浓度为36％的盐酸溶液和6000份的去离子水混合，搅拌10min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中按重量份数将300份质量浓度为200g/L的纳米氧化锌，以15L/min的加料速度加入到硅藻土悬浮液中并搅拌10min，然后以25L/min的加料速度加入300份质量浓度为200g/L的硫酸铵和70份质量浓度为36％的盐酸溶液，搅拌6min，再升温至30℃继续搅拌60min，然后以7L/min的加料速度加入300份质量浓度为200g/L的碳酸铵，搅拌12min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为350℃、出口温度为100℃的条件下干燥至物料中的重量含水量为3％。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌/硅藻土复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤五中煅烧窑炉升温速度为3.5℃/min、窑炉温度为620℃，煅烧6h。
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