CN109705575B - 铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法 - Google Patents

铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法,该方法是用混酸刻蚀后形成的中空的粒径为200nm的CoFe2O4颗粒为底物,加入聚多巴胺溶液反应后,再加入浓度为9~11g/L的硝酸银溶液与氨水配置而成的银氨溶液,中空CoFe2O4球的孔隙为Ag+及Cl进入并逐步生长成为立方体提供了通道,反应后得到Ag/AgCl‑PDA‑CoFe2O4立方体纳米抗菌剂。该抗菌剂的合成过程中不需要加入外部氯源或表面活性剂,不需要高温或高压等外部能量,所制备的Ag/AgCl‑PDA‑CoFe2O4立方体纳米抗菌剂具有双重抗菌性能,兼具优异的磁性能。该材料在生物医学、水处理等方面都有很好的应用前景。

Description

铁酸钴/聚多巴胺/银复合纳米立方体抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体的说是一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法。
背景技术
作为传统的抗菌材料,银在古代被广泛用于抗菌和防腐。纳米银粒子具有其他抗菌剂无法比拟的优越特性。常用的纳米银粒子的制备方法制备出的多为纯银纳米颗粒,纯纳米银颗粒作为催化剂和抗菌剂价格昂贵,并且从体系中分离出来的难度较高,未分离的银颗粒排放后会造成环境污染。
将银纳米粒子固定在固体载体上被认为是提高其稳定性的有效方法。在各种辅助材料中,磁性材料显示出明显的优势,它们不仅可以防止金属纳米粒子的聚集,而且可以通过磁分离回收。近几年具有磁性的银纳米颗粒一般为球形,银含量少,杀菌效果不明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,所制备的纳米抗菌剂抗菌效果好,具有优异磁性能,便于分离回收。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:
一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一、合成CoFe2O4纳米颗粒:将1.35gFeCl3·6H2O及0.59gCoCl2·4H2O溶于乙二醇溶剂中形成澄清溶液,在溶液中再加入3.6gCH3COONa及1.8g聚乙二醇,并将混合物以转速350rpm的速度搅拌30分钟后,再将溶液转移、密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在200℃下反应8h,冷却至室温;对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe2O4纳米颗粒;
步骤二、合成中空CoFe2O4纳米颗粒:取步骤一所合成的CoFe2O4纳米颗粒0.40g,用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤4-6次,转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在150℃下反应4-5h,冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤3-5次;将洗涤过的CoFe2O4纳米颗粒加入由蒸馏水、质量百分比浓度为98%的浓硫酸和质量百分比浓度为38%浓盐酸三者体积比为50:5:3的混酸溶液中,静置3-5小时,洗涤、干燥后得到中空的粒径约为200nm的CoFe2O4颗粒;
步骤三、配置聚多巴胺溶液:在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris-HCl缓冲液,调节多巴胺溶液的pH至8.5,反应12h,得到黑色的聚多巴胺溶液;
步骤四、配置PDA-CoFe2O4纳米颗粒:加入2-5mg步骤二所制备的中空的CoFe2O4纳米粒子,将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液与中空的CoFe2O4纳米粒子机械搅拌6h,得到PDA-CoFe2O4纳米颗粒;
步骤五、配置银氨溶液:在浓度为9~11g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水,至硝酸银溶液透明,得到银氨溶液;
步骤六、合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米抗菌剂:将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL、步骤四所制备的2mg PDA-CoFe2O4纳米颗粒和步骤五所制备的30mL银氨溶液加入烧杯中混合,在20-35℃下,摇床震荡24小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂,呈黑色固体粉末状,粒径为300-500nm。
优选的,所述Tris-HCl缓冲液的配置方法为:将三羟甲基氨基甲烷30.3g、质量百分比浓度为38%的浓盐酸10mL、蒸馏水200mL常温混合、定容至250mL,得到Tris-HCl缓冲液。
利用本发明所述方法制备的Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米抗菌剂通过电镜分析可知,生成的Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒的尺寸为300~500nm,立方体表面生成的银纳米颗粒少,且粒径较小;随着硝酸银溶液浓度的增加,银纳米颗粒的粒径增大。
本发明的有益效果为:
(1)本发明在合成过程中不需要使用表面活性剂,不需要较高的温度、压力等外部能量,合成方法简便,只需要长时间的震荡就可以生成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒;
(2)本发明用中空的CoFe2O4颗粒作为底物,中空CoFe2O4球的孔隙为Ag+及Cl-进入并逐步生长成为立方体提供了通道,能成功的生成内部是中空球形CoFe2O4,而外部为立方体的AgCl;
(3)本发明利用混酸当刻蚀剂,用蒸馏水、质量百分比浓度为98%的浓硫酸和质量百分比浓度为38%浓盐酸的混酸进行刻蚀CoFe2O4纳米颗粒形成中空的CoFe2O4纳米颗粒,同时盐酸中含有Cl-为立方体AgCl的形成提供了原料,在反应的过程中不需要额外添加Cl-,使合成过程中更加经济,便捷。
附图说明
图1为Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒的电镜图;
图2为Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒的红外光谱图;
图3为Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒的XRD图谱;
图4为Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒的磁化曲线;
图5为Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米颗粒的BET图。
具体实施方式
实施例1
一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一、合成CoFe2O4纳米颗粒:将1.35gFeCl3·6H2O及0.59gCoCl2·4H2O溶于20mL乙二醇溶剂中形成澄清溶液,在溶液中加入3.6gCH3COONa和1.8g聚乙二醇,并将混合物以转速为350rpm的速度搅拌30分钟后,再将溶液转移密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在200℃下反应8h,冷却至室温;对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe2O4纳米颗粒;
步骤二、合成中空CoFe2O4纳米颗粒:取步骤一所合成的CoFe2O4纳米颗粒0.4g,用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤5次,转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在150℃下反应4h,冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤3次后,将洗涤过的CoFe2O4纳米颗粒加入由蒸馏水100mL、质量百分比浓度为98%的浓硫酸10mL和质量百分比浓度为38%浓盐酸6mL的混酸溶液中,进行刻蚀,静置3小时,待反应结束后,洗涤、干燥产物,得到中空的粒径为200nm的CoFe2O4颗粒;
步骤三、配置聚多巴胺溶液:在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris-HCl缓冲液,调节多巴胺溶液的pH至8.5,反应12h,得到黑色的聚多巴胺溶液;
步骤四、配置PDA-CoFe2O4纳米颗粒:加入2mg步骤二所制备的中空的CoFe2O4纳米粒子,将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液(PDA)与中空的CoFe2O4纳米粒子机械搅拌6h,得到PDA-CoFe2O4纳米颗粒;
步骤五、配置银氨溶液:在浓度为9g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水,至硝酸银溶液透明,得到银氨溶液;
步骤六、合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂:将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL和步骤四所制备的2mg PDA-CoFe2O4纳米颗粒与步骤五所制备的30mL银氨溶液放在烧杯中混合。在25℃下,摇床震荡24小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂,呈黑色固体粉末状,粒径为400nm,其中银纳米颗粒粒径为1nm。
Tris-HCl缓冲液的配置方法为:将三羟甲基氨基甲烷30.3g、质量百分比浓度为38%的浓盐酸10mL、蒸馏水200mL常温混合、定容至250mL,得到Tris-HCl缓冲液。
下面通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR)、磁性分析、BET分析等,对按照实施例1所述方法制备的Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的性能作进一步的分析。
1、电镜分析
图1a为硝酸银浓度为9g/L时制备的立方体Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4的扫描电镜图,图1c为其对应透射电镜,从两张图中能看出,生成的立方体Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4纳米颗粒的尺寸为300~500nm,立方体表面生成的银纳米颗粒少,且粒径较小。图1b为硝酸银浓度为11g/L制备的立方体,图1d为其对应的透射电镜图,立方体表面生成的银纳米颗粒较多,且粒径比较大。对比1a,1b的两张扫描电镜,都生成了相同粒径的立方体,但还原的银纳米颗粒随硝酸银的浓度增大而粒径增大。银纳米颗粒的量决定了抗菌效果的好坏,因此硝酸银的浓度决定了合成立方体抗菌效果的好坏。
2、红外线光谱分析
图2为立方体Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4样品的FT-IR谱图,从图2中可以看出,在3432cm-1附近的吸收带,这是纳米颗粒表面或吸附水中羟基官能团(O-H)的特征性伸缩振动。1734cm-1处的吸收带对应于羰基(C-O)的伸缩振动。多巴胺显示出许多窄的特征吸收峰,这是小分子的特征,特别是在波数1200cm-1和1500cm-1之间。 400至600cm-1范围内的两个峰为CoFe2O4的特征吸收峰。由于与PDA涂层相关的NH伸缩振动,CoFe2O4 / PDA纳米颗粒的OH带宽度比原始CoFe2O4纳米颗粒的宽度宽得多,证明PDA壳体已成功涂覆在表面上。上述观察到的FTIR光谱证实在制备条件下样品中存在有机杂质。
3、磁性分析
图3为制成立方体Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4样品在300K 时所测得的磁化曲线,从图3中可以看出,中空CoFe2O4颗粒的饱和磁化强度(Ms)值为58.5emu/g。对于具有较厚壳的Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4纳米复合颗粒,Ms值降至44.2emu/g。尽管Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4的Ms值与原始CoFe2O4颗粒相比显着下降,但磁性仍然足够强,以便在磁体的帮助下在30秒内快速从溶液中分离。
4、XRD分析
图4为制成立方体Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4样品XRD图谱。从图4中可以看出,产物的XRD图在2θ= 30.0°,35.4°, 43.2°,53.4°,57.1°,62.6°,74.0°处显示出峰,并且所有衍射峰都可以指向尖晶石CoFe2O4,表明产物的高结晶度。AgCl的立方结构(JCPDS卡No.31-1238),显示出在2θ=32.1°,46.2°,54.7°,57.4°,67.4°,74.4°和76.6°处的七个不同的衍射峰尖锐的衍射峰。衍射峰在2θ = 38.11°,44.27°,64.42°,77.47°和81.53°可分别归因于金属Ag晶面(JCPDS卡No.04-0783)。这表明用中空CoFe2O4纳米颗粒为底物,可以成功的合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4的立方体纳米抗菌剂。
5、BET分析
图5为制成立方体Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4样品BET图谱。从图5中可以看出,中空CoFe2O4的氮吸附和解吸等温线(BET)和孔径分布曲线(BJH)的吸附等温线,吸附等温线显示了IV型磁滞回线。孔径分布数据表明产物的平均孔径在9.8-12nm的范围内。另外,可以清楚地看出,磁滞回线倾向于具有更高的相对压力,表明存在大于50nm的间隙。通过BJH方法测定平均孔径与多孔纳米复合材料的孔体积之间的关系,表明孔径在20至80nm处最大。因此,我们制备的多孔磁性中空球具有高表面积和大孔径。CoFe2O4纳米颗粒的孔径为聚多巴胺溶液和Ag+、Cl-进一步成核和生长到空心球中提供了可能性。
实施例2
一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一、合成CoFe2O4纳米颗粒:将1.35gFeCl3·6H2O及0.59gCoCl2·4H2O溶于20mL乙二醇溶剂中形成澄清溶液,在溶液中加入3.6gCH3COONa和1.8g聚乙二醇,并将混合物以转速350rpm的速度搅拌30分钟后,再将溶液转移密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在200℃下反应8h,冷却至室温;对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe2O4纳米颗粒;
步骤二、合成中空CoFe2O4纳米颗粒:取步骤一所合成的CoFe2O4纳米颗粒0.4g,用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤5次,转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在150℃下反应4h,冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤3次后,将洗涤过的CoFe2O4纳米颗粒加入由蒸馏水50mL、质量百分比浓度为98%的浓硫酸5mL和质量百分比浓度为38%浓盐酸3mL组成的混酸溶液中,进行刻蚀,静置5小时,待反应结束后,洗涤、干燥产物,得到中空的粒径为200nm的CoFe2O4颗粒;
步骤三、配置聚多巴胺溶液:在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris-HCl缓冲液,调节多巴胺溶液的pH至8.5,反应12h,得到黑色的聚多巴胺溶液;
步骤四、配置PDA-CoFe2O4纳米颗粒:加入3mg步骤二所制备的中空的CoFe2O4纳米粒子,将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液(PDA)与中空的CoFe2O4纳米粒子机械搅拌6h,得到PDA-CoFe2O4纳米颗粒;
步骤五、配置银氨溶液:在浓度为10g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水,至硝酸银溶液透明,得到银氨溶液;
步骤六、合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米抗菌剂:将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL和步骤四所制备的3mg PDA-CoFe2O4纳米颗粒与步骤五所制备的30mL银氨溶液在烧杯中混合,在35℃下,摇床震荡24小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂,呈黑色固体粉末状,其粒径尺寸约为300nm,其中银纳米颗粒粒径为3nm。
Tris-HCl缓冲液的配置方法为:将三羟甲基氨基甲烷30.3g、质量百分比浓度为38%的浓盐酸10mL、蒸馏水200mL常温混合、定容至250mL,得到Tris-HCl缓冲液。
实施例3
一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一、合成CoFe2O4纳米颗粒:将1.35gFeCl3·6H2O及0.59gCoCl2·4H2O溶于20mL乙二醇溶剂中形成澄清溶液,在溶液中加入3.6gCH3COONa和1.8g聚乙二醇,并将混合物以转速350rpm的速度搅拌30分钟后,再将溶液转移密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在200℃下反应8h,冷却至室温;对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe2O4纳米颗粒;
步骤二、合成中空CoFe2O4纳米颗粒:取步骤一所合成的CoFe2O4纳米颗粒0.3g,用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤5次,转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在150℃下反应4h,冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤3次后,将洗涤过的CoFe2O4纳米颗粒加入由蒸馏水150mL、质量百分比浓度为98%的浓硫酸15mL和质量百分比浓度为38%浓盐酸9mL组成的混酸溶液中,进行刻蚀,静置4小时,待反应结束后,洗涤、干燥产物,得到中空的粒径为200nm的CoFe2O4颗粒;
步骤三、配置聚多巴胺溶液:在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris-HCl缓冲液,调节多巴胺溶液的pH至8.5,反应12h,得到黑色的聚多巴胺溶液;
步骤四、配置PDA-CoFe2O4纳米颗粒:加入4mg步骤二所制备的中空的CoFe2O4纳米粒子,将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液(PDA)与中空的CoFe2O4纳米粒子机械搅拌6h,得到PDA-CoFe2O4纳米颗粒;
步骤五、配置银氨溶液:在浓度为10g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水,至硝酸银溶液透明,得到银氨溶液;
步骤六、合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米抗菌剂:将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL和步骤四所制备的4mg PDA-CoFe2O4纳米颗粒与步骤五所制备的30mL银氨溶液在烧杯中混合,在30℃下,摇床震荡24小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂,呈黑色固体粉末状,其粒径尺寸约为500nm,其中银纳米颗粒粒径为4nm。
Tris-HCl缓冲液的配置方法为:将三羟甲基氨基甲烷30.3g、质量百分比浓度为38%的浓盐酸10mL、蒸馏水200mL常温混合、定容至250mL,得到Tris-HCl缓冲液。
实施例4
一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一、合成CoFe2O4纳米颗粒:将1.35gFeCl3·6H2O及0.59gCoCl2·4H2O溶于20mL乙二醇溶剂中形成澄清溶液,在溶液中加入3.6gCH3COONa和1.8g聚乙二醇,并将混合物以转速350rpm的速度搅拌30分钟后,再将溶液转移密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在200℃下反应8h,冷却至室温;对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe2O4纳米颗粒;
步骤二、合成中空CoFe2O4纳米颗粒:取步骤一所合成的CoFe2O4纳米颗粒0.5g,用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤5次,转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在150℃下反应4h,冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤3次后,将洗涤过的CoFe2O4纳米颗粒加入由蒸馏水50mL、质量百分比浓度为98%的浓硫酸5mL和质量百分比浓度为38%浓盐酸3mL组成的混酸溶液中,进行刻蚀,静置3小时,待反应结束后,洗涤、干燥产物,得到中空的粒径为200nm的CoFe2O4颗粒;
步骤三、配置聚多巴胺溶液:在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris-HCl缓冲液,调节多巴胺溶液的pH至8.5,反应12h,得到黑色的聚多巴胺溶液;
步骤四、配置PDA-CoFe2O4纳米颗粒:加入5mg步骤二所制备的中空的CoFe2O4纳米粒子,将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液(PDA)与中空的CoFe2O4纳米粒子机械搅拌6h,得到PDA-CoFe2O4纳米颗粒;
步骤五、配置银氨溶液:在浓度为11g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水,至硝酸银溶液透明,得到银氨溶液;
步骤六、合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米抗菌剂:将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL和步骤四所制备的5mg PDA-CoFe2O4纳米颗粒与步骤五所制备的30mL银氨溶液在烧杯中混合,在28℃下,摇床震荡24小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂,呈黑色固体粉末状,其粒径尺寸约为400nm,其中银纳米颗粒粒径为5nm。
Tris-HCl缓冲液的配置方法为:将三羟甲基氨基甲烷30.3g、质量百分比浓度为38%的浓盐酸10mL、蒸馏水200mL常温混合、定容至250mL,得到Tris-HCl缓冲液。

Claims (2)

1.一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤一、合成CoFe2O4纳米颗粒:将1.35gFeCl3·6H2O及0.59gCoCl2·4H2O溶于乙二醇溶剂中形成澄清溶液,在溶液中再加入3.6gCH3COONa及1.8g聚乙二醇,并将混合物以转速350rpm的速度搅拌30分钟后,再将溶液转移、密封至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在200℃下反应8h,冷却至室温;对黑色产物用乙醇洗涤数次、在60℃下干燥6h后得到粒径为200nm的CoFe2O4纳米颗粒;
步骤二、合成中空CoFe2O4纳米颗粒:取步骤一所合成的CoFe2O4纳米颗粒0.40g,用0.076mol/L葡萄糖溶液洗涤4-6次,转移至聚四氟乙烯不锈钢高压釜中,在150℃下反应4-5h,冷却至室温,用蒸馏水和乙醇洗涤3-5次;将洗涤过的CoFe2O4纳米颗粒加入由蒸馏水、质量百分比浓度为98%的浓硫酸和质量百分比浓度为38%浓盐酸三者体积比为50:5:3的混酸溶液中,静置3-5小时,洗涤、干燥后得到中空的粒径约为200nm的CoFe2O4颗粒;
步骤三、配置聚多巴胺溶液:在浓度为2g/L的多巴胺溶液中加入10mM Tris-HCl缓冲液,调节多巴胺溶液的pH至8.5,反应12h,得到黑色的聚多巴胺溶液;
步骤四、配置PDA-CoFe2O4纳米颗粒:加入2-5mg步骤二所制备的中空的CoFe2O4纳米粒子,将摩尔比为1:1的聚多巴胺溶液与中空的CoFe2O4纳米粒子机械搅拌6h,得到PDA-CoFe2O4纳米颗粒;
步骤五、配置银氨溶液:在浓度为9~11g/L的硝酸银溶液中缓慢加入质量百分比浓度为25%氨水,至硝酸银溶液透明,得到银氨溶液;
步骤六、合成Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4立方体纳米抗菌剂:将步骤三所制备的聚多巴胺溶液0.5mL、步骤四所制备的2mg PDA-CoFe2O4纳米颗粒和步骤五所制备的30mL银氨溶液加入烧杯中混合,在20-35℃下,摇床震荡24小时,反应结束后离心、洗涤、干燥,得到Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂,呈黑色固体粉末状,粒径为300-500nm。
2.根据权利要求书1所述的一种Ag/AgCl-PDA-CoFe2O4磁纳米立方体抗菌剂的制备方法,其特征在于:所述Tris-HCl缓冲液的配置方法为:将三羟甲基氨基甲烷30.3g、质量百分比浓度为38%的浓盐酸10mL、蒸馏水200mL常温混合、定容至250mL,得到Tris-HCl缓冲液。
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