JP5507440B2 - 金属ナノワイヤの製造方法並びに得られた金属ナノワイヤよりなる分散液および透明導電膜 - Google Patents
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Description
金属ナノワイヤの製造方法にはいくつかあるが、ポリオール還元による製造方法も有力な方法の1つである。非特許文献1にポリオール還元による銀ナノワイヤの製造方法が開示されている。この方法は非常に有効な金属ナノワイヤの製造方法の1つであるが、副生成物として発生する銀微粒子を分離する方法として遠心分離を採用している。遠心分離によって金属ナノワイヤを沈殿物として回収する方法は回収するには便利な方法であるが、透明導電膜を作製するためには一旦固体状態で回収した銀ナノワイヤを再び溶媒に分散しなければならない。
また、前記中空糸膜を用いた内圧型循環ろ過において、粗金属ナノワイヤが分散した分散液の流速が線速度で50mm/秒以上500mm/秒以下であることがより好ましい。
さらに、前記クロスフローろ過法において用いられる、粗金属ナノワイヤが分散した分散液の分散溶媒が、メチルアルコール、エチルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノールのいずれかであることが好ましい。
また本発明は、上記した製造方法によって得られた金属ナノワイヤが分散溶媒に分散させられて得られる分散液であって、固形分濃度が0.1質量%以上20質量%以下である金属ナノワイヤの分散液である。特に前記分散溶媒が、メチルアルコール、エチルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、水、エチレングリコールから選ばれる単一あるいは混合溶媒であることが好ましい。
また金属ナノワイヤの絡まりが少ない分散液を利用できるので凝集塊が少なく、透過率の高い透明導電膜を得ることができる。
金属ナノワイヤの形状や大きさは走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡によって確認することができる。
なお、本発明においては当該交点部分がすべて接合されている必要はなく、一部分であっても良い。一部分であっても、透明導電層の表面抵抗値を下げる効果が得られるからである。
直線状金属ナノワイヤ同士の交点部分が圧着またはメッキされているか否かは走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡によって当該交点部分の変形の有無によって確認することができる。
全光線透過率が高すぎると引き替えに表面抵抗値が高くなりすぎて電極等として利用できる可能性が低下し、全光線透過率が低すぎると光学部材として利用できる可能性が低下するからである。
1L3口フラスコにエチレングリコール(和光純薬工業社製)333.9g、塩化ナトリウム(和光純薬工業社製)48ng、トリス(2,4−ペンタンジオネート)鉄(III)(アルドリッチ社製)41ngを投入し160℃に加熱した。
上記混合溶液中にエチレングリコール(和光純薬工業社製)200g、塩化ナトリウム(和光純薬工業社製)29ng、トリス(2,4−ペンタンジオネート)鉄(III)(アルドリッチ社製)25ng、硝酸銀(和光純薬工業社製)2.88gからなる混合溶液とエチレングリコール(和光純薬工業社製)200g、塩化ナトリウム(和光純薬工業社製)2.1mg、トリス(2,4−ペンタンジオネート)鉄(III)(アルドリッチ社製)128ng、ポリビニルピロリドン(Mw.55000 アルドリッチ社製)3.1gからなる溶液を6分間で滴下し3時間攪拌し粗銀ナノワイヤを得た。
内圧型中空糸膜として中空糸の直径が1mmのもの(商品名 ミディクロス・クロスフローモジュール 膜面積60cm2 孔径0.5μm スペクトラム社製)を用いて、線速度を500mm/秒にした以外は実施例1と同様の操作を行った。結果を表1に記す。
得られた精製銀ナノワイヤの分散液に2−プロパノールを加えて固形分濃度を0.1質
量%にした後ウェット膜厚で18μmになるようにPETフィルム(商品名:コスモシャ
インA4100 東洋紡社製)上にバーコートした。
得られた精製銀ナノワイヤの分散液に2−プロパノールを加えて固形分濃度を0.1質量%にした後ウェット膜厚で18μmになるようにPETフィルム(商品名:コスモシャインA4100 東洋紡社製)上にバーコートした。
実施例1で得られた透明導電膜上にポリエステル樹脂(商品名バイロンUR−4800 東洋紡社製)を膜厚が10nmになるようにスプレーコートした。
得られたフィルムをクロスカット試験(JIS K5400)に供したところ100/100であり剥がれは見られなかった。
得られた透明導電膜の表面抵抗値、全光線透過率の結果を表1に記す。
実施例1で得られた3質量%の銀ナノワイヤ分散液にブチラール樹脂(商品名 MOWITAL B60H KSE社製)を固形分に対する銀ナノワイヤの濃度が37.5質量%になるように添加し、PETフィルム(商品名:コスモシャインA4100 東洋紡社製)上にウェット膜厚30μmで塗工、80℃で3分間乾燥し積層膜を得た。
得られた積層膜に対し実施例1と同様の方法にて透明導電層面に圧力をかけた。得られたフィルムをクロスカット試験(JIS K5400)に供したところ100/100であり剥がれは見られなかった。結果を表1に記す。
実施例1で得られた粗銀ナノワイヤを遠心分離(装置名 高速冷却遠心機CR22GII 日立工機社製 3000G×5分間)し、残渣を水と2−プロパノールの混合溶液(50/50vol%)9gに分散させた。
得られた精製銀ナノワイヤの走査型電子顕微鏡にて観察した結果を図4に記す。
また得られた精製銀ナノワイヤの2−プロパノール分散液の固形分濃度を測定したところ1.3質量%であることが分かった。銀ナノワイヤの収率は4%(=9×0.013/2.88)であった。
実施例1と同様に透明導電層面に圧力をかけた。
結果を表1に記す。
図1は本発明の方法による金属ナノワイヤの製造方法であり、図8は従来技術による金属ナノワイヤの製造方法である。これらを比較すると図8では銀ナノワイヤの凝集物が見られるのに対し図1では同様の凝集物がほとんどないことが分かる。従って、本発明の方法による金属ナノワイヤの製造方法は従来の方法に比べて絡まりの少ない金属ナノワイヤが得られることが明確である。
得られた透明導電膜の表面抵抗値(装置名:ロレスタEP ダイアインスツルメンツ社製)、全光線透過率、ヘイズ値(装置名直読ヘーズコンピュータ、スガ試験機社製)を測定した。結果を表1に記す。
Claims (7)
- 粗金属ナノワイヤが分散した分散液をクロスフローろ過する工程を含み、前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤであり、
前記クロスフローろ過法が、孔径が0.1μm以上1μm以下である中空糸膜を用いた内圧型循環ろ過法であって、
該ろ過法において粗金属ナノワイヤが分散した分散液の流速が線速度で50mm/秒以上500mm/秒以下であり、
得られた金属ナノワイヤの短軸方向の長さが10nm以上500nm以下、かつ長軸方向の長さが1μm以上100μm以下であることを特徴とする金属ナノワイヤの製造方法。 - 銀ナノワイヤがポリオール還元法によって作製されたものであることを特徴とする請求項1記載の金属ナノワイヤの製造方法。
- 前記中空糸膜の孔径が0.5μm以上1μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属ナノワイヤ製造方法。
- クロスフローろ過法において用いられる、粗金属ナノワイヤが分散した分散液の分散溶媒がメチルアルコール、エチルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノールのいずれかであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属ナノワイヤの製造方法。
- 得られた金属ナノワイヤの長軸方向の長さを2μm単位で度数分布表示したときに最頻値が4μmを超えて8μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法によって得られた金属ナノワイヤが分散溶媒に分散させられて得られる分散液であって、固形分濃度が0.1質量%以上20質量%以下である金属ナノワイヤの分散液。
- 分散溶媒がメチルアルコール、エチルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、水、エチレングリコールから選ばれる単一あるいは混合溶媒であることを特徴とする請求項6に記載の分散液。
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