CN111471962B - 一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，按照以下步骤实施：步骤1：称取ZrOCl2·8H2O加水搅拌，另加入葡萄糖，搅拌混合均匀得到ZrOCl2与葡萄糖混合溶液；步骤2：称取螯合剂加水溶解后得到螯合剂溶液；步骤3：将螯合剂溶液与ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；步骤4：对ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理，待其出现挂壁时停止旋蒸，干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物；步骤5：将ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，冷却获得ZrC纳米颗粒。所制备的ZrC有机前驱体经过烧结，其粒径小于50nm。具有生产工艺过程简单、成本较低、符合大规模工业化生产的特点，为高温材料领域金属有机前驱体的优异选择。

Description

一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法
技术领域
本发明属于高温陶瓷材料技术领域，涉及一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法。
背景技术
ZrC(碳化锆)陶瓷具有高熔点、高热导率、高电导率、高比强度、高比模量、高硬度以及良好的化学稳定性，因此在超高温结构材料领域有着很广泛的运用：如应用于超高温隔热涂层、高温耐火材料等。目前ZrC有机前驱体的首选方法为有机合成法，但是该方法存在着原料花费高，制备工艺复杂，前驱体毒性过大，产物不易存储等缺点。因而研究制备工艺简单，生产过程无污染，产物无毒无害且成本低的ZrC陶瓷前驱体具有非常重要的战略意义和紧迫的实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，解决了现有技术中存在的制备工艺复杂，前驱体毒性过大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取ZrOCl2·8H2O加水搅拌至完全溶解，另加入葡萄糖，搅拌混合均匀得到ZrOCl2与葡萄糖混合溶液；
步骤2：称取螯合剂加水搅拌，溶解后得到螯合剂溶液；
步骤3：将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理，待其出现挂壁时停止旋蒸，干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物；
步骤5：将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
本发明的特点还在于：
步骤2的螯合剂为PVP、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种。
步骤1的ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比为4～5：3～2。
步骤2的螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比为：1：12～14。
步骤4中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为45～50℃，循环冷却泵温度为5～10℃，蒸发时间为3～4h。
步骤4的干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2～3d。
步骤5的高温烧结处理，其烧结温度为1400～1500℃，加热速度为10～15℃/min，保温2h，通入惰性气体保护。
步骤5的惰性气体为Ar。
本发明的有益效果是通过旋转蒸发处理，成功地制备了ZrC有机前驱体。所制备的ZrC有机前驱体经过烧结，其粒径小于50nm。具有生产工艺过程简单、成本较低、符合大规模工业化生产的特点，为高温材料领域金属有机前驱体的优异选择。
附图说明
图1是本发明一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法的流程示意图；
图2是本发明一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法获得的ZrC纳米颗粒的X射线衍射图；
图3是本发明一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法获得的ZrC纳米颗粒的扫描电镜图；
图4是本发明一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法获得的ZrC纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取适量的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比4～5：3～2的比例，称取适量的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液的质量比1：12～14的比例，称取适量的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为PVP、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为45～50℃，循环冷却泵温度为5～10℃，旋转蒸发时间为3～4h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2～3d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1400～1500℃，加热速度为10～15℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
旋转蒸发处理使蒸发烧瓶在适合的速度下，通过恒定的旋转速率增大了混合溶液的蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，加热温度可接近该溶剂的沸点，使溶剂形成薄膜，增大了蒸发面积。最后使溶液不断提纯，得到最大程度浓缩的前驱体。
以下实施例所用的旋转蒸发仪具体型号为瑞士步琦BUCHI旋转蒸发仪R-3。
实施例1：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取6.50g的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比2：1的比例，称取1.80g的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比1：12的比例，称取0.70g的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为PVP。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为45℃，循环冷却泵温度为5℃，旋转蒸发时间为3h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1400℃，加热速度为10℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
实施例2：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取6.50g的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比4：3的比例，称取2.70g的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比1：12的比例，称取0.76g的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为酒石酸。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为46℃，循环冷却泵温度为6℃，旋转蒸发时间为3h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1400℃，加热速度为11℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
实施例3：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取6.50g的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比5：2的比例，称取1.44g的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比1：13的比例，称取0.66g的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为柠檬酸。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为47℃，循环冷却泵温度为7℃，旋转蒸发时间为3.5h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2.5d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1450℃，加热速度为12℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
实施例4：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取6.5g的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比5：3的比例，称取2.16g的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比1：13的比例，称取0.72g的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为乙醇胺。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为48℃，循环冷却泵温度为8℃，旋转蒸发时间为3.5h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2.5d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1450℃，加热速度为13℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
实施例5：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取6.50g的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比9：5的比例，称取2.00g的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比1：14的比例，称取0.61g的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为乙二胺四乙酸钠。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为49℃，循环冷却泵温度为9℃，旋转蒸发时间为4h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为3d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1500℃，加热速度为14℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
实施例6：
步骤1：配置锆盐溶液体系；
称取6.50g的ZrOCl2·8H2O加水搅拌，完全溶解得到无色透明溶液，按照ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比8：5的比例，称取3.60g的葡萄糖加入，搅拌混合均匀得到无色透明的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液。
步骤2：配置螯合剂的溶液体系；
按照螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比1：14的比例，称取0.84g的螯合剂加水搅拌，溶解后得到无色透明的螯合剂溶液；螯合剂为十六烷基三甲基溴化铵。
步骤3：配置ZrC混合体系；
将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：旋转蒸发制备ZrC有机前驱体；
将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液放入旋转蒸发仪中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为50℃，循环冷却泵温度为10℃，旋转蒸发时间为4h。待其出现挂壁时停止旋蒸，将其置于烘箱中进行干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为3d，得到ZrC有机前驱体固体产物。
步骤5：高温烧结制备ZrC纳米颗粒；
使用高温炉对将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，其烧结温度为1500℃，加热速度为15℃/min，通入惰性气体保护Ar；保温2h后，随炉冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。
如图2所示，对所制备获得的ZrC纳米颗粒进行X射线衍射分析可以看出，材料中出现了ZrC的特征峰，并且前驱体在1400～1500℃烧结2h所得的ZrC衍射峰强度较高，结晶度较好。如图3所示，利用扫描电镜对其进行分析，其颗粒均匀性较好。如图4所示，利用透射电镜进行分析，ZrC纳米颗粒为六边形形貌，尺寸约为50nm。
本发明通过旋转蒸发处理，成功制备了ZrC有机前驱体。所制备的ZrC有机前驱体经过烧结，其粒径小于50nm。具有生产工艺过程简单、成本较低、符合大规模工业化生产的特点，为高温材料领域金属有机前驱体的优异选择。研究制备工艺简单，生产过程无污染，产物无毒无害且成本低。

Claims (3)

1.一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取ZrOCl2·8H2O加水搅拌至完全溶解，另加入葡萄糖，搅拌混合均匀得到ZrOCl2与葡萄糖混合溶液；
步骤2：称取螯合剂加水搅拌，溶解后得到螯合剂溶液；
步骤3：将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液；
步骤4：将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理，待其出现挂壁时停止旋蒸，干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物；
步骤5：将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒；
所述步骤1的ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比为4～5：3～2；
所述步骤2的螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比为：1：12～14；
所述步骤2的螯合剂为PVP、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种；
所述步骤4中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为45～50℃，循环冷却泵温度为5～10℃，蒸发时间为3～4h；
所述步骤4的干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2～3d。
2.如权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，其特征在于，所述步骤5的高温烧结处理，其烧结温度为1400～1500℃，加热速度为10～15℃/min，保温2h，通入惰性气体保护。
3.如权利要求2所述的一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，其特征在于，所述惰性气体为Ar。
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