CN103447034B - 一种二氧化锰纳米棒载银催化剂的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1～6wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的94～99wt%。本发明首次将不同晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂用于室温催化杀菌，不同晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂具有不同的杀菌性能，可以抑制杀灭各种病菌，如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化锰纳米银载银催化剂、制备方法及其用途。
背景技术
近年来，催化氧化技术尤其是以半导体材料如TiO2为催化剂的光催化氧化技术成为杀菌消毒技术的研究热点，但其在实际应用中存在的问题是，需使用紫外光或近紫外光激发TiO2产生强氧化性中间体杀死微生物，这就使得该种技术整体设备复杂导致成本较高，这些明显的不足限制了该种技术大规模的推广应用。
非光催化杀菌技术主要涉及负载银的系列催化剂、氧化镁、氧化锌等，这些催化剂在室温条件下能有效吸附微生物，同时可以活化氧分子形成具有较强氧化能力的活性氧，从而达到对致病微生物的高效吸附和灭活。载银催化剂由于具有优异的杀菌活性而倍受关注。
CN102017997A公开了一种高效单原子银纳米线抗菌材料，该抗菌材料的单原子银纳米线从骨架掺杂二氧化锰分子筛的孔口延伸到孔内。二氧化锰分子筛的特征在于具有hollandite型晶体结构；孔道中含有单原子银纳米线或/和A离子(A=K+，Na+，或H+)。该催化剂中掺杂有Zn2+以及Ti4+，银的含量高，增加了其成本，并且抑菌能力稍差，无法满足实际使用的要求。
CN102198404A公开了一种载银纳米二氧化锰催化剂及其制备方法和应用。该发明的催化剂其活性组分为银负载掺杂的二氧化锰分子筛(OMS-2)，由金属银定向掺杂到纳米二氧化锰分子筛孔道中形成；金属银的负载量为1%-25%。该催化剂可用于车内或室内等封闭体系内甲醛污染物的去除。该催化剂中活性 组分银颗粒在二氧化锰的孔道中，并没有暴露到催化剂的表面。如果将该发明的催化剂用于杀菌，细菌很难进入孔道与催化剂活性组分银或者催化产生的活性氧接触，从而难以达到优异的杀菌效果。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其可用于室温催化杀菌，具有效率高、稳定性好的优点，可以抑制杀灭各种病菌，如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1～6wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的94～99wt%。1～6wt%含量的银负载到99～94wt%含量的二氧化锰纳米棒载体上，可以在降低催化剂成本的基础上达到优异的杀菌效果。
所述银的质量占催化剂的质量的例如为1.2wt%、1.5wt%、1.8wt%、2.1wt%、2.4wt%、2.7wt%、3.0wt%、3.3wt%、3.6wt%、3.9wt%、4.2wt%、4.5wt%、4.8wt%、5.1wt%、5.4wt%或5.8wt%。
所述二氧化锰纳米棒载体的质量的占催化剂的质量的例如为94.2wt%、94.5wt%、94.8wt%、95.1wt%、95.4wt%、95.7wt%、96.0wt%、96.3wt%、96.6wt%、96.9wt%、97.2wt%、97.5wt%、97.8wt%、98.1wt%、98.4wt%或98.8wt%。
优选地，所述二氧化锰纳米棒载体选自α-晶型的二氧化锰纳米棒载体、β-晶型的二氧化锰纳米棒载体、γ-晶型的二氧化锰纳米棒载体或δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体中的任意一种或者至少两种的混合物。
本发明首次将不同晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂用于室温催化杀菌，不同晶型二氧化锰纳米棒载银催化剂具有不同的杀菌活性。
本发明的目的之二在于提供一种采用浸渍法负载活性银制备如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，旋蒸，干燥，然后焙烧，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
优选地，所述银源选自硝酸银或/和醋酸银。
优选地，将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌，使二氧化锰纳米棒均匀分布于银源溶液中，然后旋蒸。所述搅拌时间为0.5～2.5h，例如0.7h、0.9h、1.1h、1.3h、1.5h、1.7h、1.9h、2.1h或2.3h，优选0.8～2.2h，进一步优选1～2h。
优选地，所述旋蒸的温度为50～70℃，例如52℃、54℃、56℃、58℃、61℃、63℃、65℃、67℃或69℃，优选53～68℃，进一步优选55～65℃，最优选60℃。
优选地，所述干燥的温度为90～110℃，例如92℃、94℃、96℃、98℃、101℃、103℃、105℃、107℃或109℃，优选93～108℃，进一步优选95～105℃，最优选100℃。
优选地，所述干燥的时间为8～15h，例如8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12.5h、13h、13.5h、14h或14.5h，优选8.7～14.2h，进一步优选12h。
优选地，所述焙烧温度为400～700℃，例如410℃、430℃、450℃、470℃、490℃、510℃、530℃、550℃、570℃、590℃、610℃、630℃、650℃、670℃或690℃，优选420～680℃，进一步优选500～600℃。
优选地，所述焙烧时间为2～4h，例如2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3.1h、3.3h、3.5h、3.7h或3.9h，优选2.1～3.7h，进一步优选3h。
所述α-、β-、γ-或δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体采用水热法制备，其制备方法均为已有技术。
α-晶型的二氧化锰纳米棒的制备方法如下：在100mL水热反应釜内胆中加入1.25g高锰酸钾和0.525g硫酸锰，加入80mL水搅拌30min，然后将其转移 到反应釜中，放到160℃恒温箱中加热12h，得到的沉淀物用去离子水清洗后于100℃干燥，得到α-晶型的二氧化锰纳米棒。
β-晶型的二氧化锰纳米棒的制备方法如下：1.69g硫酸锰和2.28g过二硫酸铵混合后于140℃水热反应12h，制得β-晶型的二氧化锰纳米棒。
γ-晶型的二氧化锰纳米棒的制备方法如下：3.375g硫酸锰和4.575g过二硫酸铵混合后于90℃水热反应24h，制得γ-晶型的二氧化锰纳米棒。
δ-晶型的二氧化锰纳米棒的制备方法如下：1.5g高锰酸钾和0.275g硫酸锰混合后于240℃水热反应24h，制得δ-晶型的二氧化锰纳米棒。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的用途，所述二氧化锰纳米棒载银催化剂用于室温催化杀菌。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明首次将不同晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂用于室温催化杀菌，不同晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂具有不同的杀菌性能，可以抑制杀灭各种病菌，如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。银负载的β-晶型的二氧化锰催化剂抑菌能力最高，其抑菌能力（MIC）在1μg/mL～300μg/mL，显著优于CN102017997A所公开的单原子银纳米线抗菌材料的抑菌能力（MIC）1μg/mL～600μg/mL。
所述二氧化锰纳米棒载银催化剂随银负载量的增加，杀菌活性增加，α-、β-、γ-或δ-晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂表现出不同的杀菌活性，如β-和γ-晶型的二氧化锰对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的杀菌性能。
本发明的催化杀菌催化剂通过产生大量活性氧催化杀菌，不需要紫外光源和热源，运行成本低廉。
附图说明
图1：不同银负载量的α-和β-晶型的二氧化锰纳米棒催化剂存在情况下大 肠杆菌数目随杀菌时间的变化。
图2：添加不同银负载量的γ-和δ-晶型的二氧化锰纳米棒催化剂存在情况下大肠杆菌数目随杀菌时间的变化。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的2wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的98wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自α-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌1～2h，60℃旋蒸，100℃干燥12h，然后500～600℃焙烧3h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例2
除银的质量占催化剂的质量的4wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的96wt%，其余与实施例1相同。
实施例3
除银的质量占催化剂的质量的6wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的94wt%，其余与实施例1相同。
实施例4
除所述二氧化锰纳米棒载体选自β-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例1相同。
实施例5
除所述二氧化锰纳米棒载体选自β-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例2相同。
实施例6
所述二氧化锰纳米棒载体选自β-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例3相同。
实施例7
除所述二氧化锰纳米棒载体选自γ-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例1相同。
实施例8
除所述二氧化锰纳米棒载体选自γ-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例2相同。
实施例9
所述二氧化锰纳米棒载体选自γ-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例3相同。
实施例10
除所述二氧化锰纳米棒载体选自δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例1相同。
实施例11
除所述二氧化锰纳米棒载体选自δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例2相同。
实施例12
所述二氧化锰纳米棒载体选自δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体，其余与实施例3相同。
图1与图2表明α-、β-、γ-或δ-晶型的二氧化锰纳米棒载银催化剂表现出不同的杀菌活性。β-晶型的二氧化锰具有最高的杀菌活性，在120min内可以完全杀灭高浓度的106CFU/mL的大肠杆菌。γ-晶型的二氧化锰的杀菌活性次于β-晶型的二氧化锰的杀菌活性，在120min内可以使浓度为106CFU/mL的大肠杆菌降为102CFU/mL。α-和δ-晶型的二氧化锰表现出相当的杀菌活性，可以使浓度为106CFU/mL的大肠杆菌降为105CFU/mL。
实施例13
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自α-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌0.5h，50℃旋蒸，90℃干燥15h，然后400℃焙烧4h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例14
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自α-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌2.5h，70℃旋蒸，110℃干燥8h，然后700℃焙烧2h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例15
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自β-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌0.5h，50℃旋蒸，90℃干燥15h，然后400℃焙烧4h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例16
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自β-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌2.5h，70℃旋蒸，110℃干燥8h，然后700℃焙烧2h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例17
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自γ-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌0.5h，50℃旋蒸，90℃干燥15h，然后400℃焙烧4h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例18
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自γ-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
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实施例19
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌0.5h，50℃旋蒸，90℃干燥15h，然后400℃焙烧4h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
实施例20
一种二氧化锰纳米棒载银催化剂，其由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的1wt%，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的99wt%。所述二氧化锰纳米棒载体选自δ-晶型的二氧化锰纳米棒载体。
如上所述的二氧化锰纳米棒载银催化剂的制备方法，所述方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌2.5h，70℃旋蒸，110℃干燥8h，然后700℃ 焙烧2h，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细组成和方法，但本发明并不局限于上述详细组成和方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细组成和方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (13)
1.一种二氧化锰纳米棒载银催化剂的用途，其特征在于，所述二氧化锰纳米棒载银催化剂用于室温催化杀菌，其中，所述二氧化锰纳米棒载银催化剂由二氧化锰纳米棒载体和活性物种银组成，所述银的质量占催化剂的质量的2.1～6wt％，二氧化锰纳米棒载体的质量占催化剂的质量的94～99wt％，所述银和二氧化锰纳米棒载体的质量之和为100wt％，所述二氧化锰纳米棒载体选自β-晶型的二氧化锰纳米棒载体；
所述催化剂的制备方法为将二氧化锰纳米棒加入到银源溶液中，搅拌，所述搅拌的时间为1.1～2.5h，旋蒸，干燥，然后焙烧，得到二氧化锰纳米棒载银催化剂；所述银源选自硝酸银或/和醋酸银；
其中，所述旋蒸温度为61～70℃，所述焙烧温度为400～430℃或610～700℃，所述焙烧时间为2～2.8h或3.1～4h。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述搅拌时间为1.1～2h。
3.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述旋蒸的温度为61～68℃。
4.如权利要求3所述的用途，其特征在于，所述旋蒸的温度为61～65℃。
5.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述干燥的温度为90～110℃。
6.如权利要求5所述的用途，其特征在于，所述干燥的温度为93～108℃。
7.如权利要求6所述的用途，其特征在于，所述干燥的温度为95～105℃。
8.如权利要求7所述的用途，其特征在于，所述干燥的温度为100℃。
9.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述干燥的时间为8～15h。
10.如权利要求9所述的用途，其特征在于，所述干燥的时间为8.7～14.2h。
11.如权利要求10所述的用途，其特征在于，所述干燥的时间为12h。
12.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述焙烧温度为420～430℃或610～680℃。
13.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述焙烧时间为3.1～3.7h。
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