CN111392726B - 一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、K2TaF7溶液的制备；步骤2、混合溶液A的制备；步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌，得混合溶液B；步骤4、将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸后后置于烘箱中干燥，得TaC有机前驱体。本发明还公开了一种利用旋转蒸发制备TaC颗粒的方法，将制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，制得TaC纳米颗粒。本发明的有益效果：通过简单一步旋转蒸发法，成功地制备了TaC有机前驱体，将制备的TaC有机前驱体经过烧结可得到粒径约为～60nm的TaC纳米颗粒，具有生产工艺过程简单、成本较低的特点。

Description

一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于TaC制备技术领域，具体涉及一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，还涉及制备TaC纳米颗粒的方法。
背景技术
碳化钽(TaC)陶瓷具有高熔点、高热导率、高电导率、高比强度、高比模量、高硬度以及良好的化学稳定性，因此在超高温结构材料领域有着很广泛的运用：超高温隔热涂层、高温耐火材料等。且该前驱体制备的首选方法是有机合成法。但是该方法存在着原料花费高，制备工艺复杂，前驱体毒性过大，产物不易存储等缺点。因而研究制备工艺简单，生产过程无污染，产物无毒无害且成本低的TaC陶瓷前驱体具有非常重要的战略意义和重要的实际价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法，具有制备简单、成本低廉、具有环境友好的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取K2TaF7加入煮沸的去离子水中搅拌至完全溶解得到白色流沙状取K2TaF7溶液；
步骤2、混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、称取螯合剂，加入去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2、称取碳源，加入去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3、将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌，得混合溶液B；
步骤4、TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸后后置于烘箱中干燥，得TaC有机前驱体。
本发明的特点还在于：
步骤2中，螯合剂为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中一种。
步骤2中，碳源为葡萄糖、蔗糖中一种。
步骤3中，将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌10～15min，得混合溶液B。
步骤3中，K2TaF7与葡萄糖的摩尔比是3-2:2-1，与蔗糖的摩尔比为6-2:3-2；螯合剂的质量为K2TaF7和碳源质量总和的1/10-1/20。
步骤4中，旋转蒸发的条件为压力：68～74Mbar，水浴锅温度：50～60℃，循环冷却泵温度：5～10℃，蒸发时间：3～4h。
本发明的另一目的是提供一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法。
本发明所采用的技术方案是，一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以10～15℃/min升温速率升温至1300～1500℃，保温2～3h，制得TaC纳米颗粒。
本发明的有益效果是：通过简单一步旋转蒸发法，成功地制备了TaC有机前驱体，所制备的TaC有机前驱体经过烧结可得到粒径约为～60nm的TaC纳米颗粒具有生产工艺过程简单、成本较低的特点，符合大规模工业化生产的要求，是用于高温材料领域金属有机前驱体的优异选择。
附图说明
图1是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法的流程图；
图2是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法中TaC纳米颗粒的X射线衍射图；
图3是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法中TaC纳米颗粒的扫描电镜图；
图4是本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体及其纳米颗粒的方法中TaC纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取K2TaF7加入煮沸的去离子水中搅拌至完全溶解得到白色流沙状取K2TaF7溶液；
步骤2、混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、称取螯合剂，加入去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2、称取碳源，加入去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3、将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
其中，螯合剂为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中一种；
碳源为葡萄糖、蔗糖中一种。
步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌10～15min，得混合溶液B；
其中，混合溶液B中，K2TaF7与葡萄糖的摩尔比是3-2:2-1，与蔗糖的摩尔比为6-2:3-2；螯合剂的质量为K2TaF7和碳源质量总和的1/10-1/20。
步骤4、TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸后溶液呈现黄色然后置于烘箱中干燥，得TaC有机前驱体；
其中，旋转蒸发的条件为压力：68～74Mbar，水浴锅温度：50～60℃，循环冷却泵温度：5～10℃，蒸发时间：3～4h，蒸馏至余1/3或1/4液体，。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以10～15℃/min升温速率升温至1300～1500℃，保温2～3h h，制得TaC纳米颗粒。
实施例1：
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取19.61g即0.05mol K2TaF7加到煮沸的去离子水100mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液；
步骤2，混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，称取螯合剂海藻酸钠1.43g，加入50mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2，称取碳源葡萄糖9.00g即0.05mol，加入50ml去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3，将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3，将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌15min混合均匀，得到混合溶液B；
步骤4，TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸压力为72Mbar，水浴锅温度为60℃，循环冷却泵温度为5℃，蒸发时间为3h，旋蒸后溶液呈现黄色，蒸馏出2/3的液体，还剩1/3的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，然后置于烘箱待其完全干燥，得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以12℃/min升温速率升温至1400℃并保温2h，随炉冷却到室温，制得TaC纳米颗粒。
制备的TaC纳米颗粒的X射线衍射图如图2所示，从图中可以看出，所制TaC颗粒的衍射峰与标准卡片相符合，证明得到纯净的TaC纳米颗粒。扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出，得到的TaC颗粒较小且均匀；透射电镜图如图4所示，从图中可以看出，所制TaC纳米颗粒在60nm左右。
实施例2：
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取15.69g即0.04mol K2TaF7加到煮沸的去离子水80mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液；
步骤2，混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，称取螯合剂酒石酸2.25g，加入20mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2，称取碳源蔗糖6.85g即0.02mol，加入20mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3，将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3，将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌10min混合均匀，得到混合溶液B；
步骤4，TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸压力为70Mbar，水浴锅温度为55℃，循环冷却泵温度为8℃，蒸发时间为3.5h，旋蒸后溶液呈现黄色，蒸馏出3/4的液体，还剩1/4的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，然后置于烘箱待其完全干燥，得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以10℃/min升温速率升温至1300℃并保温2.5h，随炉冷却到室温，制得TaC纳米颗粒。
实施例3：
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取11.76g即0.03mol K2TaF7加到煮沸的去离子水60mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液；
步骤2，混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，称取螯合剂乙醇胺1.54g，加入30mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2，称取碳源葡萄糖3.60g即0.02mol，加入20mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3，将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3，将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌15min混合均匀，得到混合溶液B；
步骤4，TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸压力为68Mbar，水浴锅温度为60℃，循环冷却泵温度为10℃，蒸发时间为4h，旋蒸后溶液呈现黄色，蒸馏出3/4的液体，还剩1/4的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，然后置于烘箱待其完全干燥，得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以15℃/min升温速率升温至1500℃并保温3h，随炉冷却到室温，制得TaC纳米颗粒。
实施例4：
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取23.53g即0.06mol K2TaF7加到煮沸的去离子水120mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液；
步骤2，混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，称取螯合剂柠檬酸2.94g，加入30mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2，称取碳源蔗糖20.54g即0.06mol，加入50mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3，将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3，将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌15min混合均匀，得到混合溶液B；
步骤4，TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸压力为74Mbar，水浴锅温度为60℃，循环冷却泵温度为5℃，蒸发时间为3.5h，旋蒸后溶液呈现黄色，蒸馏出2/3的液体，还剩1/3的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，然后置于烘箱待其完全干燥，得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以10℃/min升温速率升温至1500℃并保温2h，随炉冷却到室温，制得TaC纳米颗粒。
实施例5：
一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，具体操作步骤如下：
步骤1，K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取7.86g即0.02mol K2TaF7加到煮沸的去离子水120mL中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液；
步骤2，混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1，称取螯合剂草酸1.13g，加入30mL去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2，称取碳源蔗糖3.42g即0.01mol，加入20mL去离子种水搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3，将螯合剂溶液和碳源溶液缓和并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3，将混合溶液A倒入K2TaF7溶液中搅拌10min混合均匀，得到混合溶液B；
步骤4，TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸压力为70Mbar，水浴锅温度为55℃，循环冷却泵温度为8℃，蒸发时间为4h，旋蒸后溶液呈现黄色，蒸馏出3/4的液体，还剩1/4的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，然后置于烘箱待其完全干燥，得到TaC有机前驱体。
一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，具体按照以下步骤实施：
将上述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以10℃/min升温速率升温至1400℃并保温3h，随炉冷却到室温，制得TaC纳米颗粒。

Claims (5)

1.一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、K2TaF7溶液的制备，具体按照以下步骤实施：
称取K2TaF7加入煮沸的去离子水中搅拌至完全溶解得到白色流沙状K2TaF7溶液；
步骤2、混合溶液A的制备，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、称取螯合剂，加入去离子水中搅拌溶解得螯合剂溶液；
步骤2.2、称取碳源，加入去离子水中搅拌至完全溶解得到碳源溶液；
步骤2.3、将螯合剂溶液和碳源溶液混合并搅拌均匀得混合溶液A；
步骤3、将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌，得混合溶液B；
步骤4、TaC有机前驱体的制备，具体按照以下步骤实施：
将混合溶液B进行旋蒸，旋蒸后置于烘箱中干燥，得TaC有机前驱体；
所述步骤2中，螯合剂为海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中一种；
所述步骤2中，碳源为葡萄糖、蔗糖中一种；
所述步骤4中，旋转蒸发的条件为压力：68~74Mbar，水浴锅温度：50 ~ 60℃，循环冷却泵温度：5~10℃，蒸发时间：3~4h。
2.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，其特征在于，所述步骤3中，将K2TaF7溶液和混合溶液A混合搅拌10~15min，得混合溶液B。
3.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，其特征在于，所述步骤3中，K2TaF7与葡萄糖的摩尔比是3-2:2-1，与蔗糖的摩尔比为6-2:3-2；螯合剂的质量为K2TaF7和碳源质量总和的1/10-1/20。
4.根据权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备TaC有机前驱体的方法，其特征在于，所述步骤4中，旋转蒸发至余1/3或1/4 液体。
5.一种利用旋转蒸发制备TaC纳米颗粒的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
将权利要求1~4任一所述制备的TaC有机前驱体置于高温烧结炉中，通入惰性气体Ar保护，以10~15℃/min升温速率升温至1300~1500℃，保温2 ~3h，制得TaC纳米颗粒。
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