CN105349222A - 一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法 - Google Patents

一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法 Download PDF

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黄亚继
王昕晔
王永兴
刘长奇
徐立刚
王恒
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Abstract

本发明提供一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，改性高岭土是以原生高岭土粉末为原料，经过煅烧、酸性溶液常压浸渍、干燥、碱性溶液加压水热、低温活化以及干燥制粉而制备完成。一方面，由于综合使用了煅烧、酸浸渍和碱浸渍手段，提高了高岭土在焚烧炉内化学吸附半挥发性重金属氧化物蒸汽的能力以及物理粘附超细颗粒物的能力；另一方面，由于使用碱性溶液加压加热手段，提高了高岭土在焚烧炉内化学吸附半挥发性重金属氯化物蒸汽的能力，使高岭土在控制半挥发性重金属排放时具有较好的抗HCl抑制能力。

Description

一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法
技术领域
本发明涉及垃圾焚烧技术和大气污染物控制领域，具体涉及一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土及其制备方法。
背景技术
随着城市化进程加快和城市人口膨胀，中国的中大型城市不同程度的出现了垃圾围城的困境，城市生活垃圾处理处置问题制约了城市发展。较传统的垃圾填埋处理，垃圾焚烧处理具有占地面积小，垃圾处理量大，垃圾减容率高以及废物变能源的优点，目前被认为是缓解垃圾围城问题的最有效的方法之一。《“十二五”全国城镇生活垃圾无害化处理设施建设规划》要求，“到2015年，全国城镇生活垃圾焚烧处理设施能力达到无害化处理总能力的35％以上，其中东部地区达到48％以上”。因此，中国的垃圾焚烧处理设施建设将继续保持高速增长。
垃圾焚烧虽然具有上述优点，但是同时具备大气污染的缺点，比如半挥发性重金属排放问题。城市生活垃圾中含有半挥发性重金属，如Pb、Cd、Zn等，主要存在于油墨、染料、涂料、电子废弃物中、塑料、橡胶和电池等中。当这些垃圾进入焚烧炉内，高温下会挥发至烟气中并随烟气离开炉膛；经过换热器后烟气温度逐步降低，半挥发性重金属蒸汽容易通过均相成核和异相成核富集在PM1甚至PM0.1颗粒物中。目前垃圾焚烧电厂使用的电除尘器(ESP)或布袋除尘器等无法实现对PM1的高效捕集，对PM0.1的捕集效率则更差。当这些高毒性的细颗粒物以气溶胶的形式排放到大气中，可以通过大气运动传播而很难沉降，最终通过直接吸入或食物链等方式对人类生命健康产生严重危害。
利用高岭土作为垃圾焚烧添加剂，在焚烧炉内的高温下捕集半挥发性重金属的技术已经得到了一定程度的研究。高温下高岭土可以与重金属蒸汽发生化学吸附反应，生成不易挥发和浸出的硅铝酸盐，然后融化的高岭土表面还可以在凝固之前粘附已经生成的细颗粒物。垃圾中通常含有较多Cl元素，容易在炉内高温下生成HCl气体。目前的研究表明，HCl对高岭土化学吸附半挥发性重金属蒸汽具有非常严重的抑制作用，HCl的出现严重降低了高岭土对半挥发性重金属的捕集效率。主要原因是HCl的出现导致了半挥发性重金属由易化学吸附的氧化物转变为难化学吸附的氯化物。因此如何提高高岭土与半挥发性重金属蒸汽的反应性是目前实现高岭土性能突破的关键点。
发明内容
技术问题：针对高岭土在含HCl气氛下对焚烧烟气中半挥发性重金属捕集效率低的问题，本发明提出一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，目的在于通过改性提高高岭土与半挥发性重金属氯化物的反应性，从而提升高岭土作为垃圾添加剂控制半挥发性重金属排放的性能。
技术方案：本发明的可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，其特征在于以原生高岭土粉末为原料，经过煅烧、酸性溶液常压浸渍、干燥、碱性溶液加压水热、低温活化以及干燥制粉而制备完成。
该方法具体包括以下步骤：
1).选取过100目筛(最好给一个区间)的原生高岭土粉末；
2).对原生高岭土粉末进行高温煅烧，制得初步活化高岭土；其中，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～2h；
3).将初步活化高岭土浸渍在盐酸溶液中，形成固液混合物；
4).对上述的固液混合物进行常压加热搅拌，其中加热温度为90～120℃，搅拌时间为8～24h；
5).对常压加热搅拌后的固液混合物进行加热干燥，制得初步改性高岭土，其中加热温度为110～200℃，加热时间为8～10h；
6).将初步改性高岭土浸渍在NaOH或KOH溶液中；
7).对初步改性高岭土与NaOH或KOH溶液的固液混合物进行加压加热，制得次步改性高岭土，其中压力为1.8～3.5MPa，加热温度为170～320℃，加压加热时间为8～24h；
8).对次步改性高岭土进行加热干燥活化和破碎，制得最终的改性高岭土成品，其中加热干燥活化温度为250～300℃，干燥时间为10～24h，破碎粒径为150～5000目。
其中：
步骤3)中，盐酸溶液质量浓度为5～15％，高岭土与盐酸溶液混合的固液比为1:20～1:100g/mL。
步骤6)中，NaOH或KOH溶液浓度为0.2～1mol/L，初步改性高岭土与NaOH或KOH溶液的固液比为1:10～1:50g/mL。
有益效果：本发明具有如下的特色及优点：
(1)综合使用了煅烧、酸浸渍和碱浸渍手段，改变了高岭土的构型和成分，从而提高了高岭土在焚烧炉内化学吸附半挥发性重金属氧化物蒸汽的能力以及物理粘附超细颗粒物的能力。
(2)在高岭土初步活化的基础上，通过碱性溶液加压加热手段，重构了高岭土表面羟基官能团，从而提高了高岭土在焚烧炉内化学吸附半挥发性重金属氯化物蒸汽的能力，使高岭土在控制半挥发性重金属排放时具有较好的抗HCl抑制能力。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
本发明的可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法包括以下步骤：
1)选取过100目筛的原生高岭土粉末；
2)对原生高岭土进行高温煅烧，制得初步活化高岭土，其中煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～2h；
3)将初步活化高岭土浸渍在盐酸溶液中，其中盐酸溶液质量浓度为5～15％，高岭土与盐酸溶液混合的固液比为1:20～1:100g/mL；
4)对初步活化高岭土与盐酸溶液的固液混合物进行常压加热搅拌，其中加热温度为90～120℃，搅拌时间为8～24h；
5)对常压加热搅拌后的固液混合物进行加热干燥，制得初步改性高岭土，其中加热温度为110～200℃，加热时间为8～10h；
6)将初步改性高岭土浸渍在NaOH或KOH溶液中，其中NaOH或KOH溶液浓度为0.2～1mol/L，初步改性高岭土与NaOH或KOH溶液的固液比为1:10～1:50g/mL；
7)对初步改性高岭土与NaOH或KOH溶液的固液混合物进行加压加热，制得次步改性高岭土，其中压力为1.8～3.5MPa，加热温度为170～320℃，加压加热时间为8～24h；
8)对次步改性高岭土进行加热干燥活化和破碎，制得最终的改性高岭土成品，其中加热干燥活化温度为250～300℃，干燥时间为10～24h，破碎粒径为150～5000目。
实例：
选取过100目的原生高岭土，在750℃下使用马弗炉煅烧1.5h，制得初步活化高岭土；将初步活化高岭土与质量浓度10％盐酸溶液以固液比1:30g/mL混合后，在100℃下搅拌8h；在170℃下对固液混合物加热干燥8h，制得初步改性高岭土；将初步改性高岭土以1:20g/mL的固液比浸渍在0.5mol/L的NaOH溶液中，在2MPa、200℃下加压加热10h，制得次步改性高岭土；在300℃下对次步改性高岭土进行加热干燥活化10h，然后破碎过150～5000目筛网，制得一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土。
依据中国城市生活垃圾组分特点配置模拟垃圾，具体组分如表1所示。添加重金属醋酸盐模拟垃圾中的重金属，添加组分如表2所示。
表1模拟垃圾组分
表2重金属添加量及添加成分(占干基总重的比例)
重金属 添加量(mg/kg) 添加成分
Zn 1500 (CH3COO)2Zn·2H2O
Pb 1500 (CH3COO)2Pb·3H2O
Cd 1500 (CH3COO)3Cd·2H2O
在一台加料量为1kg/h的小型电加热流化床焚烧炉内进行模拟垃圾焚烧，密相区750℃，稀相区850℃，尾气经过袋式除尘器。高岭土与模拟垃圾以质量比1:200均匀混合，进入焚烧炉内控制Zn、Pb和Cd排放。由于袋式除尘器后的烟气温度为120℃以内，半挥发性重金属均为固态，所以仅对烟气中的飞灰进行采样。袋式除尘器后排放的重金属采用两种采样方式，第一种为使用滤筒进行飞灰等速采样，收集到的重金属量称为总排放量；第二种为使用低压冲击器(LPI)进行颗粒物等速分级采样。使用原生高岭土和改性高岭土对重金属总排放量控制效率以及以PM1形式存在的重金属排放控制效率如表3所示。由表3可以看出使用改性高岭土控制重金属排放效率显著高于使用原生高岭土。高岭土经过改性，对Zn和Pb的排放控制效率提升了1倍左右。原生高岭土对高毒性的Cd元素排放基本无控制能力，经过改性后的高岭土对Cd排放控制效率提升了10倍左右。
表3原生高岭土对重金属排放的控制效率，％

Claims (4)

1.一种可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，其特征在于以原生高岭土粉末为原料，经过煅烧、酸性溶液常压浸渍、干燥、碱性溶液加压水热、低温活化以及干燥制粉而制备完成。
2.根据权利要求1所述的可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
1).选取过100目筛的原生高岭土粉末；
2).对原生高岭土粉末进行高温煅烧，制得初步活化高岭土；其中，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～2h；
3).将初步活化高岭土浸渍在盐酸溶液中，形成固液混合物；
4).对上述的固液混合物进行常压加热搅拌，其中加热温度为90～120℃，搅拌时间为8～24h；
5).对常压加热搅拌后的固液混合物进行加热干燥，制得初步改性高岭土，其中加热温度为110～200℃，加热时间为8～10h；
6).将初步改性高岭土浸渍在NaOH或KOH溶液中；
7).对初步改性高岭土与NaOH或KOH溶液的固液混合物进行加压加热，制得次步改性高岭土，其中压力为1.8～3.5MPa，加热温度为170～320℃，加压加热时间为8～24h；
8).对次步改性高岭土进行加热干燥活化和破碎，制得最终的改性高岭土成品，其中加热干燥活化温度为250～300℃，干燥时间为10～24h，破碎粒径为150～5000目。
3.根据权利要求1所述的可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，其特征在于步骤3)中，盐酸溶液质量浓度为5～15％，高岭土与盐酸溶液混合的固液比为1:20～1:100g/mL。
4.根据权利要求1所述的可捕集半挥发性重金属的改性高岭土的制备方法，其特征在于步骤6)中，NaOH或KOH溶液浓度为0.2～1mol/L，初步改性高岭土与NaOH或KOH溶液的固液比为1:10～1:50g/mL。
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