CN105268993B - 一种制备片状纳米银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状纳米银粉的制备方法，它由含表面活性剂的银盐水溶液与亚铁盐溶液在0～100℃的温度下反应得到。所述的银盐为硝酸银、硫酸银或者乙酸银。所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或者聚乙二醇。所述的亚铁盐为硫酸亚铁铵或者硫酸亚铁。所述的银盐与所述的亚铁盐的重量比为2∶1～1∶4。所述的银盐与所述的表面活性剂的重量比为50∶1～1∶2。本发明的方法最终得到的片状纳米银粉形貌单一，纯度高。本发明的方法还具有反应时间短、效率高、反应条件温和、工艺及设备简单、生产成本低、操作简便、绿色无污染等优点，特别适合工业化大规模生产。
Description
本申请是申请号为201210500911.1，申请日为2012年11月29日，发明创造名称为“片状纳米银粉的制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种金属粉末的制备方法，具体涉及一种片状纳米银粉的制备方法。
背景技术
片状纳米银粉由于其表面积相对较大，颗粒间是面接触或者线接触，所以电阻相对较低，导电性较好。此外，片状纳米银粉特殊的表面等离子共振性能，使其表现出与球形粒子及体相材料截然不同的光学性质。因此，片状纳米银粉在微电子、催化、表面增强拉曼、金属增强荧光、红外热疗、生物标记、纳米导电胶、电子封装材料等领域具有极大的应用价值。
片状纳米银粉的制备方法主要有还原球磨法、溶液还原法、光诱导法、热转化法、晶种法、模板法、溶剂热法、微波辐射法和超声辅助法等等。其中溶液还原法是目前最为常用也是最具潜力的制备方法之一。
中国专利文献CN1935422A公开了一种单分散三角纳米银片的制备方法，该方法是将硝酸银醇溶液在由水、PVP以及正戊醇组成的三元溶液体系中混合，经热处理得到三角纳米银片。
中国专利文献1958197A公开了一种银纳米片的制备方法，该方法是先将银源在包裹剂的存在下与硼氢化钠反应得到银纳米粒子种子，然后再将该种子与银源、包裹剂以及弱还原剂反应制备银纳米片，其中弱还原剂为水合肼、抗坏血酸、硫酸羟胺、硝酸羟胺。
中国专利文献101947655A公开了一种三角形银纳米片的制备方法，该方法是将含氧酸银先与柠檬酸三钠以及聚乙烯吡咯烷酮混合，然后加入硼氢化钠进行还原反应，再加入双氧水反应，得到三角形银纳米片。
中国专利文献CN102632246A公开了一种大量制备系列银纳米片的方法，该方法是将高分子表面活性剂、含卤素的金属盐以及含铜无机盐辅助剂混合得到溶液A，将金属银盐加入由多元醇与二甲基甲酰胺组分的混合溶剂中，得到溶液B，将溶液A和溶液B混合加热至回流反应得到银纳米片。
上述各种制备片状纳米银的方法有些反应过程繁琐，对于设备要求较高；有些反应操作复杂，反应条件较高，反应时间较长；有些还使用污染环境的试剂；最主要的是这些方法得到的片状纳米银粉体易于团聚和长大，形貌不单一。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种产物纯度高且形貌单一、工艺及设备简单、反应条件温和且时间短的制备片状纳米银粉的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种片状纳米银粉的制备方法，由含表面活性剂的银盐水溶液与亚铁盐溶液在0～100℃的温度下反应得到。
所述的银盐为硝酸银、硫酸银或者乙酸银。
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基硫酸钠（SDS）或者聚乙二醇（PEG）。
所述的亚铁盐为硫酸亚铁铵（也可称为六水合硫酸亚铁铵）或者硫酸亚铁（也可称为七水合硫酸亚铁）。
上述反应温度优选40℃～80℃。
所述的银盐与所述的亚铁盐的重量比为2∶1～1∶4，优选1∶1～1∶2。
所述的银盐与所述的表面活性剂的重量比为50∶1～1∶2，优选10∶1～5∶1。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法不采用硼氢化钠、水合肼等常见的还原银盐的还原剂，而是采用亚铁盐还原可溶性银盐，最终得到的片状纳米银粉形貌单一，纯度高。（2）本发明的方法反应时间短，效率高，而且反应条件温和。（3）本发明的方法工艺及设备简单，生产成本低，而且操作简便，绿色无污染，特别适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制得的片状纳米银粉的扫描电子显微镜（SEM）图。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的片状纳米银粉的制备方法如下：
①将0.20g的硝酸银和0.04g的PVP-K30加入到15mL的蒸馏水中，充分搅拌溶解，得到含PVP-K30的硝酸银溶液。
②将0.40g的六水合硫酸亚铁铵加入到15mL的蒸馏水中，充分搅拌溶解，得到硫酸亚铁铵溶液。
③将步骤②得到的硫酸亚铁铵溶液缓慢滴加到步骤①得到的含PVP-K30的硝酸银溶液中，升温至60℃，保温反应30min。
④反应结束后，静置1h，然后对产物进行离心分离，依次用无水乙醇和蒸馏水对固体产物洗涤三次，最后置于真空干燥箱中在80℃的温度下真空干燥，即得片状纳米银粉。
本实施例制得的片状纳米银粉的SEM图见图1，由图1可以看出，本实施例制得片状纳米银粉纯度高，形貌单一。
（实施例2～实施例5）
各实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 银盐 | 硝酸银 | 硝酸银 | 硝酸银 | 硫酸银 | 醋酸银 |
| 表面活性剂 | PVP-K30 | PEG-10000 | SDS | PVP-K30 | CTAB |
| 亚铁盐 | 六水合硫酸亚铁铵 | 七水合硫酸亚铁 | 六水合硫酸亚铁铵 | 七水合硫酸亚铁 | 六水合硫酸亚铁铵 |
（实施例6～实施例9）
各实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处见表2。
表2
| 实施例1 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | |
| 硝酸银 | 0.20g | 0.20g | 0.20g | 0.20g | 2.00g | 2.00g | 2.00g |
| PVP-K30 | 0.04g | 0.01g | 0.02g | 0.40g | 0.10g | 0.04g | 0.40g |
| 六水合硫酸亚铁铵 | 0.40g | 0.80g | 0.20g | 0.10g | 2.00g | 4.00g | 7.00g |
| 反应温度 | 60℃ | 40℃ | 20℃ | 50℃ | 80℃ | 0℃ | 60℃ |
| 反应时间 | 30min | 28min | 35min | 30min | 32min | 25min | 30min |
Claims (1)
1.一种制备片状纳米银粉的方法，其特征在于：由含聚乙烯吡咯烷酮的硝酸银水溶液与硫酸亚铁铵溶液在40℃～80℃的温度下反应得到；所述的硝酸银与所述的聚乙烯吡咯烷酮的重量比为10∶1～5∶1；所述的硝酸银与所述的硫酸亚铁铵的重量比为1∶1～1∶2。
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