CN113413894B - 具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,以二氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂,以乙酸锌和硝酸铁作为溶质,添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP),配制成静电纺丝溶液,用静电纺丝机制成纳米纤维膜,其中二氯甲烷和DMF控制静电纺丝的直径,在纺丝过程中增加溶液的挥发度;DMSO使每根丝变成扁平状,增加静电纺丝膜的湿润度和黏弹度。在高温煅烧的条件下使前驱体纤维中的PVP、醋酸盐、硝酸盐发生分解,转化成铁酸锌,铁酸锌纳米粒子具有良好的光催化性能;铁酸锌光催化静电纺丝膜在光照的条件下,对金黄葡萄杆菌起到灭活作用,可以制备成具有优异光催化性能的抗菌材料。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域,具体的说是一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法。
背景技术
随着科技进步与健康卫生意识的加强,抗菌材料研发越来越受到科技界和产业界的广泛关注。
细菌、霉菌等致病微生物对人类和动植物有很大的危害,影响人们的健康,甚至危及生命。微生物还会引起各种工业材料、食品、化妆品、医药品等分解、变质、劣化、腐败,带来重大的经济损失。一般而言,杀灭细菌或抑制细菌生长的性能称为抗菌,这类材料也可分为无机和有机等类型。近年来常用的抗菌剂主要以无机材料为主,如将银、铜、锌等金属离子担载于易熔玻璃、沸石、磷酸锆、硅胶、活性炭等载体,可制成各类抗菌材料。
将抗菌材料与光催化性能相结合,是开发低成本、环境友好型材料的有效途径。以铁酸锌为代表的铁酸盐光催化材料,能够依靠太阳光、日光灯或荧光灯作为激发源,产生超氧自由基或羟基自由基等强氧化性成分,进而产生超强的抗菌效应,在空气净化、污水处理、自清洁等领域具有潜在的广泛应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,以解决现有的抗菌材料主要以粉末为主,担载在其它材料后抗菌性能显著降低的问题。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案为:
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将摩尔比为1:2的乙酸锌粒子和硝酸铁粒子溶解于二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中,二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的体积比为5:5:1,用磁力搅拌器搅拌1-2h,得到混合溶液;
S2、将聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌3-6h,得到前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3的静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,电压为10KV,注射泵以0.7ml/h的速度进料,喷射针头与收集器之间的距离为15cm,纺织成纳米纤维薄膜;
S4、将步骤S3纺织的纳米纤维薄膜置于真空干燥箱中在60℃下干燥12h,然后用马弗炉在500℃下煅烧2h,在此过程中前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3纤维中的PVP、醋酸盐、硝酸盐等发生热解反应,转化成具有磁性和抗菌性能的ZnFe2O4静电纺丝膜;
经检验,做制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜物理参数如下:每根静电纺丝的宽度为600-800nm;静电纺丝膜的孔隙直径为0.05-20μm;静电纺丝膜的孔隙率为25%-45%;静电纺丝膜对于金黄色葡萄球菌形成的抑菌圈直径为1.5-1.7cm;静电纺丝膜的饱和磁化强度为69.26-72.99emu/g。
优选的,所述步骤S2中聚乙烯吡咯烷酮与乙酸锌的质量比为7-6:1。
本发明所述的方法以二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液作为溶剂,以乙酸锌和硝酸铁作为溶质;再添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP),配制成静电纺丝溶液,在静电的作用下,用静电纺丝机将静电纺丝溶液纺制成纳米纤维膜,其中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)可以控制静电纺丝的直径,同时在静电纺丝过程中增加溶液的挥发度;二甲基亚砜(DMSO)可以使每根丝变成扁平状,增加静电纺丝膜的湿润度和黏弹度。进而在高温煅烧的条件下使前驱体纤维中的PVP、醋酸盐、硝酸盐等发生了分解,转化成铁酸锌,铁酸锌纳米粒子具有良好的光催化性能,使其转变成具有磁性和抗菌性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜;铁酸锌光催化静电纺丝膜在光照的条件下,能够对金黄葡萄杆菌起到灭活的作用,在空气净化、污水处理、自清洁等领域具有潜在的广泛应用前景。
本发明所制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜在使用过程中,利用其有磁性的特征,可以多次回收利用。
本发明所制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜中的每根丝呈扁平状,使其催化剂薄膜具有质量轻,厚度薄,透气性好的优点,可降低敷料的重量,广泛应用于各种创面的包扎,具备良好的应用前景。
本发明所述的方法原料价格低,易于取材,可有效降低材料的生产成本。
附图说明
图1为本发明所制备的具有光催化抗菌性能的静电纺丝膜的XRD图;
图2是本发明所制备的具有光催化抗菌性能的静电纺丝膜的VSM测试分析图;
图3是本发明所制备的具有光催化抗菌性能的静电纺丝膜在煅烧之前(左)和煅烧之后(右)的SEM图;
图4是本发明所制备的具有光催化抗菌性能的静电纺丝膜的光催化抗菌性能测试图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.110g乙酸锌粒子和0.404g硝酸铁粒子溶解于5mL二氯甲烷、5mLN,N-二甲基甲酰胺和1ml二甲基亚砜的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,得到混合溶液;
S2、将0.770g聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力棒搅拌3h,得到前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3的静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,电压为10KV,注射泵以0.7ml/h的速度进料,喷射针头与收集器之间的距离为15cm,纺织成纳米纤维薄膜;
S4、将步骤S3纺织的纳米纤维薄膜置于真空干燥箱中在60℃下干燥12h,然后用马弗炉在500℃下煅烧2h,在此过程,前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3纤维中的PVP、醋酸盐、硝酸盐等发生了分解,转化成ZnFe2O4,得到具有磁性和抗菌性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜;
经检验,做制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜物理参数如下:每根静电纺丝的宽度为600-700nm;静电纺丝膜的孔隙直径为0.05-10μm;静电纺丝膜的孔隙率为25%-32%;静电纺丝膜对于金黄色葡萄球菌形成的抑菌圈直径为1.7cm;静电纺丝膜的饱和磁化强度为72.99emu/g。
实施例2
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.132g乙酸锌粒子和0.485g硝酸铁粒子溶解于6mL二氯甲烷、6mLN,N-二甲基甲酰胺和1.2ml二甲基亚砜的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌1.5h,得到混合溶液;
S2、将0.858g聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌4h,得到前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3的静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,电压为10KV,注射泵以0.7ml/h的速度进料,喷射针头与收集器之间的距离为15cm,纺织成纳米纤维薄膜;
S4、将步骤S3纺织的纳米纤维薄膜置于真空干燥箱中在60℃下干燥14h,然后用马弗炉在500℃下煅烧2h,在此过程,前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3纤维中的PVP、醋酸盐、硝酸盐等发生了分解,转化成ZnFe2O4,得到具有磁性和抗菌性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜;
经检验,做制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜物理参数如下:每根静电纺丝的宽度为650-800nm;静电纺丝膜的孔隙直径为0.1-20μm;静电纺丝膜的孔隙率为30%-45%;静电纺丝膜对于金黄色葡萄球菌形成的抑菌圈直径为1.6cm;静电纺丝膜的饱和磁化强度为69.26emu/g。
实施例3
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.220g乙酸锌粒子和0.808g硝酸铁粒子溶解于10mL二氯甲烷、10mLN,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜2ml的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌2h,得到混合溶液;
S2、将1.32g聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力棒搅拌6h,得到前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3的静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,电压为10KV,注射泵以0.7ml/h的速度进料,喷射针头与收集器之间的距离为15cm,纺织成纳米纤维薄膜;
S4、将步骤S3纺织的纳米纤维薄膜置于干燥塔中在60℃下干燥18h,然后用煅烧窑在500℃下煅烧2h,在此过程,前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3纤维中的PVP、醋酸盐、硝酸盐等发生了分解,转化成ZnFe2O4,得到具有磁性和抗菌性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜;
经检验,做制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜物理参数如下:每根静电纺丝的宽度为650-780nm;静电纺丝膜的孔隙直径为5-16μm;静电纺丝膜的孔隙率为26%-40%;静电纺丝膜对于金黄色葡萄球菌形成的抑菌圈直径为1.5cm;静电纺丝膜的饱和磁化强度为70.25emu/g。
以实施例1所制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜为样本,通过X射线衍射(XRD)、震动样品磁强计(VSM)、扫描电镜SEM和抗菌测试等方式对样品的结构性能进行分析说明。
1、XRD分析
图1显示了铁酸锌光催化静电纺丝膜煅烧粉末的X射线衍射(XRD)图,煅烧完之后的样品的XRD图案证实,样品形成了具有立方尖晶石结构的半导体铁酸锌,以及无定形碳或任何碳化物相的消耗,表示去除了聚乙烯吡咯烷酮模板。
2、VSM分析
图2是磁响应铁酸锌光催化静电纺丝膜的VSM测试曲线。从图2可以看到铁酸锌光催化静电纺丝膜的饱和磁化强度为72.99emu/g,有较强的磁化强度。将样品均匀分散于盛有水的容器中,形成均匀的悬浊液;然后将磁铁置于容器外的一侧,发现在外加磁场作用下,悬浊液中的复合材料定向移向磁铁,经过1min,样品全部移向磁铁。说明铁酸锌光催化静电纺丝膜依然具备很好的磁响应性能,在外加磁场的作用下能够顺利的提取分离,实现了磁响应下铁酸锌光催化静电纺丝膜的回收和重复使用。
3、SEM分析
图3是铁酸锌光催化静电纺丝膜放大3万倍的SEM照片,通过扫描电镜观察,用场发射扫描电子显微镜(SEM)表征了与铁酸锌纳米粒子结合的纳米荧光聚乙烯吡咯烷酮纤维与煅烧之后的形貌。可以看出,发光纳米PVP纤维表面光滑,并且呈现扁平状,其直径分布较大,孔隙率较高,在放大的SEM图像中尤其清晰,并且在煅烧之后形貌没有发生变化,表明了催化材料的稳定性。
4、光催化抗菌性能测试
借助XPA-7型光催化反应器,测试所制备材料的光催化抗菌性能。将具有光催化性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜样品均匀铺在培养细菌的表面皿上,做三组对照试验:
第1组不放铁酸锌光催化静电纺丝膜,用光催化灯源照射;
第2组放铁酸锌光催化静电纺丝膜,不用光催化灯源照射;
第3组放铁酸锌光催化静电纺丝膜,并用光催化灯源照射。
氙灯照射10min后,铁酸锌光催化静电纺丝膜能产生O2-离子,又能产生OH-离子,这是样品具有优异的光催化消毒活性的原因,而OH-离子和O2-离子通常被认为是高度氧化的抗菌活性物质。以金黄色葡萄球菌为模型菌,评价了铁酸锌光催化静电纺丝膜的光催化水消毒性能。如图4所示,在不加铁酸锌光催化静电纺丝膜的情况下,LB琼脂平板上大肠杆菌活菌生长良好,仅在光照90min后,对金黄色葡萄球菌的抑菌率仅为27%,表明细菌存活率没有明显下降,这说明仅适用光照对细菌没有明显的伤害。
对比例1
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.110g乙酸锌粒子和0.404g硝酸铁粒子溶解于5mL二氯甲烷、10mLN,N-二甲基甲酰胺和1mL二甲基亚砜的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,得到混合溶液;
S2、将0.700g聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌3h,得到静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,调节电压、流速及喷射针头与收集器之间的距离,发现纺丝效果较差,很难形成均匀的纺丝膜,也无法进行膜的剥离和下一步实验。
对比例2
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.110g乙酸锌粒子和0.404g硝酸铁粒子溶解于10mL二氯甲烷、5mLN,N-二甲基甲酰胺和1mL二甲基亚砜的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,得到混合溶液;
S2、将0.700g聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌3h,得到静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,调节电压、流速及喷射针头与收集器之间的距离,发现纺丝效果较差,很难形成均匀的纺丝膜,无法进行下一步实验。
对比例3
一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将0.110g乙酸锌粒子和0.404g硝酸铁粒子溶解于5mL二氯甲烷、5mL N,N-二甲基甲酰胺和3mL二甲基亚砜的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌1h,得到混合溶液;
S2、将0.700g聚乙烯吡咯烷酮融于步骤S1制备的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌3h,得到静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,调节电压、流速及喷射针头与收集器之间的距离,发现纺丝效果较差,形成的纤维膜团聚严重;
S4、将步骤S3纺织的纤维薄膜置于真空干燥箱中在60℃下干燥12h,然后用马弗炉在500℃下煅烧2h,得到具有磁性和抗菌性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜,成型后膜的表面不平整;
经检验,做制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜对于金黄色葡萄球菌形成的抑菌圈直径为1.0cm;静电纺丝膜的饱和磁化强度为34.70emu/g。
Claims (1)
1.一种具有光催化抗菌性能的铁酸锌静电纺丝膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将摩尔比为1:2的乙酸锌和硝酸铁溶解于二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶液中,二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜(DMSO)的体积比为5:5:1,用磁力搅拌器搅拌1-2h,得到混合溶液;
S2、将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)融于步骤S1制备的混合溶液中,聚乙烯吡咯烷酮与乙酸锌的质量比为7-6:1,用磁力搅拌器搅拌3-6 h,得到前驱体PVP/Zn(CH3COO)2/Fe(NO3)3的静电纺丝液;
S3、将步骤S2制备的静电纺丝液装入注射针管中,安装到静电纺丝机上,注射针管与直流高压电源连接,电压为10 KV,注射泵以0.7 ml/h的速度进料,喷射针头与收集器之间的距离为15 cm,纺织成具有片状结构的纳米纤维薄膜;
S4、将步骤S3纺织的纳米纤维薄膜置于真空干燥箱中在60℃下干燥12h,然后用马弗炉在500℃下煅烧2h,在此过程使纺丝膜中的PVP、醋酸盐、硝酸盐等发生分解,转化成ZnFe2O4,得到具有磁性和抗菌性能的铁酸锌光催化静电纺丝膜;
经检验,所制备的铁酸锌光催化静电纺丝膜物理参数如下:每根静电纺丝的宽度为600-800 nm;静电纺丝膜的孔隙直径为0.05-20 μm;静电纺丝膜的孔隙率为25%-45%;静电纺丝膜对于金黄色葡萄球菌形成的抑菌圈直径为1.5-1.7cm;静电纺丝膜的饱和磁化强度为69.26-72.99 emu/g。
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CN113413894A (zh) | 2021-09-21 |
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