CN100591419C - 可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶的制备方法，旨在提供一种可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将可溶性锌盐和可溶性铁盐按Zn∶Fe的摩尔比为1∶2溶解于水中，水用量为锌盐和铁盐总量的10～150倍(m/m)，并加入水溶性高分子，搅拌均匀；(2)在5～95℃水浴温度下，在步骤(1)混合溶液的搅拌过程中，将适量碱性无机物的水溶液逐滴加入其中，控制pH值为7～14，滴加完成后继续搅拌0.5～5小时；(3)将步骤(2)中获得的产物过滤，过滤物再分散于水中，再过滤，如此循环3次，然后将产物分散于10～100倍(m/m)的水中，用无机酸调节pH值为5～6.5，静置陈化1小时～15天，获得稳定溶胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶胶的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法。
背景技术
空气污染已成为人们生活的一大隐形杀手，各种建筑、装修、家居、汽车及大气中的有害气体严重超标导致各种疾病甚至死亡，同时各种传染性细菌、病毒的传播也正严重威胁着人类的健康。
近年来，兴起了利用半导体光催化作用实现空气净化、杀菌消毒的环境污染治理技术，其中二氧化钛以其光催化效果明显、无毒无害、无第二次污染等优点，受到了广泛关注。然而受到本身能带结构的限制，二氧化钛只能在紫外光激发下才能发挥光催化作用，大大降低了对太阳光的利用效率，不利于其应用。因此，开发具有可见光响应特性的半导体光催化材料是促进光催化技术广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种具有可见光响应特性、可以防污、杀菌的铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法。
本发明提供的可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性锌盐和可溶性铁盐按Zn∶Fe的摩尔比为1∶2溶解于水中，水用量为锌盐和铁盐总量的10～150倍，并加入水溶性高分子，搅拌均匀；
(2)在5～95℃水浴温度下，在步骤(1)混合溶液的搅拌过程中，将碱性无机物的水溶液(例如：氢氧化钠)逐滴加入其中，控制pH值为7～14，滴加完成后继续搅拌0.5～5小时；
(3)将步骤(2)中获得的产物过滤，过滤物再分散于水中，再过滤，如此循环3次，然后将产物分散于10～100倍(m/m)的水中，用无机酸调节pH值为5～6.5，静置陈化1～15天，获得稳定溶胶。
作为一种改进，所述可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁其中一种或几种的组合。
作为一种改进，所述可溶性锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌其中一种或几种的组合。
作为一种改进，所述水溶性高分子为聚乙二醇、聚乙烯醇或羧甲基纤维素其中一种或几种的组合，加入到混合溶液之后，水溶性高分子的质量浓度为1％～20％。
作为一种改进，所述步骤(2)中获得产物时进行的过滤采用的是抽滤或离心分离的方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
利用本发明制备的可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶适用于玻璃、陶瓷、家居以及公共场所，将溶胶喷涂于物体表面后，溶胶内所含纳米铁酸锌在太阳光、日光灯下具有超强的氧化能力，能破坏细菌的蛋白质，分解有机物和有害气体，可以防污、杀菌、自洁净和净化空气。因为纳米铁酸锌本身不参与反应，所以效果持久。本发明制备得到的溶胶具有可见光催化效果显著的突出优势，而且使用领域、用途广泛。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明制备可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性锌盐和可溶性铁盐按Zn∶Fe的摩尔比为1∶2溶解于水中，水用量为锌盐和铁盐总量的10～150倍，并加入水溶性高分子，搅拌均匀；
可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁其中一种或几种的组合；可溶性锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌其中一种或几种的组合；水溶性高分子为聚乙二醇、聚乙烯醇或羧甲基纤维素其中一种或几种的组合，加入到混合溶液之后，水溶性高分子的质量浓度为1％～20％。
(2)在5～95℃水浴温度下，在步骤(1)混合溶液的搅拌过程中，将适量碱性无机物的水溶液(例如：氢氧化钠)逐滴加入其中，控制pH值为7～14，滴加完成后继续搅拌0.5～5小时；
(3)采用抽滤或离心分离的方法将步骤(2)中获得的产物过滤，过滤物再分散于水中，再过滤，如此循环3次，然后将产物分散于10～100倍(m/m)的水中，用无机酸调节pH值为5～6.5，静置陈化1～15天，获得稳定溶胶。
各实施例中的试验数据见下表：
| 具体实施例序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 硝酸铁(mol) | 0.04 | 0.01 | 0.3 | 0.01 | |||
| 硫酸铁(mol) | 0.3 | 0.03 | 0.4 | 0.03 | |||
| 氯化铁(mol) | 5 | 0.1 | 0.02 | ||||
| 硝酸锌(mol) | 0.02 | 0.02 | 0.1 | 0.03 | |||
| 硫酸锌(mol) | 0.15 | 0.1 | |||||
| 氯化锌(mol) | 2.5 | 0.2 | |||||
| 聚乙二醇(质量浓度) | 10％ | 20％ | 9％ | ||||
| 聚乙烯醇(质量浓度) | 5％ | 10％ | 6％ | ||||
| 羧甲基纤维素(质量浓度) | 8％ | 1％ | 8％ | ||||
| 步骤(1)水用量(m/m) | 50 | 80 | 100 | 150 | 40 | 120 | 10 |
| 步骤(3)水用量(m/m) | 30 | 50 | 60 | 100 | 30 | 70 | 10 |
| 步骤(2)pH值 | 9 | 8.5 | 8 | 7 | 14 | 12 | 11 |
| 步骤(3)pH值 | 5 | 5.5 | 6 | 6.5 | 5.5 | 6.5 | 6 |
| 步骤(2)反应温度(℃) | 5 | 30 | 50 | 60 | 20 | 75 | 95 |
| 步骤(2)搅拌时间(h) | 5 | 4 | 2 | 2 | 3 | 1.5 | 0.5 |
| 步骤(3)陈化时间(d) | 5 | 10 | 8 | 2 | 15 | 12 | 1 |
使用本发明的溶胶具有较强的可见光响应特性，日常光源即可激发其光催化性能，可以用试验数据对此加以验证。例如溶胶在普通照明用日光灯下分解浓度为66mg/L的玫瑰红试液的具体操作：溶胶与玫瑰红试液的混合比例是1∶4，日光灯到溶胶距离为10cm以上，10～30分钟能将玫瑰红试液分解褪色。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1、一种可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性锌盐和可溶性铁盐按Zn∶Fe的摩尔比为1∶2溶解于水中，水用量为锌盐和铁盐总质量的10～150倍，并加入水溶性高分子，搅拌均匀；
(2)在5～95℃水浴温度下，在步骤(1)混合溶液的搅拌过程中，将适量碱性无机物的水溶液逐滴加入其中，控制pH值为7～14，滴加完成后继续搅拌0.5～5小时；
(3)将步骤(2)中获得的产物过滤，过滤物再分散于水中，再过滤，如此循环3次，然后将产物分散于质量倍数是其10～100倍的水中，用无机酸调节pH值为5～6.5，静置陈化1小时～15天，获得稳定溶胶；
所述水溶性高分子为聚乙二醇、聚乙烯醇或羧甲基纤维素其中一种或几种的组合，加入到混合溶液之后，水溶性高分子的质量浓度为1％～20％。
2、根据权利要求1所述的可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁其中一种或几种的组合。
3、根据权利要求1所述的可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，其特征在于，所述可溶性锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌其中一种或几种的组合。
4、根据权利要求1所述的可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中获得产物时进行的过滤采用的是抽滤或离心过滤的方法。
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