CN113953524A - 一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成方法，以乙二醇为溶剂，结合溶剂热法制备纳米银胶。本发明所提供的纳米银胶制备方法简单，步骤少，效率高，成本低，在固定时间内可制备出高质量的银纳米材料；且制备出来的银纳米材料粒径均匀，杂质少；制备设备简单，容易放大用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银材料制备领域，特指一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成方法。
背景技术
纳米材料的四大效应，即小尺寸效应、量子效应、表面效应和宏观量子隧道效应，使其具有传统材料所不具备的物理、化学性能，表现出独特的光学、电学、磁学、催化、化学特性和超导性能等特性，在化工、轻工、医药等领域具有重要的应用价值。
金属纳米材料是纳米材料研究的一个重要组成部分，以纳米金、银、铜等为代表，其中纳米银具有稳定的物理和化学性质，故对纳米银的可控制备及其应用研究具有很大的意义。
银纳米颗粒被认为具有抗真菌、抗炎、抗病毒等作用，广泛应用于生物学和医学研究。纳米银的局域表面等离子效应还可被用作表面增强拉曼光谱的基底。随着技术的发展，纳米银的合成方法越来越多样化，如激光烧蚀、微波辅助还原、电化学还原、光化学还原等。但上述方法大多采用光火电磁学的方法，设备要求较高，工艺较为复杂，并且反应大多较为剧烈，产物稳定性并不理想。在更多数情况下，化学还原法制备纳米银胶似乎是更加优选的方法。化学还原是指使用有机和无机还原剂合成银纳米粒子。一般来说，所使用的还原剂如柠檬酸钠、抗坏血酸、硼氢化钠等。但是使用化学还原法制备的纳米银材料的形状和大小均匀度不高，大多做不到粒径均一。针对上述方法存在的局限性，本发明使用多元醇作为溶剂，结合溶剂热法合成纳米银胶，不仅克服了传统的多元醇发制备工艺过程复杂且制备方法简单快捷，所制备的纳米银材料颗粒大小均匀，产率高，重复性好，稳定性好。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，制备方法简单快捷且所制备的纳米银材料颗粒大小均匀，产率高，重复性好，稳定性好。
为了达到以上技术效果，本发明采用如下技术方案：所述方法包括以下步骤：
(1)分别称取硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于乙二醇溶剂中配成溶液，再将二者混合；
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，反应釜密闭并置于预设好反应温度的加热装置中，非搅拌下反应一定时间后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液；
(4)将纳米银胶母液分批次离心，移去上层清液，得到沉淀物；将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中，得到均匀的纳米银胶分散液。
作为本发明的优选方案，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比在0.05-0.6之间。
作为本发明的优选方案，步骤(2)中，二者混合至混合液变为透明灰色，最终混合溶液中，硝酸银的浓度为0.0025-0.01g/mL；聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.005-0.05g/mL。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中，预设的加热装置的反应温度为140-180℃，反应时间为2-8小时。
作为本发明的优选方案，步骤(4)中，离心转速为6000rpm。
作为本发明的优选方案，步骤(4)中，纳米银胶分散液中，沉淀物的浓度为0.1-0.5g/mL。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点和有益效果是：
(1)本发明不使用成核剂，不使用搅拌，采用多元醇溶剂热法在预设温度的加热装置中密闭反应制备银纳米材料，制备方法简单，步骤少，效率高，成本低，在固定时间内可制备出高质量的银纳米材料；
(2)本发明制备设备简单，容易放大用于大规模生产；
(3)本发明制备出来的银纳米材料为准球形纳米颗粒，粒径均匀，杂质少，重复性好，稳定性好，适用于生物学和医学研究，可用作表面增强拉曼光谱的基底。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的银纳米的120KV TEM照片，通过粒径统计分析，平均粒径为76.8nm，命名为AgNPs-EG-77。
图2为本发明实施例2得到的银纳米的120KV TEM照片，通过粒径统计分析，平均粒径为48.7nm，命名为AgNPs-EG-49。
图3为本发明实施例3得到的银纳米的120KV TEM照片，通过粒径统计分析，平均粒径为60.0nm，命名为AgNPs-EG-60。
图4为本发明实施例4得到的银纳米的120KV TEM照片，通过粒径统计分析，平均粒径为109.7nm，命名为AgNPs-EG-110。
图5为本发明实施例5得到的银纳米的120KV TEM照片，通过粒径统计分析，平均粒径为58.4nm，命名为AgNPs-EG-58。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
本发明提供一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，具体是将一定质量比的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶于一定体积的乙二醇溶剂中，充分溶解后将二者混合。将二者的充分混合液转移至密闭的反应釜中，置于一定预设温度的加热装置(如烘箱)中，非搅拌条件下反应一定时间后，将反应釜取出，冷却至室温后，将其反应溶液离心处理后将得到粒径在40-200nm之间的纳米颗粒，将纳米颗粒分散在超纯水或无水乙醇中，得到均匀的纳米银胶分散液。该方法所制得的纳米材料产率高、杂质少、颗粒均匀，克服了传统多元醇制备工艺过程复杂及水热法的杂质多、不均匀等缺点，所制备的纳米银胶分散液可被用作表面增强拉曼光谱的基底。
下面对本发明的实施例做详细说明，实施例给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
以20ml体系为例：
(1)称取硝酸银0.1413g和聚乙烯吡咯烷酮0.9324g；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于10ml的乙二醇溶剂中，再将二者超声混合10min。
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，置于预设160℃的烘箱中，反应4h后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液。
(4)将纳米银胶母液分批次于6000rpm转速下离心，移去上层清液，得到沉淀物。重复4-5次离心分离过程后，将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中。图1为按照实施例1得到的银纳米的TEM照片，从图1可以看出，制备得到的银纳米形态完整，平均粒径为76.8nm，命名为AgNPs-EG-77。
实施例2：
以20ml体系为例：
(1)称取硝酸银0.0588g和聚乙烯吡咯烷酮0.4662g；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于10ml的乙二醇溶剂中，再将二者超声混合10min。
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，置于预设140℃的烘箱中，反应6h后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液。
(4)将纳米银胶母液分批次于6000rpm转速下离心，移去上层清液，得到沉淀物。重复4-5次离心分离过程后，将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中。图2为按照实施例2得到的银纳米的TEM照片，从图2可以看出，制备得到的银纳米形态完整，平均粒径为48.7nm，命名为AgNPs-EG-49。
实施例3：
以20ml体系为例：
(1)称取硝酸银0.0850g和聚乙烯吡咯烷酮0.9231g；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于10ml的乙二醇溶剂中，再将二者超声混合10min。
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，置于预设180℃的烘箱中，反应8h后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液。
(4)将纳米银胶母液分批次于6000rpm转速下离心，移去上层清液，得到沉淀物。重复4-5次离心分离过程后，将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中。图3为按照实施例3得到的银纳米的TEM照片，从图3可以看出，制备得到的银纳米形态完整，平均粒径为60.0nm，命名为AgNPs-EG-60。
实施例4：
以20ml体系为例：
(1)称取硝酸银0.0932g和聚乙烯吡咯烷酮0.1648g；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于10ml的乙二醇溶剂中，再将二者超声混合10min。
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，置于预设160℃的烘箱中，反应2h后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液。
(4)将纳米银胶母液分批次于6000rpm转速下离心，移去上层清液，得到沉淀物。重复4-5次离心分离过程后，将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中。图4为按照实施例4得到的银纳米的TEM照片，从图4可以看出，制备得到的银纳米形态完整，平均粒径为109.7nm，命名为AgNPs-EG-110。
实施例5：
以20ml体系为例：
(1)称取硝酸银0.0932g和聚乙烯吡咯烷酮0.6897g；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于10ml的乙二醇溶剂中，再将二者超声混合10min。
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，置于预设160℃的烘箱中，反应2h后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液。
(4)将纳米银胶母液分批次于6000rpm转速下离心，移去上层清液，得到沉淀物。重复4-5次离心分离过程后，将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中。图5为按照实施例5得到的银纳米的TEM照片，从图5可以看出，制备得到的银纳米形态完整，平均粒径为58.4nm，命名为AgNPs-EG-58。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别称取硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮；
(2)将称取好的硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮分别溶于乙二醇溶剂中配成溶液，再将二者混合；
(3)混合后的溶液转移至反应釜中，反应釜密闭并置于预设好反应温度的加热装置中，非搅拌下反应一定时间后取出，冷却至室温，得到纳米银胶母液；
(4)将纳米银胶母液分批次离心，移去上层清液，得到沉淀物；将沉淀物分散在超纯水或无水乙醇中，得到均匀的纳米银胶分散液。
2.根据权利要求1中所述的一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，其特征在于：硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的质量比在0.05-0.6之间。
3.根据权利要求1中所述的一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，其特征在于：步骤(2)中，二者混合至混合液变为透明灰色，最终混合溶液中，硝酸银的浓度为0.0025-0.01g/mL；聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.005-0.05g/mL。
4.根据权利要求1中所述的一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，其特征在于：步骤(3)中，预设的加热装置的反应温度为140-180℃，反应时间为2-8小时。
5.根据权利要求1中所述的一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，其特征在于：步骤(4)中，离心转速为6000rpm。
6.根据权利要求1或5中所述的一种新型多元醇溶剂热法纳米银胶的合成，其特征在于：步骤(4)中，纳米银胶分散液中，沉淀物的浓度为0.1-0.5g/mL。
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2021
- 2021-10-12 CN CN202111188115.4A patent/CN113953524A/zh active Pending
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