CN107581196A - 一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：制备纳米颗粒碳悬液A、混合液B；碳悬液A与混合液B混合，加入混合液C，形成凝胶；将上述凝胶烘干、煅烧得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；继续搅拌混合液D，滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化得沉淀物，清洗、烘干得碳纳米银/二氧化钛复合材料。本发明通过碳纳米银的掺杂修饰后，能在可见光照射下就能起催化作用，实际意义大。在光照条件下及在暗处条件下，其抗菌持久性能均强于0.1％硝酸银且大大优于二氧化钛在暗处的表现，兼具了硝酸银的强抗菌性和二氧化钛的光催化抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及了复合材料技术领域，特别是涉及了一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法。
背景技术
缓释光分解技术原理：纳米二氧化钛在可见光照射下，价带电子被激发到导带，形成了电子和空穴，与吸附于其表面的O2和H2O作用，生成超氧化物阴离子自由基，O2-和羟基自由基-OH，其自由基具有很强的氧化分解能力，能破坏有机物中的C-C键、C-H键、C-N键、C-O键、O-H键、N-H键，分解有机物为二氧化碳与水；同时破坏细菌的细胞膜固化病毒的蛋白质，改变细菌，病毒的生存环境从而杀死细菌、病毒。
但是现有技术光触媒技术的缺陷是需要在紫外光照射下才能发生作用，但是生活中可见光中紫外线含量极低，实际应用不大，而且紫外线长期照射对人体有致癌作用，同时加快家具和电器老化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，通过碳纳米银的掺杂修饰后，能在可见光照射下就能起催化作用，实际意义大。在光照条件下及在暗处条件下，其抗菌持久性能均强于0.1％硝酸银且大大优于二氧化钛在暗处的表现，兼具了硝酸银的强抗菌性和二氧化钛的光催化抗菌性。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌得到混合液B；
(3)碳悬液A与混合液B混合，并在搅拌条件下加入乙醇和水的混合液C，形成凝胶；
(4)将上述凝胶烘干、煅烧得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；
(5)将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；
(6)继续搅拌混合液D，控制反应温度，滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化得沉淀物；
(7)将所得的沉淀物清洗、烘干得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
在本发明中，步骤(4)具体包括为：将上述凝胶在60℃条件下烘干1.5～4h，得到复合材料前躯体，再在700℃条件下煅烧1.5～3h，得到纳米碳/二氧化钛复合粉体。
在本发明中，纳米颗粒碳通过以下方法制备：用含碳化合物100mL，加入0.1mol/L氯化镍溶液1mL催化，搅拌1h，100℃烘2h，600℃煅烧1.5h，取出备用。
在本发明中，硝酸银溶液中硝酸银浓度为0.01mol/L。
在本发明中，步骤(6)中，反应温度为45℃；陈化时间为1.5～3h。
在本发明中，步骤(1)中纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为1～2:7～16，超声波频率为100～150Hz，时间为1～2h。
在本发明中，步骤(2)中乙醇和乙酸体积比为95～99:1～5，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为3～5:45～47。
在本发明中，步骤(3)中碳悬液A与混合液B的体积比为3～5:45～47，混合液C中乙醇和水的体积比为17～19:1～3，碳悬液A和B的混合液与混合液C体积比为7～8:2～3。
在本发明中，步骤(5)的混合液D中，纳米碳/二氧化钛复合粉体的投加量为6～10g/L。
在本发明中，所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.1～0.8mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为3～4:1～2。
本发明具有如下有益效果：本发明缓释光分解复合材料对于三种菌的抑菌效果表现为大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌，具有很强的抗菌性，且其抗菌性能与0.1％硝酸银相当；抗菌持久性强，在光照条件下，其抗菌持久性能强于0.1％硝酸银；而在暗处条件下，不仅可保持着与0.1％硝酸银相当的持久性，并且大大优于二氧化钛在暗处的表现，说明本发明制备的复合材料兼具了硝酸银的强抗菌性和二氧化钛的光催化抗菌性。解决了现有技术二氧化钛抗菌剂需要在紫外光照射下才能发生作用，且紫外线长期照射对人体有致癌作用，同时加快家具和电器老化等问题，本发明提供一种使用环境无限制、安全、高效的复合抗菌材料。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为1～2:7～16，超声波频率为100～150Hz，时间为1～2h；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌1～1.5h得到混合液B；其中，乙醇和乙酸体积比为95～99:1～5，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为3～5:45～47；
(3)碳悬液A与混合液B混合，并在搅拌条件下加入乙醇和水的混合液C，形成凝胶；其中，碳悬液A与混合液B的体积比为3～5:45～47，混合液C中乙醇和水的体积比为17～19:1～3，碳悬液A和B的混合液与混合液C体积比为7～8:2～3；
(4)将上述凝胶在60℃条件下烘干1.5～4h，得到复合材料前躯体，再在700℃条件下煅烧1.5～3h，得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；
(5)将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到0.01mol/L硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；纳米碳/二氧化钛复合粉体的投加量为6～10g/L；
(6)继续搅拌混合液D，控制反应温度为45℃，按1滴/s的滴加速度滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化1.5～3h得沉淀物；所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.1～0.8mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为3～4:1～2；
(7)将所得的沉淀物用无水乙醇清洗3～5次，45℃烘干，得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
纳米颗粒碳通过以下方法制备：用含碳化合物100mL，加入0.1mol/L氯化镍溶液1mL催化，在磁力搅拌器上搅拌1h，放置烘箱100℃烘2h，在马福炉上600℃煅烧1.5h，取出备用。
本发明缓释光分解复合材料对于三种菌的抑菌效果表现为大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌，具有很强的抗菌性，且其抗菌性能与0.1％硝酸银相当；抗菌持久性强，在光照条件下，其抗菌持久性能强于0.1％硝酸银；而在暗处条件下，不仅可保持着与0.1％硝酸银相当的持久性，并且大大优于二氧化钛在暗处的表现，说明本发明制备的复合材料兼具了硝酸银的强抗菌性和二氧化钛的光催化抗菌性。解决了现有技术二氧化钛等光触媒材料需要在紫外光照射下才能发生作用，且紫外线长期照射对人体有致癌作用，同时加快家具和电器老化等问题，本发明提供一种使用环境无限制、安全、高效的复合抗菌材料。
需要说明的是，缓释光分解原理：在可见光照射下，激发价带上的电子(e-)跃迁到导带，在价带上产生相应的空穴(h+)，生成具有极强氧化作用的羟基自由基、超氧羟基自由基、超氧离子自由基，将甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC等有机有害物、污染物、臭气、细菌、病毒等氧化分解成无害的CO2和H2O。
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为2:7，超声波频率为150Hz，时间为2h；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌1h得到混合液B；其中，乙醇和乙酸体积比为95:5，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为3:45；
(3)碳悬液A与混合液B混合，并在搅拌条件下加入乙醇和水的混合液C，形成凝胶；其中，碳悬液A与混合液B的体积比为3:46，混合液C中乙醇和水的体积比为17:2，碳悬液A和B的混合液与混合液C体积比为7:3；
(4)将上述凝胶在60℃条件下烘干1.5h，得到复合材料前躯体，再在700℃条件下煅烧3h，得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；
(5)将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到0.01mol/L硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；纳米碳/二氧化钛复合粉体的投加量为6g/L；
(6)继续搅拌混合液D，控制反应温度为45℃，按1滴/s的滴加速度滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化1.5h得沉淀物；所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.8mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为3:2；
(7)将所得的沉淀物用无水乙醇清洗3次，45℃烘干，得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
实施例2
一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为1:10，超声波频率为100Hz，时间为1.5h；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌1.5h得到混合液B；其中，乙醇和乙酸体积比为99:1，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为4:46；
(3)碳悬液A与混合液B混合，并在搅拌条件下加入乙醇和水的混合液C，形成凝胶；其中，碳悬液A与混合液B的体积比为5:45，混合液C中乙醇和水的体积比为19:3，碳悬液A和B的混合液与混合液C体积比为8:3；
(4)将上述凝胶在60℃条件下烘干3h，得到复合材料前躯体，再在600℃条件下煅烧2h，得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；
(5)将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到0.01mol/L硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；纳米碳/二氧化钛复合粉体的投加量为8g/L；
(6)继续搅拌混合液D，控制反应温度为45℃，按1滴/s的滴加速度滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化3h得沉淀物；所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.1mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为4:1；
(7)将所得的沉淀物用无水乙醇清洗4次，45℃烘干，得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
实施例3
一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为1:16，超声波频率为120Hz，时间为1h；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌1h得到混合液B；其中，乙醇和乙酸体积比为98:2，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为5:47；
(3)碳悬液A与混合液B混合，并在搅拌条件下加入乙醇和水的混合液C，形成凝胶；其中，碳悬液A与混合液B的体积比为4:47，混合液C中乙醇和水的体积比为18:1，碳悬液A和B的混合液与混合液C体积比为7:2；
(4)将上述凝胶在60℃条件下烘干4h，得到复合材料前躯体，再在800℃条件下煅烧1.5h，得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；
(5)将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到0.01mol/L硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；纳米碳/二氧化钛复合粉体的投加量为10g/L；
(6)继续搅拌混合液D，控制反应温度为45℃，按1滴/s的滴加速度滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化2h得沉淀物；所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.5mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为3:1；
(7)将所得的沉淀物用无水乙醇清洗5次，45℃烘干，得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
对比例1
基于实施例1的制备方法，不同之处在于：去掉步骤(1)(3)(4)。
对比例2
一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为1:10，超声波频率为100Hz，时间为1.5h；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌1.5h得到混合液B；其中，乙醇和乙酸体积比为99:1，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为4:46；
(3)将碳悬液A和混合液B，加入到0.01mol/L硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；碳悬液A与混合液B的体积比为5:45；
(4)继续搅拌混合液D，控制反应温度为45℃，按1滴/s的滴加速度滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化3h得沉淀物；所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.1mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为4:1；
(5)将所得的沉淀物用无水乙醇清洗4次，45℃烘干，得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
将实施例2、对比例1和对比例2分别进行除醛抗菌等检测，具体结果如下表1～5：
表1
表2
表3
表4
表5
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)取纳米颗粒碳加入无水乙醇中，超声得到纳米颗粒碳悬液A；
(2)将钛酸四丁酯加入至乙醇和乙酸的混合液中，搅拌得到混合液B；
(3)碳悬液A与混合液B混合，并在搅拌条件下加入乙醇和水的混合液C，形成凝胶；
(4)将上述凝胶烘干、煅烧得到纳米碳/二氧化钛复合粉体；
(5)将纳米碳/二氧化钛复合粉体，加入到硝酸银溶液中，搅拌得到混合液D；
(6)继续搅拌混合液D，控制反应温度，滴加二水合柠檬酸三钠，至溶液颜色变黄，停止搅拌，陈化得沉淀物；
(7)将所得的沉淀物清洗、烘干得碳纳米银/二氧化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)具体包括为：将上述凝胶在60℃条件下烘干1.5～4h，得到复合材料前躯体，再在700℃条件下煅烧1.5～3h，得到纳米碳/二氧化钛复合粉体。
3.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，纳米颗粒碳通过以下方法制备：用含碳化合物100mL，加入0.1mol/L氯化镍溶液1mL催化，搅拌1h，100℃烘2h，600℃煅烧1.5h，取出备用。
4.根据权利要求1至3任一所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，硝酸银溶液中硝酸银浓度为0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，反应温度为45℃；陈化时间为1.5～3h。
6.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中纳米颗粒碳与无水乙醇的重量比为1～2:7～16，超声波频率为100～150Hz，时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇和乙酸体积比为95～99:1～5，钛酸四丁酯与乙醇和乙酸的混合液的体积比为3～5:45～47。
8.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碳悬液A与混合液B的体积比为3～5:45～47，混合液C中乙醇和水的体积比为17～19:1～3，碳悬液A和B的混合液与混合液C体积比为7～8:2～3。
9.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)的混合液D中，纳米碳/二氧化钛复合粉体的投加量为6～10g/L。
10.根据权利要求1所述的碳纳米银/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述的二水合柠檬酸三钠浓度为0.1～0.8mol/L，混合液D与二水合柠檬酸三钠的体积比为3～4:1～2。
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