CN105081349A - 一种高长径比银纳米线的制备方法 - Google Patents

一种高长径比银纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高长径比银纳米线的制备方法。将卤化物溶解于丙三醇，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于丙三醇溶液，硝酸银溶解于丙三醇溶液，然后卤化物溶液和硝酸银溶液加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中混合均匀，再将混合溶液转移至反应釜中，最后放入已升温至150℃的烘箱保温一定时间，结束反应，将反应釜与烘箱一起冷却；待烘箱和反应釜完全冷却后，将反应釜取出，取其含A？g纳米线的母液，加入酒精稀释后离心分离有机物，得到均匀的高长径比Ag纳米线。本发明制备高长径比银纳米线的方法成本经济，简单，易操作。

Description

一种高长径比银纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及Ag纳米线的制备方法，特别是一种高长径比银纳米线的制备方法。
背景技术
银纳米线具有单质银的特点，且在可见光范围内光学透明及高导电率，因此成为制备新一代柔性透明导电薄膜、太阳能电池和触摸屏等原材料，可替代资源匮乏，投资成本高的ITO。银纳米线的广泛应用吸引了许多人的热切关注和研发制备。目前银纳米线的制备方法主要要有模板法和醇热法，模板法可严格控制银纳米线的形貌和尺寸，但是银纳米线的长度通常较短，且大批量生产难度较高。而醇热法产率高，成本低且操作简单，对于批量生产银纳米线成为可能。中国专利CN103192092A公开了银纳米线的制造方法，提出至少两次加入含银化物的前驱体溶液，最后得到银纳米线长径比大于1000。CN104043838A公开了利用不同分子量的PVP及反应温度调控银纳米线长度的方法，在微量的氯化铁和PVP的辅助下，不同平均分子量的PVP和反应温度，得到不同长度的银纳米线，长度在10~100mm。不同长度的银纳米线制备的透明导电薄膜性能差异很大，高长径比的银纳米线可提高透明导电薄膜的性能，因此，批量稳定生产高长径比的银纳米线的研究仍在进行改进。
发明内容
本发明的目的是获得一种简单易控制、成本经济的高长径比Ag纳米线的制备方法。
本发明提出高长径比银纳米线的制备方法的步骤如下：
（1）将卤化物溶解于丙三醇溶液中，形成混合溶液；
（2）将硝酸银溶解在丙三醇醇溶液中，形成混合溶液；
（3）将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在丙三醇溶液中，形成混合溶液；
（4）最后将以上步骤溶液（1）、（2）转移至溶液（3）中，混合均匀再转移至反应釜中，最后放入已升温至150℃的烘箱保温一段时间，结束反应，将反应釜与烘箱烘箱一起冷却；
待烘箱和反应釜完全冷却后，将反应釜取出，取其含Ag纳米线的母液，加入酒精稀释后离心分离有机物，得到均匀的高长径比Ag纳米线。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图2是本发明实施例2合成的银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术作进一步说明。
实施例1：
将46ml，0.038MPtCl2/丙三醇溶液，20ml，0.15M硝酸银/丙三醇溶液加入80ml，0.55M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至150℃的烘箱中，保温5h后关掉烘箱电源，待反应釜和烘箱一起冷却；
将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释，在2000r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，得到直径30~50nm，长大于30mm的银纳米线分散在异丙醇中；图1是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例2：
将10ml，0.09M氯化钠/丙三醇溶液，20ml，0.15M硝酸银/丙三醇溶液加入70ml，0.55M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至150℃的烘箱中，保温5h后关掉烘箱电源，待反应釜和烘箱一起冷却；
将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释，在2000r/min转速，下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，得到直径30~50nm长大于30mm的银纳米线分散在异丙醇中；图2是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例3：
将100ml，0.038MPtCl2/丙三醇溶液，40ml，0.15M硝酸银/丙三醇溶液加入160ml，0.55M聚乙烯吡咯烷酮/丙三醇溶液中，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至反应釜中，最后将反应釜放入温度已升至150℃的烘箱中，保温5h后关掉烘箱电源，待反应釜和烘箱一起冷却；
将反应釜中Ag纳米线母液用无水乙醇稀释，在2000r/min转速下离心分离10min，得到的沉淀物用无水乙醇稀释再离心洗涤，得到直径30~50nm，长大于30mm的银纳米线分散在异丙醇中。
以上3个实例是本发明人的实施例，需要说明的是本发明不限于这些实例，这些实例仅仅为了更好地说明本发明简单易控制，依据本发明技术方案所做的任何参数的变换，均属于本发明保护范围。

Claims (3)

1.一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，所诉方法包括下述具体步骤：
（1）将卤化物溶解于丙三醇溶液中，形成A溶液；
（2）将硝酸银溶解在丙三醇醇溶液中，形成B溶液；
（3）将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在丙三醇溶液中，形成C溶液；
（4）最后将以上溶液A、B和C转移至转移至反应釜中，最后放入已升温至150℃的烘箱保温一段时间，结束反应，将反应釜与烘箱烘箱一起冷却；
待烘箱和反应釜完全冷却后，将反应釜取出，取其含Ag纳米线的母液，加入酒精稀释后离心分离有机物，得到均匀的高长径比Ag纳米线。
2.按照权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：卤化物可选择PtCl2，NaCl。
3.按照权利要求1所述的一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：反应釜在烘箱中保温4-6h后，关掉电源，静止反应釜与烘箱一起冷却，得到含银纳米线母液的混合溶液。
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Assignee: Chongqing Rona Technology Co., Ltd.

Assignor: Chongqing University of Arts and Sciences

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Denomination of invention: Production method of high-length-diameter silver nanowires

Granted publication date: 20171226

License type: Exclusive License

Record date: 20190122

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