CN106186042A - 一种饲料用三维多级孔纳米氧化锌及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：配制0.2‑0.4 mol/l的锌盐溶液，每升所述锌盐溶液中加入50‑150 g硅藻土混合成悬浊液；配制0.2‑0.4 mol/l的氨水/碳酸盐溶液，将1～1.2倍于步骤（1）所述锌盐溶液的所述氨水/碳酸盐溶液，缓慢滴加到步骤（1）所述悬浊液中，边滴加边搅拌，直至反应完全；将步骤（2）得到的溶液离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤干燥，300‑600 ℃高温煅烧2‑4小时,得到的产物即为饲料用三维多级孔纳米氧化锌。本发明的饲料用三维多级孔纳米氧化锌具有更大比表面积、更有效的杀菌效果、更小的环境污染，能更好的防止断奶仔猪因应激而产生的腹泻。
Description
技术领域
本发明涉及动物饲料添加剂，特别涉及一种饲料用三维多级孔纳米氧化锌及其制备方法。
背景技术
氧化锌具有很强的氧化性和杀菌能力，因此通常添加于仔猪饲料中，用于防止断奶仔猪因应激而产生腹泻，同时也有降低料肉比，改变饲料报酬的作用。纳米形态的氧化锌，氧化杀菌能力强，减少仔猪腹泻，改善饲料报酬，是被大量应用的饲料添加剂。但存在着氧化锌随粪便排到环境中污染环境的问题。因此，在不影响杀菌效果的情况下，能够降低氧化锌的使用量，提高氧化锌的使用效率对纳米氧化锌产品具有重要意义。
氧化锌的作用能力与其形态有关系，粒径越小，比表面积越大，氧化锌的氧化杀菌能力越强。目前，负载型的纳米氧化锌常用的载体为高岭土、蒙脱石、沸石等，在改善纳米颗粒的团聚和稳定性上具有一定作用，但其增加的表面积有限，生产出的纳米氧化锌杀菌能力一般。硅藻土是一种硅质岩石 ，硅藻土的化学成分主要是SiO2。 硅藻土具有孔隙度大、吸收性强、化学性质稳定、耐磨、耐热等特点，能为涂料提供优异的表面性能，增容，增稠以及提高附着力。通常用在涂料、吸附剂、助滤剂、光催化材料等方面。硅藻土所具有的优异表面性能使其作为纳米氧化锌载体成为可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以取代普通纳米氧化锌的饲料添加剂产品的方法，该制备方法工序简单，制备的饲料用三维多级孔纳米氧化锌具有更大比表面积、更有效的杀菌效果、更小的环境污染，能更好的防止断奶仔猪因应激而产生的腹泻。
本发明采取的技术方案是：一种饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制0.2-0.4 mol/l的锌盐溶液，每升所述锌盐溶液中加入50-150 g硅藻土混合成悬浊液；
（2）配制0.2-0.4 mol/l的氨水/碳酸盐溶液，将1～1.2倍于步骤（1）所述锌盐溶液的所述氨水/碳酸盐溶液，缓慢滴加到步骤（1）所述悬浊液中，边滴加边搅拌，直至反应完全；
（3）将步骤（2）得到的溶液离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤干燥，300-600 ℃高温煅烧2-4小时,得到的产物即为饲料用三维多级孔纳米氧化锌。
优选的，步骤（2）中，搅拌速度为150-250转/分钟。
优选的，步骤（3）中，沉淀物用去离子水洗涤的次数为2-3次。
优选的，步骤（3）中，干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-4小时。
进一步的，所述干燥在烘箱中进行。
本发明还包括上述方法制备出的饲料用三维多级孔纳米氧化锌添加剂。该饲料用三维多级孔纳米氧化锌添加剂中氧化锌占10-50%。
本发明的优点是：
1.硅藻土是微生物硅藻死亡后的硅质骨架，具有三维空隙结构，比表面积大，是一种良好的载体材料。利用硅藻精土的多孔比表面积大的特点负载氧化锌，是其具有比普通纳米氧化锌更大的比表面积，最高能达到100 m2/g，因此作为饲料添加剂拥有更强的杀菌止腹泻效果。
2.利用硅藻精土作为载体来负载氧化锌，使饲料中的氧化锌含量更少却能起到相同甚至更好的效果，减少了禽畜粪便中氧化锌排出对环境的影响，是一种节能环保的产品。
3.硅藻土本身就是一种优良的饲料添加剂，饲料中添加硅藻土，禽畜施用后能促进消化，并能把禽畜肠胃道的病菌吸附带出体外，增强体质。
4.利用硅藻精土负载纳米氧化锌的工艺简单，技术成熟，可行性高，作为饲料应用效果好，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是硅藻土扫描电镜图片，硅藻土是一种天然的多级孔纳米材料；
图2、图3、图4 是本发明硅藻土负载氧化锌扫描电镜图片，氧化锌覆盖在硅藻土的表面及孔隙内部，形成多孔、高比表面积的负载纳米氧化锌。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将氯化锌溶解于水中，配制成物质的量浓度为0.4 mol/l的溶液。每升氯化锌溶液中加入50 g的精制硅藻精土，目的是使最终产物饲料用三维多级孔纳米氧化锌中的氧化锌成分占40%左右。
配制浓度为0.4 mol/l的氨水/碳酸盐溶液。氯化锌与精制硅藻土的混合悬浊液在搅拌器200转/分钟的搅拌作用下，将1.2倍的配制好的氨水/碳酸盐溶液缓慢滴加到混合悬浊液中，直至反应完全。
用离心机离心分离反应后的悬浊液，得到沉淀物部分为硅藻土负载氢氧化锌/碳酸锌。将沉淀物加去离子水洗涤3次，使其干净无杂质。用烘箱将得到的沉淀物在100 ℃烘干干燥3小时，至无水分。400 ℃高温煅烧3小时，使氢氧化锌/碳酸锌转变成氧化锌，最终产物即为饲料用三维多级孔纳米氧化锌。
实施例2：
将氯化锌溶解于水中，配制成物质的量浓度为0.3 mol/l的溶液。每升氯化锌溶液中加入100 g的精制硅藻精土，目的是使最终产物饲料用三维多级孔纳米氧化锌中的氧化锌成分占20%左右。
配制浓度为0.3 mol/l的氨水/碳酸盐溶液。氯化锌与精制硅藻土的混合悬浊液在搅拌器250转/分钟的搅拌作用下，将1.1倍的配制好的氨水/碳酸盐溶液缓慢滴加到混合悬浊液中，直至反应完全。
用离心机离心分离反应后的悬浊液，得到沉淀物部分为硅藻土负载氢氧化锌/碳酸锌。将沉淀物加去离子水洗涤2次，使其干净无杂质。用烘箱将得到的沉淀物在80 ℃烘干干燥4小时，至无水分。600 ℃高温煅烧2小时，使氢氧化锌/碳酸锌转变成氧化锌，最终产物即为饲料用三维多级孔纳米氧化锌。
实施例3
将氯化锌溶解于水中，配制成物质的量浓度为0.2 mol/l的溶液。每升氯化锌溶液中加入140g的精制硅藻精土，目的是使最终产物饲料用三维多级孔纳米氧化锌中的氧化锌成分占10%左右。
配制浓度为0.2 mol/l的氨水/碳酸盐溶液。氯化锌与精制硅藻土的混合悬浊液在搅拌器180转/分钟的搅拌作用下，将1倍的配制好的氨水/碳酸盐溶液缓慢滴加到混合悬浊液中，直至反应完全。
用离心机离心分离反应后的悬浊液，得到沉淀物部分为硅藻土负载氢氧化锌/碳酸锌。将沉淀物加去离子水洗涤3次，使其干净无杂质。用烘箱将得到的沉淀物在120 ℃烘干干燥2小时，至无水分。350 ℃高温煅烧4小时，使氢氧化锌/碳酸锌转变成氧化锌，最终产物即为饲料用三维多级孔纳米氧化锌。
三维多级孔纳米氧化锌的动物实验
使用氧化锌含量为40%的本发明三维多级孔纳米氧化锌进行动物实验。选择120头健康断奶仔猪（35日日龄）作为实验对象，每头仔猪皆为雄性，其生长状况，体重均相差不多（6.5-7.5kg）。120头仔猪随机分为四组，每组30头。4组仔猪的基础日粮一致，其中实验组一每千克日粮中添加本发明300 mg纳米氧化锌，实验组二每千克日粮添加本发明600 mg纳米氧化锌，实验组三每千克日粮添加本发明900 mg纳米氧化锌，实验组四为对照组，添加市场购买的氧化锌，每千克日粮添加3000mg。饲养30天，记录前后仔猪的体重，日粮消耗，和腹泻发生情况。计算氧化锌对仔猪日增重和料重比和腹泻情况的影响如下：
表一三维多级孔纳米氧化锌对仔猪日增重和料重比和腹泻情况的影响
| 实验组一 | 实验组二 | 实验组三 | 对照组 | |
| 平均日增重（g/d） | 472 | 491 | 512 | 475 |
| 平均料重比（F/G） | 1.54 | 1.47 | 1.47 | 1.51 |
| 腹泻率（%） | 8.33 | 7.56 | 5.89 | 8.11 |
实验结果表明，使用本方法制作的三维多级孔纳米氧化锌饲料添加剂，日添加量300-900 mg/kg的情况下，相对于对照组，实验组中的断奶仔猪的日增重明显、料重比降低、腹泻率减少。相对对照组，每千克日粮中的添加本发明制作的氧化锌300 mg、600 mg、900 mg（其氧化锌含量仅120mg、240mg、360mg），仔猪日增重和腹泻率即能达到或超过3000mg/kg的普通氧化锌的使用效果。减少氧化锌的食用量的同时，可减少重金属对环境的污染。
实验结果表明本发明三维多级多孔氧化锌添加的量越高，对仔猪的日增重，料肉比的降低，腹泻率的减少影响越明显。尤其是仔猪腹泻率降低效果明显。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制0.2-0.4 mol/l的锌盐溶液，每升所述锌盐溶液中加入50-150 g硅藻土混合成悬浊液；
（2）配制0.2-0.4 mol/l的氨水/碳酸盐溶液，将1～1.2倍于步骤（1）所述锌盐溶液的所述氨水/碳酸盐溶液，缓慢滴加到步骤（1）所述悬浊液中，边滴加边搅拌，直至反应完全；
（3）将步骤（2）得到的溶液离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤干燥，300-600 ℃高温煅烧2-4小时,得到的产物即为饲料用三维多级孔纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为150-250转/分钟。
3.根据权利要求1所述的饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述沉淀物用去离子水洗涤的次数为2-3次。
4.根据权利要求1所述的饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-4小时。
5.根据权利要求4所述的饲料用三维多级孔纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述干燥在烘箱中进行。
6.如权利要求1-5任意一项所述的方法制备出的饲料用三维多级孔纳米氧化锌。
7.根据权利要求6所述的饲料用三维多级孔纳米氧化锌，其特征在于，所述饲料用三维多级孔纳米氧化锌中氧化锌占10-50%。
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