CN104001495B - 一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备银白色纯氯氧化铋光催化剂；（2）配置100mL质量浓度为10‑60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g步骤（1）制得的氯氧化铋光催化剂并搅拌吸附2h，然后加入水合肼，搅拌均匀后于80℃水浴中还原反应至溶液变为均匀黑色；（3）反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各清洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8h，即制得氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。本发明制得的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂具有太阳光响应，可以利用自然太阳光有效降解磺胺废水，且性能稳定，无毒，具有较强的市场应用前景。

Description

一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于可见光催化材料技术领域，具体涉及一种能够高效降解磺胺废水的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
磺胺及其衍生物是一类广泛应用于人类和动物的抗菌消炎药，磺胺类药物是动物饲料生产中应用最多的抗菌药。在不同的国家使用的抗生素兽药中，磺胺类药所占比例从2%(美国)到22%（英国、肯尼亚）不等。磺胺类药以未代谢物和生物转化产品的形式从人类和其它动物有机体内排出。同时，失效过期的磺胺类药物也会由人类排放进入污水。由于磺胺类药物具有两性，在环境水体中溶解性较好且具有较高的迁移率。因此，在所有的地表水体中几乎都可以检测到磺胺类药物的存在。磺胺类药物通过食物链在有机体内富集，从而产生高毒性，而且还会引起致病菌的抗药性。采用常规的生物处理去除水体中的磺胺类药物效果不够理想。纳米半导体光催化氧化技术利用光照产生的光生电子空穴对氧化降解有机污染物，高效且无毒，具有生物稳定性。氯氧化铋是近年来发展起来的新型光催化剂，价廉易得且环境友好，具有与TiO2近似的能带结构，但它的开放结构及其间接过渡有助于电子空穴对的有效分离和电荷的转移，从而提高其光催化活性。众所周知，光催化性能不仅取决于光催化剂的固有性质，还受光源的影响。通常，光催化剂只能被能量高于其带隙能的光子激发，光照越强，光催化性能越好。作为源源不断的可再生能源，太阳光是光催化的理想光源。鉴于节约能源，开发具有太阳光响应的光催化剂很有必要。
石墨烯是近些年来涌入材料领域的一种新物质。石墨烯具有优异的导电性（5000W m-1·K-1），在室温下展现出卓越的电荷迁移率（200000cm2 V-1·s-1），以及极大的比表面积（约为2600m2·g-1）。同时石墨烯是一种能隙为零的半金属，通过改性处理调整其能隙，不但可以实现宽波段的光吸收，而且还能使电荷在转移过程中与催化剂更加匹配，提高其光催化性能。所以利用石墨烯作为光催化剂的2D衬底，可以有效利用石墨烯的氧化还原特性、光电性能，从而提高光催化剂的性能，为今后光催化剂的改进提供了一种新途径。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种能够有效降解磺胺废水的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液，然后在磁力搅拌下将100mL水逐滴加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂；（2）配置100mL质量浓度为10-60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g步骤（1）制得的氯氧化铋光催化剂并搅拌吸附2h，然后加入水合肼，每50mg氧化石墨烯对应加入水合肼的体积为1mL，搅拌均匀后于80℃水浴中还原反应至溶液变为均匀黑色；（3）反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各清洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8h，即制得氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。
本发明制得的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂具有太阳光响应，可以利用自然太阳光有效降解磺胺废水，且性能稳定，无毒，具有较强的市场应用前景。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液。然后在磁力搅拌（300r/min）下将100mL水逐滴（约4mL/min）加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min。过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中80℃干燥，即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂。在自然太阳光下降解15mg/L的磺胺废水，10h的去除率为52.4%。
实施例2
将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液。然后在磁力搅拌（300r/min）下将100mL水逐滴（约4mL/min）加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min。过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中80℃干燥，即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂。配制100mL质量浓度为10mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g制得的氯氧化铋并搅拌吸附2h。然后加入0.02mL水合肼，搅拌均匀后，转入恒温水浴锅中，80℃水浴还原反应至溶液变为均匀黑色。反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8 h，即制得含有0.5wt%石墨烯的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解15mg/L的磺胺废水，10h的去除率为71.3%。
实施例3
将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液。然后在磁力搅拌（300r/min）下将100mL水逐滴（约4mL/min）加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min。过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中80℃干燥，即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂。配制100mL质量浓度为20mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g制得的氯氧化铋并搅拌吸附2h。然后加入0.04mL水合肼，搅拌均匀后，转入恒温水浴锅中，80℃水浴还原反应至溶液变为均匀黑色。反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8h，即制得含有1wt%石墨烯的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解15mg/L的磺胺废水，10h的去除率为82.7%。
实施例4
将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液。然后在磁力搅拌（300r/min）下将100mL水逐滴（约4mL/min）加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min。过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中80℃干燥，即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂。配制100mL质量浓度为40mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g制得的氯氧化铋并搅拌吸附2h。然后加入0.08mL水合肼，搅拌均匀后，转入恒温水浴锅中，80℃水浴还原反应至溶液变为均匀黑色。反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8h，即制得含有2wt%石墨烯的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解15mg/L的磺胺废水，10h的去除率为76.1%。
实施例5
将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液。然后在磁力搅拌（300r/min）下将100mL水逐滴（约4mL/min）加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min。过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中80℃干燥，即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂。配制100mL 质量浓度为60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g制得的氯氧化铋并搅拌吸附2h。然后加入0.12mL水合肼，搅拌均匀后，转入恒温水浴锅中，80℃水浴还原反应至溶液变为均匀黑色。反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8h，即制得含有3wt%石墨烯的氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。在自然太阳光下降解15mg/L的磺胺废水，10h的去除率为68.2%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将0.73g BiCl3加入到50mL摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，搅拌溶解得澄清溶液，然后在磁力搅拌下将100mL水逐滴加入到上述溶液中，滴加完成后继续搅拌60min，过滤，水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于80℃干燥即制得银白色纯氯氧化铋光催化剂；（2）配置100mL质量浓度为10-60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散1h，加入0.2g步骤（1）制得的氯氧化铋光催化剂并搅拌吸附2h，然后加入水合肼，每50mg氧化石墨烯对应加入水合肼的体积为1mL，搅拌均匀后于80℃水浴中还原反应至溶液变为均匀黑色；（3）反应结束后，溶液自然冷却至室温，过滤，水和乙醇各清洗三次，然后在恒温干燥箱中60℃干燥8h，即制得氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂。
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