CN114042929A - 一种高浓度银纳米-微米片及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浓度银纳米‑微米片及其合成方法，属于微纳米材料科学领域，将银盐与表面活性剂、刻蚀剂以及还原剂加入水中，使反应体系中银盐的浓度为1×10‑5mol/L～1×10‑4mol/L，搅拌至溶液转变为蓝色澄清透明液，制得银纳米片模板。将银盐与配体在溶剂中混合，加入银纳米片模板、表面活性剂和还原剂，搅拌至银盐完全还原，得到银纳米片或微米片。通过引入配体，大幅度提高了银纳米‑微米片的产量，其合成浓度相对于传统合成方法提高了百倍以上，得到的银纳米‑微米片具有均一的形貌和尺寸，其尺寸可精准调控。本发明所述合成方法操作简单，重现性高，适合银纳米‑微米片的大规模生产。

Description

一种高浓度银纳米-微米片及其合成方法
技术领域
本发明属于微纳米材料科学领域，特别涉及一种高浓度银纳米-微米片及其合成方法。
背景技术
银纳米-微米材料由于其优良的导电性、导热性、抗菌性和光学性质而备受关注。通过调控银纳米-微米材料的形貌和尺寸可有效调节其光学、电学和抗菌特性。其中银纳米-微米片由于其非线性光学特性引起人们的强烈关注，在等离子体传感、表面拉曼增强、快速检测水生生态系统等领域具有重要地位。
银纳米-微米片的可控合成是其应用的基础。银纳米片的合成方法主要包括光诱导转换、光化学还原和直接化学还原。这些合成过程复杂，合成的银纳米片的产率和尺寸可调性差，浓度低。Chad A.Mirkin课题组制备的20～40nm银纳米片(Adv.Mater.2005,17,412-415)浓度为9.4×10-5mol/L(0.01g/L)。刘侠侠等人制备的432nm银微米片(Nanoscale2014,6,4513-4516)浓度为7.8×10-4mol/L(0.08g/L)。这些低浓度合成方法不适合银纳米-微米片的大规模生产，极大地限制了银纳米-微米片的产业化应用。因此，开发具有形貌均匀、可调尺寸、高浓度的银纳米-微米片的合成方法迫在眉睫。
发明内容
本发明公开了一种高浓度银纳米-微米片及其合成方法，本发明合成方法通过配体的引入在超高浓度的银盐体系中抑制了自成核，实现了银纳米-微米片的选择性生长，有效提高了银纳米-微米片的产量、产率，浓度可达0.4mol/L(43.2g/L)。该制备方法简单，可控性好，所得银纳米-微米片具有均一的形貌和尺寸。
本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)制备银纳米片模板
将银盐与表面活性剂、刻蚀剂以及还原剂加入水中，使反应体系中银盐的浓度为1×10-5mol/L～1×10-4mol/L，然后搅拌至溶液转变为蓝色澄清透明液，制得银纳米片模板。
(2)基于银纳米片模板制备银纳米-微米片
将银盐与配体在溶剂中混合，使银盐浓度为1×10-5mol/L～4×10-1mol/L，加入银纳米片模板、表面活性剂以及还原剂，搅拌至银盐完全被还原，得到银纳米或微米片。
所述银盐为硝酸银、三氟乙酸银、氯酸银、高氯酸银或氟化银。
所述表面活性剂为柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
所述配体为亚硫酸盐、亚磷酸盐、亚硝酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、硫氰化盐、吡啶、2,2-联吡啶、乙二胺或三苯基膦。
所述溶剂为水、乙腈、丙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、乙二醇或其混合物。
所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、水合肼、甲醛、乙醛、葡萄糖或甲酸。
制备银纳米片模板时，在不超过50℃的温度下搅拌时间0.5-5小时。
银纳米-微米片的生长过程中搅拌反应时间为5～30分钟。
本发明所述合成方法所得高浓度银纳米-微米片，银纳米-微米片的尺寸为0.04～5μm，呈三角形、六角形或圆形，颜色为淡蓝色至蓝灰色。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的银纳米-微米片的合成方法，通过引入配体，在超高浓度的银盐体系中抑制了自成核，大幅度提高了银纳米-微米片的产量，其浓度相对于传统合成方法提高了百倍以上，可大大降低银纳米-微米片的制备成本。通过本发明所述合成方法得到的银纳米-微米片产率高，具有均一的形貌和尺寸；可控性好，可精准调控银纳米-微米片的尺寸。本发明所述合成方法操作简单，重现性高，适合银纳米-微米片的大规模生产。
附图说明
图1为实例1制备的银纳米片模板的透射电子显微镜图片。
图2为实例2制备的210nm银纳米片的透射电子显微镜图片。
图3为实例3制备的400nm银纳米片的透射电子显微镜图片。
图4为实例4制备的1.3μm银微米片的透射电子显微镜图片。
图5为实例5制备的3μm银微米片的透射电子显微镜图片。
图6为实例6制备的1.2μm银微米片的透射电子显微镜图片。
图7为实例7制备的0.7μm银纳米片的透射电子显微镜图片。
图8为实例8制备的480nm银纳米片的透射电子显微镜图片。
图9为实例9制备的5μm银微米片的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合具体的实例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供一种基于种晶模板生长法大批量合成、高浓度(可达0.4mol/L，43.2g/L)、制备具有可控形貌、和尺寸、厚度的银纳米-微米片的合成方法。
1、银模板材料的制备实例
实例1
银纳米-微米片模板的合成方法，包括以下步骤：
将硝酸银、过氧化氢、柠檬酸钠加入水中，使银盐浓度为1×10-4mol/L，室温下剧烈搅拌并快速加入硼氢化钠溶液，反应至溶液为蓝色澄清透明，制得银纳米-微米片模板。
经本实例制得的银纳米-微米片模板的透射电子显微镜图片如图1所示，从图1中可以看出，所制得的银纳米-微米片模板材料尺寸约为20nm。
实例2
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和3mL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.1g，浓度为0.03mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸，反应至银盐被完全还原，制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图2所示，可以看出，所制得的银纳米片尺寸为210nm。
实例3
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和0.2mL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.1g，浓度为0.03mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸，反应至银盐被完全还原，制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图3所示，可以看出，所制得的银纳米片尺寸为400nm。
实例4
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和25μL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.2g，浓度为0.4mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸，反应至银盐被完全还原，制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图4所示，可以看出，所制得的银微米片尺寸为1.3μm。
实例5
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和10μL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.4g，浓度为0.2mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸，反应至银盐被完全还原，制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图5所示，可以看出，所制得的银微米片尺寸为3μm。
实例6
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和10μL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.1g，浓度为0.2mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸，反应至银盐被完全还原，制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图6所示，可以看出，所制得的银微米片尺寸为1.2μm。
实例7
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和20μL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.1g，浓度为0.1mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸，反应至银盐被完全还原，制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图7所示，可以看出，所制得的银纳米片尺寸为700nm。
实例8
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和200μL银纳米片模板加入水中，使体系中银含量为0.1g，银盐浓度为1×10-5mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸反应30分钟制得银纳米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图8所示，可以看出，所制得的银纳米片尺寸为480nm。
实例9
基于银纳米片模板的银纳米-微米片的生长，包括以下步骤：
将银盐、配体、表面活性剂和银纳米片模板10μL加入水中，使体系中银含量为0.3g，银盐浓度为0.4mol/L，剧烈搅拌然后加入抗坏血酸反应30分钟制得银微米片。
经本实例制得的银纳米片的透射电子显微镜图如图9所示，可以看出，所制得的银微米片尺寸为5μm。

Claims (9)

1.一种高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备银纳米片模板
将银盐与表面活性剂、刻蚀剂以及还原剂加入水中，使反应体系中银盐的浓度为1×10-5mol/L～1×10-4mol/L，然后搅拌至溶液转变为蓝色澄清透明液，制得银纳米片模板；
基于银纳米片模板制备银纳米-微米片
将银盐与配体在溶剂中混合，使银盐浓度为1×10-5mol/L～4×10-1mol/L，加入银纳米片模板、表面活性剂以及还原剂，搅拌至银盐完全被完全还原，得到银纳米片或微米片。
2.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，所述银盐为硝酸银、三氟乙酸银、氯酸银、高氯酸银或氟化银。
3.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，所述配体为亚硫酸盐、亚磷酸盐、亚硝酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、硫氰化盐、吡啶、2,2-联吡啶、乙二胺或三苯基膦。
5.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙腈、丙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、乙二醇或其混合物。
6.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、硼氢化钠、水合肼、甲醛、乙醛、葡萄糖或甲酸。
7.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，制备银纳米片模板时，在不超过50℃的温度下搅拌时间0.5-5小时。
8.根据权利要求1所述的高浓度银纳米-微米片的合成方法，其特征在于，银纳米-微米片的生长过程中，加入过量配体，搅拌反应时间为5～30分钟。
9.权利要求1-8任一项合成方法所得高浓度银纳米-微米片，其特征在于，银纳米-微米片的尺寸为0.04～5μm，呈三角形、六角形或圆形，溶液颜色为淡蓝色至蓝灰色。
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