CN104785794A - 一种长径比均匀的银纳米线制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种长径比均匀的银纳米线制备方法。将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和硝酸银分别溶解于两份丙三醇中，然后先将硝酸银溶液加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中混合均匀，再将混合溶液转移至反应釜中，最后放入烘箱保温一段时间；反应结束后，将反应釜取出放入冷水中冷却。待反应釜冷却后，取出含Ag纳米线的母液，加入酒精稀释后离心分离有机物，得到长径比均匀的Ag纳米线。本发明制备高长径比银纳米线的方法简单，提高银纳米线的产量和银纳米线的均匀度。

Description

一种长径比均匀的银纳米线制备方法
技术领域
本发明涉及Ag纳米线的制备方法，特别是一种长径比均匀的银纳米线制备方法。
背景技术
基于银纳米线导电率高且制备简单，且具有金属纳米线所有特点，所以Ag纳米线应用于透明电极并吸引广大学者的研发，试图替代成本高、传统的ITO电极并广泛应用于柔性光电器件。通过市场需求和竞争，Ag纳米线的合成已经积累了很多方法，目前最常用的方法是多元醇法。Xia Younan等人首先使用多元醇法，引入Pt作为晶种，Ag被乙二醇还原出来附着在Pt（111）晶面上生长成Ag纳米线（Advanced Materials（2002）14, 883; Nano Letters(2003)3, 955）。此后，涌现出大量关于乙二醇合成Ag纳米线的相关报道。Stephen M. Bergin等人（Nanoscale, 2012, 4, 1996-2004）也使用乙二醇，NaCl和Fe(NO3)3合成不同长度和直径的Ag纳米线，并研究了Ag纳米线长度和直径对透明导电薄膜的导电性和透光性的影响，研究结果显示相同直径的Ag纳米线增加长度可以提高透明导电薄膜的透光性和导电性，并降低成本。中国专利申请201410716068.X公开了甘油和水作为溶剂在高温下合成Ag纳米线。上述方法制备Ag纳米线时引入参数较多，因此需要控制的因素增加，并且得到Ag纳米线中存在其他杂质和颗粒。因此发明一种控制因素少，简单快速、大量制备高纯度无颗粒的Ag纳米线的方法及其重要。
发明内容
本发明的目的是获得一种简单易控制、成本经济的长径比均匀的Ag纳米线制备方法。
本发明提出长径比均匀的银纳米线的制备方法的步骤如下：
将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解于两份丙三醇中；将硝酸银溶液加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌均匀后转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至150℃的烘箱中，保温9h后取出放入冷水中冷却；
将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释10倍，在2000在r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，重复3~5次，得到直径30~60nm，长10~20mm的银纳米线分散在异丙醇中。
附图说明
   图1是本发明实施例1合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
   图2是本发明实施例2合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
   图3是本发明实施例3合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
   图4是本发明实施例4合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
具体实施方式
   下面结合具体实施例对本发明技术作进一步说明。
  实施例1：
 将20ml，0.1M硝酸银/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至140℃的烘箱中，保温9h后取出放入冷水中冷却；
[0014]    将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释10倍，在2000在r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，重复3~5次，得到直径40~50nm，长10~20mm的银纳米线分散在异丙醇中； 图1是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
  实施例2：
  将20ml，0.2M硝酸银/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至160℃的烘箱中，保温9h后取出放入冷水中冷却；
   将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释10倍，在2000在r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，重复3~5次，得到直径50~80nm，长10~20mm的银纳米线分散在异丙醇中； 图2是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
  实施例3：
 将20ml，0.1M硝酸银/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至160℃的烘箱中，保温9h后取出放入冷水中冷却；
  将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释10倍，在2000在r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，重复3~5次，得到直径30~50nm，长10~20mm的银纳米线分散在异丙醇中；图3是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
   实施例4：
   将20ml，0.1M硝酸银/丙三醇溶液加入80ml，0.5M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至160℃的烘箱中，保温9h后取出放入冷水中冷却；
 将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释10倍，在2000在r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，重复3~5次，得到直径40~60nm，长10~20mm的银纳米线分散在异丙醇中；图4是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
   以上4个实例是本发明人的实施例，需要说明的是本发明不限于这些实例，这些实例仅仅为了更好地说明本发明简单易控制，依据本发明技术方案所做的任何参数的变换，均属于本发明保护范围。

Claims (5)

1.一种长径比均匀的银纳米线制备方法，其特征在于，所述方法包括下述具体步骤：
（1）聚乙烯吡咯烷酮溶解于丙三醇中；
（2）硝酸银溶解于丙三醇中；
（3）将硝酸银溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌混合均匀；
（4）将（3）的混合溶液转移至反应釜中，再放入温度升至150℃的烘箱，保温9h，然后将反应釜取出放入冷水中冷却；
（5）将冷却后含有银纳米线的母液用无水乙醇稀释10倍，然后将稀释后的Ag纳米线溶液离心，将有机物杂质分离，得到长径比均匀的银纳米线，最后分散于异丙醇中。
2.按照权利要求1所述的一种长径比均匀的银纳米线制备方法，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮溶解于丙三醇中，硝酸银溶解于丙三醇中。
3.按照权利要求1所述的一种长径比均匀的银纳米线制备方法，其特征在于：硝酸银溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的混合溶液转移至反应釜中，放在温度升至150℃的烘箱，保温9h。
4.按照权利要求1所述的一种长径比均匀的银纳米线制备方法，其特征在于：将反应釜取出放入冷水中冷却。
5.按照权利要求1所述的一种长径比均匀的银纳米线制备方法，其特征在于：将含有银纳米线的母液用无水乙醇稀释10倍，然后将稀释后的Ag纳米线溶液离心，将有机物杂质分离，得到长径比均匀的银纳米线，最后分散于异丙醇中。
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