CN109622020A - 一种光催化凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
一种光催化凝胶材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109622020A CN109622020A CN201910139118.5A CN201910139118A CN109622020A CN 109622020 A CN109622020 A CN 109622020A CN 201910139118 A CN201910139118 A CN 201910139118A CN 109622020 A CN109622020 A CN 109622020A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- photocatalysis
- photocatalyzed
- gel material
- preparation
- carbon nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 127
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 claims abstract description 66
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 58
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 58
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 43
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- CKUAXEQHGKSLHN-UHFFFAOYSA-N [C].[N] Chemical compound [C].[N] CKUAXEQHGKSLHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 26
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical group [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 13
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 9
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 6
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 5
- 229960000789 guanidine hydrochloride Drugs 0.000 claims description 5
- PJJJBBJSCAKJQF-UHFFFAOYSA-N guanidinium chloride Chemical compound [Cl-].NC(N)=[NH2+] PJJJBBJSCAKJQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 25
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 18
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 14
- 239000002689 soil Substances 0.000 abstract description 14
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 9
- 239000004909 Moisturizer Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 230000001333 moisturizer Effects 0.000 abstract description 7
- 230000008635 plant growth Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005067 remediation Methods 0.000 abstract description 7
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 7
- 239000012620 biological material Substances 0.000 abstract description 5
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 abstract description 4
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 34
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 15
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 13
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 6
- -1 moisture saver mask Substances 0.000 description 6
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 6
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 2
- 230000010748 Photoabsorption Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及光催化凝胶材料及其制备方法。该方法包括：获得碳氮前驱体溶液；将金属盐溶液加入该溶液中，获得光催化水凝胶；冷冻干燥光催化水凝胶，获得光催化气凝胶；通过两步煅烧法，获得金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物@C3N4光催化凝胶材料。本发明实施例制备工艺简单，制作成本低廉，其制备获得的氮化碳系光催化凝胶材料，具有良好的光催化性能和化学稳定性，可以作为环保和抗菌产品，用于空气净化、污水处理、水体抗菌等领域，化妆用品领域，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业，凝胶体材料还能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化凝胶材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展和人们生活水平的不断提高，导致了日益严重的能源危机和环境污染问题。清洁能源技术和健康的生活环境是成为了人们关注的焦点，涌现出了许多不同类型的清洁和净化技术。
其中，基于太阳能的光催化技术以其能耗低、绿色环保以及可循环使用等的特点而受到了人们极大的关注，被认为是最有效和最有前景的技术之一。
光催化技术的核心在于光催化材料。经过研究人员不断的努力，提出大量具有光催化活性的光催化材料。
在实现本发明的过程中，申请人发现现有技术中存在如下问题：现有的光催化材料的形态比较单一，无法很好的在实际场景中使用，充分发挥光催化活性。而且，涉及的制备工艺比较复杂，实现成本较高，不容易在清洁能源领域和环境净化领域中大规模应用。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种光催化凝胶材料及其制备方法，旨在解决现有的光催化材料无法很好的在实际场景中使用的问题。
为了达到上述目的，本发明实施例第一方面提供一种光催化凝胶材料的制备方法。
其中，所述方法包括：在预设的水浴温度下，将碳氮源前驱体溶解在去离子水中，获得碳氮前驱体溶液；将金属盐溶解在去离子水中，获得金属盐溶液；将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，获得光催化水凝胶；冷冻干燥所述光催化水凝胶，获得光催化气凝胶；通过两步煅烧法，获得金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物@C3N4光催化凝胶材料。
可选地，所述碳氮源前驱体选自双聚氰胺、单氰胺、硫脲、盐酸胍、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。
可选地，所述预设的水浴温度为30-50℃。
可选地，所述金属盐选自AgNO3、CuSO4和Bi(NO3)3中的一种或多种。
可选地，所述金属盐溶液的浓度为0.2mol/L至1.0mol/L；所述碳氮前驱体溶液的浓度为0.2mol/L至1.5mol/L。
可选地，所述将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，获得光催化水凝胶，具体包括：
在搅拌的同时，将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，搅拌时间为20-40s；
其中，所述光催化水凝胶通过絮状或者点团状成型，所述光催化水凝胶的成型时间小于等于4min。
可选地，所述对所述光催化气凝胶进行两步煅烧，获得金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物@C3N4光催化凝胶材料，具体包括：
在聚四氟乙烯反应釜中，对所述光催化气凝胶进行预热处理；
在氩气气氛中，对预热处理后的光催化气凝胶进行退火处理。
可选地，所述预热处理的温度为160至180℃；所述预热处理的加热时间为4至5小时。
可选地，所述退火处理的退火温度为450-550℃，升温速率为1℃/min-3℃ /min，退火时间为3至6小时。
本发明实施例的第二方面还提供了一种光催化凝胶材料。其中，
所述光催化凝胶材料为金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物 @C3N4光催化凝胶材料；
所述光催化凝胶材料的原料组分包括：金属盐和碳氮源前驱体，所述金属盐选自AgNO3、CuSO4和Bi(NO3)3中的一种或多种；所述碳氮源前驱体选自双聚氰胺、单氰胺、硫脲、盐酸胍、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。
本发明实施例提供的制备方法具有工艺简单，制作成本低廉，制备时间较短，便于大规模工业化生产的优点。通过该方法制备获得的氮化碳系光催化凝胶材料，在可见光及自然光下均能够表现出良好的光催化性能，同时还具有良好的光化学稳定性，在清洁能源领域和抗菌技术领域等都具有极大的应用潜力，光催化凝胶材料是环保型材料，应用于化工、日化、医用、农业等领域的环保和抗菌产品，可具体用于空气净化、污水处理、水体抗菌等化工领域，保湿化妆品、保湿面膜、防晒霜等化妆用品，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业应用，凝胶体材料由环保型材料制备，能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件。除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
图1为本发明具体实施例的光催化凝胶材料的制备方法的方法流程图；
图2为本发明实施例1的光催化凝胶材料的光解水的产氢率示意图；
图3为本发明实施例2的光催化凝胶材料的抑菌效率示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中揭露的数值是近似值，而并非确定值。在误差或者实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
本发明实施例中揭露的数值范围用于表示在混合物中组分的相对量以及其他方法实施例中列举的温度或者其他参数的范围。该数值范围内的一个或者多个数值点在适当的条件下取得。
光催化凝胶材料是具有光催化活性，在光能的激发下，可以产生大量强氧化剂，用以实现清洁环境和抗菌等功能的材料。图1为本发明实施例提供的光催化凝胶材料的制备方法的流程图。如图1所示，所述方法包括如下步骤：
110、在预设的水浴温度下，将碳氮源前驱体溶解在去离子水中，获得碳氮前驱体溶液。
为保证碳氮源前驱体可以充分的溶解在去离子水中，形成稳定的溶液，可以在水浴条件下加入，以提供稳定的温度。在一些实施例中，所述预设的水浴温度可以控制在30至50℃，以确保碳氮源可以被充分的溶解。
根据实际情况的需要，技术人员可以选择加入任何合适类型的碳氮源前驱体用于制备获得具有光催化活性的光催化材料。具体的，所述碳氮源前驱体可以选自双聚氰胺、单氰胺、硫脲、盐酸胍、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。
120、将金属盐溶解在去离子水中，获得金属盐溶液。
根据具体需要合成的光催化凝胶，可以选择使用对应的金属盐溶液。具体的，所述金属盐选自AgNO3、CuSO4和Bi(NO3)3中的一种或多种，与碳氮源前驱体配合以制备获得氮化碳系的光催化材料。本实施例的金属盐和碳氮源前驱体都选自常见和容易获得原料，非常便于制备，成本低廉。
一般的，技术人员可以根据实际情况的需要，调整或者选择合适的碳氮前驱体溶液和金属盐溶液的浓度。这样的浓度调整通常是基于已知的调整原则或者经验。
130、将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，获得光催化水凝胶。
在一些实施例中，在金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液的同时进行搅拌，以使得两者可以充分混合并成型。为便于搅拌操作，较佳的可以选择使用磁力搅拌的方式，在磁力搅拌的条件下，向所述碳氮前驱体溶液加入所述金属盐溶液。
具体所需要的搅拌时间可以根据实际情况而确定或者进行调整，例如可以设置为20-40s。最终获得的光催化水凝胶通过絮状或者点团状成型。
在一些实施例中，当金属盐溶液的浓度为0.2mol/L至1.0mol/L和所述碳氮前驱体溶液的浓度为0.2mol/L至1.5mol/L时，令人惊喜的发现，混合以后获得的凝胶材料具有较好的成型性的同时兼具一定的硬度，与实际使用需求可以良好的契合。
经过多次实验证实，采用上述浓度时，光催化水凝胶可以快速成型，其成型时间非常短(小于等于4min)，有利于提高水凝胶的生产效率。
具体的，步骤130的反应氛围可以是大气环境、氩气气氛或者二氧化碳气氛。在这些不同的气氛下，均可以完成光催化水凝胶的制备。
140、冷冻干燥所述光催化水凝胶，获得光催化气凝胶。
具体的，冷冻干燥可以采用液氮冷冻-真空干燥或者真空冷冻-真空干燥 (-80℃～0℃)的方式来实现。当然，技术人员还可以调整使用其他合适的冷冻干燥方法，只需要保证能够令水凝胶转换为气凝胶即可。
150、通过两步煅烧法，获得金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物 @C3N4光催化凝胶材料。
可以对光催化气凝胶进行两步煅烧而获得最终的目标产物。两步煅烧的过程具体可以包括预热和退火两个处理步骤。其中，预热处理可以在聚四氟乙烯反应釜中进行，而退火处理则可以在氩气气氛下处理。
光催化气凝胶在两步煅烧以后，便可以形成结构稳定的金属(或金属化合物)@氮化碳光催化凝胶材料。
具体的，所述预热处理的温度为160至180℃，预热时间为4至5小时。而所述退火处理的退火温度为450-550℃，升温速率为1℃/min-3℃/min，退火时间为3至6小时。
本发明实施例提供的制备方法中，首先通过溶胶-凝胶法，在短时间内(不大于4min)可得到成型性好且具有一定硬度的金属(或金属化合物)@碳氮源前驱体水凝胶材料，并以此作为基础，依次进行冷冻干燥和两步煅烧的操作获得金属(或金属化合物)@氮化碳光催化凝胶材料。
具体获得的金属(或金属化合物)@氮化碳光催化凝胶材料由选择使用的金属盐溶液和碳氮源前驱体所决定，例如选择使用AgNO3时，可以制备 Ag@g-C3N4或者选择使用CuSO4时，可以制备获得CuO@g-C3N4。
该制备方法可以有效克服传统氮化碳光催化凝胶材料在制备过程中容易发生结构坍塌的问题。其可以以常见的碳氮源和金属盐为前驱体，在室温下直接反应，不需要加入其它乳化剂，具有绿色无毒、生产成本低、生产效率高的优点。
基于图1所示的制备方法，本发明实施例还提供的光催化凝胶材料具有良好的成型性，较好的吸光性能、较大的比表面积、稳定的光催化活性和优良的循环使用性能。经过实验证实，其在可见光及自然光下，具有良好的光解水产氢性能和光催化抗菌性，在各个领域(尤其是光解水产氢、光催化抗菌领域) 具有广泛应用的潜力，应用于化工、日化、医用、农业等领域的环保和抗菌产品，可具体用于空气净化、污水处理、水体抗菌等化工领域，保湿化妆品、保湿面膜、防晒霜等化妆用品，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业应用，凝胶体材料由环保型材料制备，能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
基于图1所示的制备方法，以下提供若干具体实例以详细说明本发明实施例提供的光催化凝胶材料。
实施例1：
1)在磁力搅拌的条件下，将5mL硫酸铜溶液(浓度为0.8mol/L)快速加入10mL双聚氰胺(浓度为0.4mol/L)中，得到水凝胶材料。
2)将水凝胶材料放入冷冻干燥机中冷冻干燥，得到如图3所示的，具有一定硬度并且成型好的气凝胶材料。
3)将步骤2)制备获得气凝胶材料放入聚四氟乙烯反应釜以后密封，在 160℃下加热3小时后，继续在180℃下加热1小时得到预热处理的气凝胶材料。
4)将预热处理后的气凝胶材料，在氩气气氛中，550℃煅烧4小时，得到 CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料。
5)对CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料进行光催化抗菌活性测试：
首先，将CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料研磨成粉末后，加入细菌培养基的样品袋中。然后，将装有光催化凝胶材料及细菌培养基的样品袋置于自然光下，每间隔预定的时间(如24小时)对细菌培养基进行观察并记录。
其中，所述细菌培养基为浸有大肠杆菌培养液的纸片。如图3所示，随着放置时间的不断延长，细菌培养基上的大肠杆菌存活数显著降低。该光催化凝胶材料在自然光下72小时以后，对细菌的抑制效率可达到98％。
本发明实施例制备的光催化气凝胶良好的抗菌性能，具有广泛应用的潜力，应用于化工、日化、医用、农业等领域的环保和抗菌产品，可具体用于空气净化、污水处理、水体抗菌等化工领域，保湿化妆品、保湿面膜、防晒霜等化妆用品，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业应用，凝胶体材料由环保型材料制备，能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
实施例2：
1)在磁力搅拌的条件下，将5mL硫酸铜溶液(浓度为1mol/L)快速加入10mL双聚氰胺(浓度为0.4mol/L)中，得到水凝胶材料。
2)将水凝胶材料放入冷冻干燥机中冷冻干燥，得到气凝胶材料。
3)将步骤2)制备获得气凝胶材料放入聚四氟乙烯反应釜中密封，并置于 160℃下加热3小时，180℃下加热1小时得到预热处理的气凝胶材料。
4)将预热处理后的气凝胶材料，在氩气气氛中，550℃煅烧4小时，得到 CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料。
5)对CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料进行光催化抗菌活性测试：
首先，将CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料研磨成粉末后，加入细菌培养基的样品袋中。然后，将装有光催化凝胶材料及细菌培养基的样品袋置于自然光下，每间隔预定的时间对细菌培养基进行观察并记录。
本发明实施例制备的光催化气凝胶具有优异的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等抗菌性能，具有广泛应用的潜力，应用于化工、日化、医用、农业等领域的环保和抗菌产品，可具体用于空气净化、污水处理、水体抗菌等化工领域，保湿化妆品、保湿面膜、防晒霜等化妆用品，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业应用，凝胶体材料由环保型材料制备，能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
实施例3：
1)在磁力搅拌的条件下，将5mL硫酸铜溶液(浓度为0.2mol/L)快速加入10mL双聚氰胺(浓度为0.8mol/L)中，得到水凝胶材料。
2)将水凝胶材料放入冷冻干燥机中冷冻干燥，得到气凝胶材料。
3)将步骤2)制备获得气凝胶材料放入聚四氟乙烯反应釜中密封，并置于 160℃下加热4小时。
4)待冷却至室温后，取出预热处理的气凝胶材料，在氩气气氛中，550℃煅烧4小时，得到CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料。
5)对CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料进行光催化抗菌活性测试：
首先，将CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料研磨成粉末后，加入细菌培养基的样品袋中。然后，将装有光催化凝胶材料及细菌培养基的样品袋置于自然光下，每间隔预定的时间对细菌培养基进行观察并记录。
本发明实施例制备的光催化气凝胶具有优异的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等抗菌性能，具有广泛应用的潜力，应用于化工、日化、医用、农业等领域的环保和抗菌产品，可具体用于空气净化、污水处理、水体抗菌等化工领域，保湿化妆品、保湿面膜、防晒霜等化妆用品，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业应用，凝胶体材料由环保型材料制备，能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
实施例4：
1)在磁力搅拌的条件下，将5mL硫酸铜溶液(浓度为0.2mol/L)快速加入10mL双聚氰胺(浓度为0.2mol/L)中，得到水凝胶材料。
2)将水凝胶材料放入冷冻干燥机中冷冻干燥，得到气凝胶材料。
3)将步骤2)制备获得气凝胶材料放入聚四氟乙烯反应釜中密封，并置于 160℃下加热4小时。
4)待冷却至室温后，取出预热处理的气凝胶材料，在氩气气氛中，550℃煅烧4小时，得到CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料。
5)对CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料进行光催化抗菌活性测试：
首先，将CuO@g-C3N4光催化气凝胶材料研磨成粉末后，加入细菌培养基的样品袋中。然后，将装有光催化凝胶材料及细菌培养基的样品袋置于自然光下，每间隔预定的时间对细菌培养基进行观察并记录。
本发明实施例制备的光催化气凝胶具有优异的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等抗菌性能，具有广泛应用的潜力，应用于化工、日化、医用、农业等领域的环保和抗菌产品，可具体用于空气净化、污水处理、水体抗菌等化工领域，保湿化妆品、保湿面膜、防晒霜等化妆用品，医疗抗菌、伤口保护等医用生物材料，土壤修复、水土保湿剂、无土栽培、植物生长等农业应用，凝胶体材料由环保型材料制备，能够避免对于环境的危害，并起到环境保护作用。
实施例5：
1)在磁力搅拌的条件下，将5mL硝酸银溶液(浓度为0.2mol/L)快速加入10mL双聚氰胺(浓度为0.2mol/L)中，得到水凝胶材料。
2)将水凝胶材料放入液氮中冷冻后，置于真空中干燥，得到气凝胶材料。
3)将步骤2)制备获得气凝胶材料放入聚四氟乙烯反应釜后密封反应釜，在160℃温度下加热4小时进行预热处理。
4)待冷却至室温后，取出预热处理完毕的气凝胶材料，在氩气气氛中， 550℃煅烧4小时，得到Ag@g-C3N4光催化气凝胶材料。
5)对Ag@g-C3N4光催化气凝胶材料进行光催化活性测试：
首先，将Ag@g-C3N4光催化气凝胶材料放入甲醇中并超声分散，得到含光催化气凝胶材料的甲醇悬浮溶液。然后，将其密封并抽真空后放置于300W 氙灯下光照，计算获得产氢效率。
其中，Ag@g-C3N4光催化气凝胶材料为20mg，所述甲醇溶液为80mL，所述光源波长为350nm～780nm，所述光解水产氢反应温度为25℃。
在本实施例中，进行了三次光解水产氢循环测试。图2为三次的光解水产氢效率，横坐标为时间(单位为小时)，纵坐标为产氢量(单位为μmol/g)。如图2所示，该光催化气凝胶材料在三次光解水产氢循环测试中效率均大约能够保持每克每小时产氢量为152.2μmol。
该实施例证明了制备获得的Ag@g-C3N4光催化气凝胶材料具有非常优异的可见光光催化产氢性能及良好的光催化稳定性，循环使用性能较好，可适用于清洁能源产氢领域等，例如清洁能源产氢模块、即时产氢设备等。
本发明实施例提供的制备方法可以获得具有优异的可见光催化性能、良好的光化学稳定性，利于在实际应用的光催化凝胶材料。而且，其水凝胶材料在室温下进行，制备条件温和、简单，可以选用常见的材料作为前驱体，制作成本低廉，可实现工业化生产，能够广泛用于清洁能源及环境保护领域。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及本发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种光催化凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在预设的水浴温度下，将碳氮源前驱体溶解在去离子水中，获得碳氮前驱体溶液；
将金属盐溶解在去离子水中，获得金属盐溶液；
将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，获得光催化水凝胶；
冷冻干燥所述光催化水凝胶，获得光催化气凝胶；
两步煅烧所述光催化气凝胶，获得金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物@C3N4光催化凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳氮源前驱体选自双聚氰胺、单氰胺、硫脲、盐酸胍、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设的水浴温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐选自AgNO3、CuSO4和Bi(NO3)3中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液的浓度为0.2mol/L至1.0mol/L；所述碳氮前驱体溶液的浓度为0.2mol/L至1.5mol/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，获得光催化水凝胶，具体包括：
在搅拌的同时，将所述金属盐溶液加入所述碳氮前驱体溶液中，搅拌时间为20-40s；
其中，所述光催化水凝胶通过絮状或者点团状成型，所述光催化水凝胶的成型时间小于等于4min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述两步煅烧所述光催化气凝胶，获得金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物@C3N4光催化凝胶材料，具体包括：
在聚四氟乙烯反应釜中，对所述光催化气凝胶进行预热处理；
在氩气气氛中，对预热处理后的光催化气凝胶进行退火处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预热处理的温度为160至180℃；所述预热处理的加热时间为4至5小时。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的退火温度为450-550℃，升温速率为1℃/min-3℃/min，退火时间为3至6小时。
10.一种光催化凝胶材料，其特征在于，所述光催化凝胶材料为金属@C3N4光催化凝胶材料和/或金属化合物@C3N4光催化凝胶材料；
所述光催化凝胶材料的原料组分包括：金属盐和碳氮源前驱体，所述金属盐选自AgNO3、CuSO4和Bi(NO3)3中的一种或多种；所述碳氮源前驱体选自双聚氰胺、单氰胺、硫脲、盐酸胍、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910139118.5A CN109622020A (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 一种光催化凝胶材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910139118.5A CN109622020A (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 一种光催化凝胶材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109622020A true CN109622020A (zh) | 2019-04-16 |
Family
ID=66065932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910139118.5A Pending CN109622020A (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 一种光催化凝胶材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109622020A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110367112A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-10-25 | 合肥昂途纳米新材料有限公司 | 一种气凝胶自悬浮无土栽培基质、制备方法及无土栽培装置 |
| CN110694660A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-17 | 力行氢能科技股份有限公司 | 异质元素掺杂的氮化碳光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN111573636A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-08-25 | 江南大学 | 氮化碳材料作为植物肥料在促进光合作用中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108745333A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-11-06 | 华南理工大学 | 一种多孔碳气凝胶催化剂及其制备方法与应用 |
-
2019
- 2019-02-25 CN CN201910139118.5A patent/CN109622020A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108745333A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-11-06 | 华南理工大学 | 一种多孔碳气凝胶催化剂及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YUANYUAN LIU ET AL.: "In situ construction of fibrous AgNPs/g-C3N4 aerogel toward light-driven COx-free methanol dehydrogenation at room temperature", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110367112A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-10-25 | 合肥昂途纳米新材料有限公司 | 一种气凝胶自悬浮无土栽培基质、制备方法及无土栽培装置 |
| CN110367112B (zh) * | 2019-08-26 | 2022-03-18 | 安徽科昂新材料科技有限公司 | 一种气凝胶自悬浮无土栽培基质、制备方法及无土栽培装置 |
| CN110694660A (zh) * | 2019-10-11 | 2020-01-17 | 力行氢能科技股份有限公司 | 异质元素掺杂的氮化碳光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN111573636A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-08-25 | 江南大学 | 氮化碳材料作为植物肥料在促进光合作用中的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109622020A (zh) | 一种光催化凝胶材料及其制备方法 | |
| CN105110423B (zh) | 碳气凝胶负载双金属有机骨架电芬顿阴极及其制备方法 | |
| CN108477213A (zh) | 纳米氧化锌@碳量子点复合抗菌剂及其制备方法和应用 | |
| CN110420630A (zh) | 一种黑色二氧化钛光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN105289579B (zh) | 一种纳米片状铈掺杂钼酸铋催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108675383A (zh) | 防治水体中菌藻的方法 | |
| CN106000423B (zh) | TiO2/MnS/Ga2O3复合光催化胶体制备方法 | |
| CN108043447A (zh) | 一种光催化剂制备方法及应用 | |
| CN108102391A (zh) | g-C3N4复合型可食用抗菌膜及其制备方法 | |
| CN108187669A (zh) | 一种用于降解四环素光催化纳米材料的制备方法与应用 | |
| CN100591419C (zh) | 可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法 | |
| CN109574070A (zh) | 一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的简易制备方法 | |
| CN108067236A (zh) | 一种凹凸棒土基催化剂的制备方法 | |
| CN108402081A (zh) | 一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法 | |
| CN110016222B (zh) | 杀菌透气薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN111744503A (zh) | 一种Z型异质结MoS2/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111495408A (zh) | 一种可见光光催化杀菌剂及其制备方法和应用 | |
| CN108855170B (zh) | 一种康乃馨样石墨烯基铋系纳米复合材料的制备方法及纳米复合材料 | |
| CN106082321B (zh) | 暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN110373891A (zh) | 负载钨酸铋/二氧化钛/还原氧化石墨烯可见光响应复合抗菌织物及其制备方法 | |
| CN104525234A (zh) | 一种石墨相氮化碳光催化材料的制备方法 | |
| CN107008258B (zh) | TiO2负载的纳米Ag光催化剂在降解苯酚中的应用 | |
| CN110938230B (zh) | 一种兼具高催化性能和抗菌性能的多功能发泡天然橡胶及其制备方法 | |
| CN109847785A (zh) | 一种氮化碳胶体的制备方法 | |
| CN110586057A (zh) | 杂化改性TiO2复合光催化剂、其制备及用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200722 Address after: No.8-122002, Xindu Avenue, Xindu District, Chengdu, Sichuan 610500 Applicant after: Zhao Ziyan Applicant after: Li Wei Applicant after: Zhao Ziquan Address before: 643200 No. 33-4 Guihua Street, Fushun County, Zigong City, Sichuan Province Applicant before: Mou Fushu |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190416 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |